无机材料测试技术ppt课件

1、无机资料测试技术无机资料测试技术 授课人：曹春娥 卢希龙 景德镇陶瓷学院资料学院本课程的作用教学的根本要求考核方式绪论一、本课程的作用“无机非金属资料工程是教育部工程的优势专业，也是江西省首批品牌专业。是该专业的主干专业根底课，也是重要的实验技术课。本课程在无机非金属资料研讨领域中起着不同寻常的作用，它们将“无机非金属资料工程专业的中心问题“组成构造性能有机地联络在一同，从而实现本专业人才培育的目的。 二、教学根本要求 1. 掌握各种测试技术主要指X射线衍射技术，电子显微分析技术和热分析技术的根本原理与各种研讨方法与测试技术的运用范围及优缺陷；2. 对正在开展完善之中的新测试技术在相应的章节里

2、作简单引见，使学生对这些现代测试技术有所了解，提高阅读科技文献的才干； 3. 经过实验课的训练，以培育学生的严谨科学作风和态度，使他们加深了解根本原理、熟习仪器设备的构造与性能，对电子显微分析照片、X射线衍射图谱和热分析曲线等有分析处置与进展物相鉴定的才干，并具备采用必要测试技术对无机非金属资料进展物相分析的根本才干，为今后的毕业课题研讨任务打下坚实的根底。三、考核方式考试成果为70%，平常成果为30%。平常成果由作业、实验、考勤、课堂纪律等组成。可制定相关奖惩制度,在第一次课向学生公布，奖惩分数在总评后的成果中直接加减。按百分制将成果计算出后，再折算为调查课的五级记分，即优、良、中、及格、不

3、及格。 一、一、X射线衍射分析射线衍射分析二、电子显微分析二、电子显微分析三、热分析三、热分析主要内容主要内容第一篇第一篇 X X射线衍射分析技术射线衍射分析技术第一章第一章 X射线物理学根底射线物理学根底 11 X射线的产生及性质射线的产生及性质 12 X射线谱射线谱13 X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用11 X射线的产生及性质 1895年德国物理学家伦琴在研讨阴极射线时发现了X射线，后人为了留念发现者也称它为“伦琴射线。 X射线技术目前在工业和科学技术中的运用非常广泛，在硅酸盐资料工业及资料科学中X射线物相分析是一种重要分析方法。1895年德国物理学家伦琴在研讨阴年德国物理学家伦

4、琴在研讨阴极射线时发现了极射线时发现了X射线。射线。1901年年获得首届诺贝尔奖获得首届诺贝尔奖1912年，德国年，德国的的Laue第一次胜利地进展第一次胜利地进展X射线经射线经过晶体发生衍射的实验，验证了晶过晶体发生衍射的实验，验证了晶体的点阵构造实际。并确定了著名体的点阵构造实际。并确定了著名的晶体衍射劳埃方程式。从而构成的晶体衍射劳埃方程式。从而构成了一门新的学科了一门新的学科X射线衍射晶体射线衍射晶体学。学。 1914年获得诺贝尔奖年获得诺贝尔奖1913年，英国年，英国Bragg导出导出X射线晶体构造射线晶体构造分析的根本公式，既著名的布拉格分析的根本公式，既著名的布拉格公式。并测定了

5、公式。并测定了NaCl的晶体构造。的晶体构造。 1915年获得诺贝尔奖年获得诺贝尔奖) 此外，巴克拉此外，巴克拉1917年，发现元素的标识年，发现元素的标识X射射线，塞格巴恩线，塞格巴恩1924年，年，X射线光谱学，射线光谱学，德拜德拜1936年、马勒年、马勒1946年、柯马克年、柯马克1979年等人由于在年等人由于在X射线及其运用方面射线及其运用方面研讨而获得化学、生物、物理诺贝尔奖。有研讨而获得化学、生物、物理诺贝尔奖。有机化学家豪普物曼和卡尔勒在机化学家豪普物曼和卡尔勒在50年代后建立年代后建立了运用了运用X射线分析的以直接法测定晶体构造射线分析的以直接法测定晶体构造的纯数学实际，特别对

6、研讨大分子生物物质的纯数学实际，特别对研讨大分子生物物质构造方面起了重要推进作用，他们因此获构造方面起了重要推进作用，他们因此获1985年诺贝尔化学奖。年诺贝尔化学奖。 莫赛莱于莫赛莱于1914年发现标识年发现标识X射线的波长与原子射线的波长与原子序数的关系，奠定了序数的关系，奠定了X射线光谱学的根底。射线光谱学的根底。X射线的本质 X射线与无线电波、红外线、可见光、紫外线射线与无线电波、红外线、可见光、紫外线射线、宇宙射线一样也是一种电磁波或电磁辐射，射线、宇宙射线一样也是一种电磁波或电磁辐射，它的波长为它的波长为10-1210-8m ，在电磁波谱中位于紫，在电磁波谱中位于紫外线与外线与 射

7、线之间并与它们部分相重叠。普通波长射线之间并与它们部分相重叠。普通波长短的短的X射线穿透才干强，称为硬射线穿透才干强，称为硬X射线，反之那么称射线，反之那么称为软为软X射线。用于晶体衍射分析常用的射线。用于晶体衍射分析常用的X射线波长约射线波长约在在2.5到到0.5 之间。之间。续前电磁波谱：电磁辐射按波长顺序陈列 射线射线 X X 射线射线紫外光紫外光可见光可见光红外光红外光微波微波无线电波无线电波电磁原理：电磁原理： 当带电粒子在加速或减速过程中，会释放当带电粒子在加速或减速过程中，会释放出电磁波，在宏大加速或减速过程中，所出电磁波，在宏大加速或减速过程中，所释放的电磁波具有高能量，当其波

8、長在释放的电磁波具有高能量，当其波長在10-10-121210-8m10-8m則成則成X X光。光。 当高速加速的电子束撞击阳极靶时，高速电子遭到靶原子的阻挠，急速停下来，其部分动能則以X光的方式释放出來。高速电子撞击时减少的能量E 、所转化出来的X光波長，根据爱因斯坦公式Ec/可表示为： 高速电子在撞击到原子时，很容易将能量传送給原子中的电子，而使原子离子化。当原子內层轨道的电子被激发后，其空位很快会被外层电子的跃入填满，在此电子跃迁的过程中，由于不同轨道间的能量差，X光会随着放出。 此过程所产生的X光与原子中电子轨道的能量有关。 X-射线：波长0.00110nm的电磁波高速电子撞击使高速电

9、子撞击使阳极元素的内层阳极元素的内层电子激发；产生电子激发；产生X X射线辐射。射线辐射。X光管任务情形X射线产生必需具备的三个根本条件： () 产生自在电子 () 使电子作定向高速运动 () 有妨碍物使其忽然减速X射线的性质 是电磁波，具有波粒二象性。是电磁波，具有波粒二象性。 =h=h(c/) =h=h(c/) ， P=h/P=h/；能被物质吸收，会产生干涉、；能被物质吸收，会产生干涉、衍射和光电效应等景象；与可见光比衍射和光电效应等景象；与可见光比较，差别主要在波长和频率。较，差别主要在波长和频率。 具有很强的穿透才干，经过物质时具有很强的穿透才干，经过物质时可被吸收使其强度减弱，能杀伤

10、生物可被吸收使其强度减弱，能杀伤生物细胞。细胞。 沿直线传播，光学透镜、电场、磁沿直线传播，光学透镜、电场、磁场不能使其发生偏转。场不能使其发生偏转。小结小结 一、一、X X 射线的产生射线的产生 X射线射线准直缝准直缝晶晶体体劳厄斑劳厄斑证明了证明了X X射线的动摇性射线的动摇性劳厄劳厄Laue实验实验1912-KAX射线射线X X射线管射线管+X X射线射线 : 10-2 : 10-2102102A二、二、X X射线的性质射线的性质12 X射线谱1、延续、延续X射线谱射线谱2、X射线特征光谱射线特征光谱1延续X射线谱定义：是具有延续变化波长的定义：是具有延续变化波长的X射线，也称多色射线，

11、也称多色X射线。射线。 产活力理：主要有两种解释。产活力理：主要有两种解释。 经典物理学实际以为是高速运动热电子的动能经典物理学实际以为是高速运动热电子的动能变成电磁波辐射能。数量极大的电子流射到阳极变成电磁波辐射能。数量极大的电子流射到阳极靶上时，由于到达靶面上的时间和被减速的情况靶上时，由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不一样，因此产生的电磁波具有延续的各种波各不一样，因此产生的电磁波具有延续的各种波长。长。近代量子实际以为是多次碰撞多次辐射的结近代量子实际以为是多次碰撞多次辐射的结果。由于碰撞次数不同，所以能量不同，表现出果。由于碰撞次数不同，所以能量不同，表现出波长不同。波长不同。

12、在阳极靶所辐射的全部光子中，光在阳极靶所辐射的全部光子中，光子能量的最大值不能大于电子的能量，子能量的最大值不能大于电子的能量，具有极大能量的光子波长，即为短波极具有极大能量的光子波长，即为短波极限限0 。 当：当：ev=hmax=hc/0 有短波极限：有短波极限：0=12400/v 特征 i固定，V变化升高 在一延续X射线谱上可看出： 各种波长射线的相对强度I都相应地增高； 各曲线上都有短波极限，且短波极限值。逐渐变小； 各曲线的最高强度值(m)的波长逐渐变小。X射线强度射线强度X射线强度：在单位时间内经过垂直于射线强度：在单位时间内经过垂直于X射线传播方向的单位面积上的光子数目射线传播方向

13、的单位面积上的光子数目的能量总和。的能量总和。了解要领：了解要领： 强度是由光子的能量和数目两个要素决议强度是由光子的能量和数目两个要素决议的，所以延续的，所以延续X射线的强度不在光子能量最射线的强度不在光子能量最大的大的0处。处。2.特征X射线谱定义定义产活力理产活力理作用作用特征X射线谱定义：是具有特定波长的定义：是具有特定波长的X射线，射线， 也称单色也称单色X射线。射线。X射线特征谱的产生特征光谱产生：特征光谱产生：碰撞碰撞跃迁跃迁(高高) ) 空穴空穴跃迁跃迁(低低) )特征谱线的频率：特征谱线的频率： 212221)(2121nnZcRhEEnnnn R=1.097R=1.0971

14、07 m-1,Rydberg107 m-1,Rydberg常数；常数；核外电子对核电荷的屏蔽常数；核外电子对核电荷的屏蔽常数；n n电子壳层数；电子壳层数；c c光速；光速；Z Z原子序数原子序数 不同元素具有本人的特征谱线不同元素具有本人的特征谱线定性根底定性根底 。 跃迁定那么：跃迁定那么：(1)(1)主量子数主量子数 n0 (2) n0 (2)角量角量子数子数 L= L=1 1(3)(3)内量子数内量子数 J= J=1 1，0 0 J J为为L L与磁量子数矢量和与磁量子数矢量和S S， n=1,2,3n=1,2,3，可分为可分为 线系线系, , 线系线系, , 线系；线系；LKLK层层

15、K K： K K1 1 、 K K2 2 MKMK层层K K ： K K1 1 、 K K2 2 NK NK层层K K ： K K 1 1 、 K K 2 2 M L M L 层层L L ： L L1 1 、 L L2 2 NLNL层层L L ： L L 1 1 、 L L 2 2 NM NM层层M M； M M1 1 、M M2 2 特征光谱特征光谱定性根据定性根据LK层；层；K 线系；线系；n1 =2，n2 =1；212221)(2121nnZcRhEEnnnn2)()43(ZcRK2)(34ZRcKK不同元素具有本人的特征不同元素具有本人的特征谱线谱线 定性根底；定性根底；谱线强度谱线强

16、度定量；定量； 这一系列跃迁除无辐射跃迁外都以这一系列跃迁除无辐射跃迁外都以X射线的方射线的方式放出能量，即发射特征的式放出能量，即发射特征的X射线光谱。产生特征射线光谱。产生特征X射线光谱线的表示图射线光谱线的表示图 如下：如下： KLMNO核K1K2KLL电子层电离限产生光谱线的来源L特征特征X射线的作用射线的作用莫塞莱定律：1/K(Z)式中： 是波长；K 、常数； Z原子序数这个公式阐明：只需是同种原子，这个公式阐明：只需是同种原子，不论它所处的物理形状和化学形状不论它所处的物理形状和化学形状如何，它发出的特征如何，它发出的特征X射线均具有射线均具有一样波长。一样波长。特征特征X射线小结

17、射线小结1 定义：是具有特定波长的定义：是具有特定波长的X射线，也射线，也 称单色称单色X射线。射线。2 产活力理：入射电子能量等于或大于物质原子中产活力理：入射电子能量等于或大于物质原子中K层电子的层电子的结合能，将结合能，将K层电子激发掉，外层电子会跃迁到层电子激发掉，外层电子会跃迁到K层空位，因外层空位，因外层电子能量高，多余的能量就会以层电子能量高，多余的能量就会以X射线的方式辐射出来，两个射线的方式辐射出来，两个能级之间的能量差是固定的，所以此能量也是固定，即其波长也能级之间的能量差是固定的，所以此能量也是固定，即其波长也是固定的：是固定的： En2En1= hc/特征特征X射线小结

18、射线小结3特征谱构造特征谱构造 K系特征谱系特征谱 ： K、K、K, K(K1、K2) 4与与Z的关系的关系 1/K(Z) 荧光荧光X射线光谱分析射线光谱分析XRF、XFS13 X射线与物质的相互作用 散射 相关 非相关X射线作用于物质 吸收 光电效应 俄歇效应 透过衰减 一.X射线的散射 X射线的强度衰减：吸收+散射；X射线的 ， Z ，越易吸收，吸收散射，吸收为主； ， Z，穿透力越强； 对轻元素N、C、O而言，散射为主。(1)相关散射(经典散射，弹性散射，汤姆逊散射)X射线碰撞新振动波源群相关散射一.X射线的散射 1相关散射 X射线 光量子 碰撞(原子中束缚较紧、Z较大电子)新振动波源群

19、原子中的电子；与X射线的周期、频率一样，方向不同。 实验可察看到该景象，这是X射线在晶体中产生衍射的根底，也即丈量晶体构造的物理根底。2非相关散射Comptom 散射、非弹性散射；散射、非弹性散射；Comptom-吴吴有训效应；有训效应； X射线非弹性碰撞 ，方向，变反冲电子 波长、周相不同，波长、周相不同， 不相关不相关 = - = K (1-cos2) K 与散射体和入射线波长有关的常数； Z，非相关散射； 在衍射图上出现延续背景。二X射线吸收1.光电效应与俄歇效应光电效应与俄歇效应 (1) 光电效应光电效应以以X射线产生射线产生X射线射线的过程。的过程。 (2) 俄歇效应俄歇效应以以X射

20、线产生射线产生X射线，射线，但该射线不辐射出而是再激发其它电子但该射线不辐射出而是再激发其它电子的过程。的过程。 俄歇电子能谱分析俄歇电子能谱分析AES 光电子能谱分析光电子能谱分析ESCA X射线光电子能谱分析射线光电子能谱分析XPS 紫外光电子能谱分析紫外光电子能谱分析UPS 俄歇电子与荧光俄歇电子与荧光X射线在同一过程中产生，几率射线在同一过程中产生，几率之和为一；轻元素易产生俄歇电子，重元素易产之和为一；轻元素易产生俄歇电子，重元素易产生荧光生荧光X射线。射线。吸收限吸收限激发吸收限与激发电压激发吸收限与激发电压k12.4/vk k称为激发限，从称为激发限，从X射线吸收的射线吸收的角度讲又可称吸收限，角度讲又可称吸收限，Vk称称 K系激系激发电压。发电压。2. 吸收系数 线吸收系数与质量吸收系数线吸收系数与质量吸收系数 由于散射与吸收，透射方向上透过的由于散射与吸收，透射方向上透过的X射射线强度衰减：线强度衰减： I=I0e-t I为透过强度，为透过强度，I0为入射强度，为入射强度，线吸收系数，线吸收系数，t为厚度。为厚度。 由于：由于：=m (为密度为密度)那么有：那么有：I=I0e-mt m为质量吸收系数为质量吸收系数假设吸收体是化合物时：假设