酸错体法用合成

1、酸錯体法用合成 添加焼結体電気特性(千葉大)西山伸 向囿充 服部豪夫1998年10月秋季 at 名古屋2A16Indium Tin Oxide (ITO)In2O3SnO2510wt%程度酸化物（In1-xSnx）2O3 : x = 0.050.10 高電気伝導度持、薄膜、可視光透過 透明電極広実用化。 電気伝導度(室温106 S/m程度) - 高濃度 Sn置換量、濃度 可能 - 高移動度 結晶構造:c-希土類 熱電変換材料応用可能In2O3 :c-希土類型( Sc2O3型bixbite型)構造陰欠 8個石構造 陽電子雲 重高移動度比較的密度高試料必要熱電変換材料熱電気素子直接変換変換効率高材

2、料必要 - 出来高移動度持 - 制御可能濃度、In2O3, SnO2, ITO高温蒸気圧高難焼結性 原料粉末調製法 酸錯体法 焼結助剤添加 TiO2酸錯体法概略図熱処理(焼)焼粉末(組成均一性優微粒子粉末), 金属酸性溶媒加熱（脱水縮合） 鎖高分子錯体酸錯体（金属均一分散）（溶液時均一分散状態維持)希硝酸濃硝酸(90)酸In2O3SnC2O4TiOCH(CH3)24混合溶液脱水(90)前駆体減圧乾燥 (95)焼(3001000, h)焼粉末粉末線回折測定CIP成形(100MPa, 10min)焼結(1400, 2h)焼結体密度測定電気伝導度測定組成比：(In0.9Sn0.1)2O3係数測定実験

3、手順試料合成実験手順評価密度測定電気伝導度測定係数測定法交流4端子法 1kHz , 1V (擬直流)900室温 10/min降温室温 両端5温度差付 発生起電力測定1cm電気伝導度測定試料焼粉末X線回折(In0.9Sn0.1)2O3(In0.9Sn0.1)2O3 - xTiO2 添加TiO2固溶10203040506070300C500C600C700C800C1000C: In2O3Calcined for 2hIntensity / Arbitrary unit2(CuK) / degreeFig.3.3 XRD patterns of calcined powders of precur

4、sor of (In0.9Sn0.1)2O321102030405060702(CuK) / degreeIntensity / Arbitrary unitFig.3.4 XRD patterns of calcined powders of precursor of x mol% TiO2-(In0.9Sn0.1)2O3Calcined at 600C for 2h: In2O3x = 5.0%x = 3.0%x = 2.5%x = 2.0%x = 1.5%x = 1.0%x = 0.5%x = 022300 400 500 600 700 800 900100045505560653.5

5、4.04.5Calcining temperature / CRelative density / %Calcined for 2hSintered at 1400C for 2hBulk density / 103 kgm-3Relative density of sintered bodies of ITO as a function of calcining temperature焼条件最適化Relative density of sintered bodies of ITO as a function of calcining temperature TiO2添加緻密化Relative

6、 density of TiO2-added ITO bodies01234550607080901004.04.55.05.56.06.57.0TiO2 content / mol%Relative density / %Calcined at 600 for 2hSintered at 1400 for 2h: pellet: rectangular sampleBulk density / 103 kgm-3SEM写真SEM fractographs of sintered bodies of x mol% TiO2 added - (In0.9Sn0.1)2O31233.03.54.0

7、4.55.05.51000T-1 / K-1900 500 300100rate : 10 / minmeasured in airlog(s / Sm-1)Temperature / C1.0mol% TiO2-(In0.9Sn0.1)2O3 R.D.=91%In2O3 R.D.=68%(In0.9Sn0.1)2O3 R.D.=60%Electrical conductivity(s)In2O3, ITO, TiO2添加ITO電気特性In2O3Sn, Ti添加3価元素位置4価元素 増加導 at 30C / VK-1In2O3-300ITO-6.31.5mol%TiO2added - ITO-

8、1.9Seebeck coefficient ()1234.55.01000 T -1 / K -1Temperature dependence of electrical conductivity(s) of x mol% TiO2 added-(In0.9Sn0.1)2O3900 500 300100rate : 10C / minmeasured in airlog(s / Sm-1)Temperature / C: x=5.0%R.D.=92%: x=3.0%R.D.=89%: x=2.5%R.D.=91%: x=2.0%R.D.=89%: x=1.5%R.D.=87%: x=1.0%R.D.=91%: x=0.5%R.D.=86%: x= 0%R.D.=58%電気伝導度TiO2添加効果電気伝導度TiO2添加量依存性電気伝導度最高 TiO2 1mol %012345468101214161820s / 104 Sm-1TiO2 content / mol%Effect of TiO2 addition on electrical conductivity(s) of ITO: 20C: 500C: 900CITO (In0.9Sn0.1)2O