食品中营养成分的分析

1、第三章 食品营养成分的分析 食品营养成分：就是指食品中对人体具有营养学意义的成分。主要有蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质（也称为无机盐）和水。其中，蛋白质、脂肪和碳水化合物被称为三大营养素。它们都是动植物食品中的主要组成成分，能供给机体能量。无机盐和维生素则不能给人类提供热量，但它们是人体多种酶和生理活性物质的重要组成部分。水则是维持人体生存的重要物质。食品营养成分的摄入是否合理直接关系着人体的健康，但是没有一种天然的食物能供给人体所需的全部营养素。因此，对食品进行营养成分分析，掌握食品中营养素的质和量，指导人们合理营养与膳食，对食品的生产、加工、运输、贮藏、销售过程进行营养成分的检测

2、，及时了解食品品质的变化，以及为食品新资源和新产品的研发提供可靠的依据。第一节 食品中水分的测定水分是食品的天然成分，也是动植物体内不可缺少的重要成分，具有及其重要的生理作用。如水是体内营养素及其代谢产物的良好溶剂，是体内各种化学反应的介质，能帮助营养素的吸收和代谢产物的运输、排泄，同时在调节体温、润滑关节和肌肉、减少摩擦等方面都发挥了重要的作用。一、食品中水分的存在形式及测定意义1、食品中水分主要有两种存在形式，即结合水和游离水。结合水：是指在食品中与其他成分结合在一起形成食品胶体状态的水。如：与蛋白质、淀粉水合作用的和膨胀吸收的水分，以及某些盐类的结晶水等，压榨不能使它与组织细胞分离，在达

3、到水的沸点时，这部分水也不能通过蒸发而脱去。游离水：是存在于动植物细胞外的各种毛细管和腔体中，包括吸附于食品表面的吸附水和湿存水。食品水分含量的多少，直接影响食品的感官性状及组成比例，改变营养素及有害物质的浓度。食品中的水分又是微生物繁殖的重要条件，可加速污染物质的扩散，不利于食品的贮存，缩短食品的食用期限。所以，食品中水分的含量食品的重要质量指标。控制和测定食品中水分含量的意义：1、控制食品中水分的含量关系到食品品质的保持和稳定性的提高。 2、测定食品的水分不仅可以了解食品水分的含量和掌握食品的基础数据（如国家卫生标准规定，奶油中水分应16%，肉松中水分应20%等），还可以增加其他测定项目的

4、可比性。二、食品中水分测定的方法食品中水分的测定一般采用直接干燥法（常压干燥法）、减压干燥法（真空干燥法）、蒸馏法等其他方法。（一）直接干燥法（常压干燥法）（掌握）1.原理：在常压下于95100干燥食品样品，使其中的水分蒸发逸出，至食品样品质量达到恒重。根据样品所减少的质量，计算样品中水分的含量。食品中的水分含量：一般是指在100左右直接干燥的情况下，食品在加热前后所失去物质的总量。因为直接干燥法是以试样在蒸发前后的失重来计算水分含量，故适用于在95-105范围内不含或含挥发性物质甚微的各种食品。主要包括谷类及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、发酵制品和酱腌菜等。

5、恒重：（除另有规定外）系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下（样品1g）的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。在每次干燥后应立即取出放入干燥器中，待冷却至室温后称量。（若炽灼应在高温炉内降温至300摄氏度左右时取出放干燥器中，待冷却至室温后称量）恒重是一种状态, 任何情况下都不改变，一个不变的物理性质。2.仪器：电热恒温干燥箱；精密天平；称量瓶；蒸发皿。3.操作方法：（1）固体样品称量瓶的处理：洁净铝制或玻璃制称量瓶 置于干燥箱中（瓶盖斜支于瓶边） 95-105干燥 h 加盖，置于干燥器

6、内 冷却0.5 h 称量（精确至0.001g） 重复干燥冷却步骤至恒重样品的测定： 粉碎或磨细的样品 置于称量瓶中，试样厚度约为5mm 加盖，精密称量置于干燥箱中（瓶盖斜支于瓶边）95-105干燥2-4 h 加盖，置于干燥器内 冷却0.5 h 称量（精确至0.001g） 重复干燥冷却步骤至恒重（直至前后两次质量差不超过2mg）（2）半固体或粘稠液体样品海砂的准备：水洗净的海砂 加入6mol/L HCl溶液 煮沸0.5 h 水洗至中性 加入6mol/L NaOH溶液 煮沸0.5 h 水洗至中性95-105干燥备用蒸发皿的准备：洁净蒸发皿内放入10.0g海砂及一根小玻棒 置于干燥箱中 95-105

7、干燥0.5-1 h 置于干燥器内 冷却0.5 h 称量 重复干燥冷却步骤至恒重样品的测定：半固体或粘稠液体样品精密称量5-10g 置于蒸发皿中 伴随搅匀，沸水浴蒸干 擦去皿底水滴 置于干燥箱中95-105干燥4 h 加盖，置于干燥器内 冷却0.5 h 称量（精确至0.001g） 重复干燥冷却步骤至恒重4.计算： 水分（%）= 干燥物（%）=100-水分（%）m1为称量瓶和样品质量，m2为干燥后称量瓶和样品的质量，m3为称量瓶（或蒸发皿、海砂、玻璃棒）的质量5.说明及注意事项：1）此法虽设备和操作简单，但时间较长，且不大适宜胶体食品以及高脂肪和高糖食品或含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品。2）

8、烘箱应放置于室内干燥和水平处，防止振动和腐蚀。3）注意安全用电，根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀。选用足够的电泳导线，并应有良好的接地线。4）带有电接点水银温度计式温控器的烘箱，应将电接点温度计的两根导线分别接至箱顶的两个接线柱上。5）放入样品时应注意排列不能太密。散热板上不能放试品，以免影响热气流向上流动。禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。6）有鼓风机的烘箱，在加热和恒温的过程中必须将鼓风机开启，否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。7）工作完毕后应及时切断电源，确保安全。烘箱内外要保持干净。使用时，温度不要超过烘箱的最高使用温度。为防止烫伤，取放试样时需要专用工具。8）

9、在测定过程中，秤量瓶从烘箱中取出后应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。9）干燥器内要用硅胶作为干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅胶蓝色减退或变红时，需及时换出，吸湿后的硅胶可以置于135下烘4h，使其再生后再用，若硅胶吸附油脂后，去湿能力会大大减低。10）浓稠态试样直接加热干燥，其表面容易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海沙或无水硫酸钠，搅拌均匀，以防止食品结块，同时增大受热与蒸发面积，加速水分蒸发，缩短分析时间。11）对于水分含量在16%以上的试样，通常可以采用两步干燥法进行测定。即首先将试样称出总质量后，在自然条件下风干15-20h，使其达到安全水分标准

10、，在准确称量，烘干。12）果糖含量较高的试样，如水果制品、蜂蜜等，在高温下（>70）长时间加热，其果糖发生氧化分解作用而导致结果明显误差，应用减压干燥法。13）含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的试样，长时间加热会发生羰基反应，析出水分而导致误差。14）在水分测定中，恒重的标准一般为1-3mg，依食品种类和测定要求而定。15）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性成分。对于含挥发性组分较多的试样，可采取蒸馏法测定水分含量。6.秤量瓶规格：分为玻璃秤量瓶和铝质秤量瓶两种。前者耐酸碱，不受试样性质的限制，常用于干燥法；铝质质量轻，导热性强，但不耐酸，常用于减压干燥法。秤量瓶以试

11、样置于其中平铺后厚度不超过平高1/3为宜。（二）减压干燥法（真空干燥法）（掌握）1.原理：采用比较低的温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中减少的量即为样品的水分含量。2.仪器：真空干燥箱3.操作方法：除干燥方法采用真空干燥箱，70，600 mm Hg柱干燥5 h外，其余步骤同上。4.说明及注意事项：1)一般在100以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都采用真空干燥法。2）真空干燥箱内各部位要求均匀一致，若干燥时间缩短时，更应严格控制。3）由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差，故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再

12、称重，一般冷却时间在0.5-1h。4）减压干燥时，自干燥箱内部压力降至规定真空度时开始计算烘干时间恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的试样则可以不超过1-3mg的减量值为恒重标准。（三）蒸馏法1.原理：基于两种互不溶解的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，加入与水互不混溶的有机溶剂于样品中，使食品中的水分和溶剂共同蒸出，冷凝并收集蒸馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，可计算出试样中水分的含量。此法由于采取一种高效的换热方式，水分可以迅速移去。此外，因测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分

13、的试样的测定的准确度明显于干燥法。此法是唯一公认的水分含量测定的标准方法。 常用的溶剂有汽油（95-120）、苯（80）、甲苯（111）、二甲苯（140）、四氯乙烷（146）、三氯乙烯（87）等，其中以甲苯和二甲苯应用最普遍。 2.仪器和试剂：水分测定蒸馏器，甲苯或二甲苯（分析纯）3.操作方法：1）水分测定器的清洗。每次使用前必须用重铬酸钾-硫酸洗涤液充分洗涤，用水反复冲洗干净后烘干。2）测定：准确称量适量的试样，放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯75mL，连接冷凝管和水分接受管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接受管。（冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的试管，防止大气中水分凝结）。

14、慢慢加热蒸馏，使每秒中得馏出液2滴，待大部分水分已经蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴（勿使炉温过高，避免蒸气溢出冷凝管顶端），当水分完全蒸出后，接收管内的体积不再增加时，关闭热源，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直至接收管和冷凝管壁上无水滴附着，接收管水平保持10min不变，为蒸馏终点，读取接受管水层容积。 4.计算：水分（%）x=（v/w）x 100x为样品中水分的含量（mL/100g）,v为刻度管中水层的容积（mL），w为样品的质量（g）5.说明及注意事项：1）本法对谷物、干果、油类和香料等样品检验结果较准确。特别是香料，蒸馏法是唯一的、公

15、认的水分检验分析方法。2）试样用量：一般谷类、豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约为5-10g，蔬菜、水果约5g。3）对不同的食品，可以使用不同的有机溶剂进行蒸馏，一般大多数香辛料用甲苯作为蒸馏剂；对于在高温易分解的试样，用苯作为蒸馏剂。4）一般加热温度不宜太高，温度太高会造成冷凝管上端水汽难以全部回收。如果试样含糖量高，用油浴比较合适。5）试样为粉状或半流体时，先将底铺满干净海沙，在加入试样和蒸馏剂。6）所用甲苯必须无水，可将甲苯经过氯化钙或无水硫酸钠吸水，过滤蒸馏，弃其初馏液，收集澄清透明溶液为无水甲苯。（四）卡尔·费休法（了解）是碘量法在非水滴中的一种应用，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法（五）红外线干燥法（了解）以红外线灯管作为热源，利用红外线辐射加热试样，高效快速的使水分蒸发，根据干燥前后失重即可计算出试样水分含量