化学分析操作技能要领(化学分析)

1、纵 横 山 水 凝 聚 世 界*1纵 横 山 水 凝 聚 世 界*2纵 横 山 水 凝 聚 世 界*3前前 言言 GB/T 1762008GB/T 1762008水泥化学分析方法水泥化学分析方法将将GB/T 1761996GB/T 1761996水泥化学分析方法水泥化学分析方法和和GB/T 191402003GB/T 191402003水泥水泥X X射线荧光分析通则射线荧光分析通则两项标准，整合为一个标准，自两项标准，整合为一个标准，自2009-04-012009-04-01起代替上述两个标准。起代替上述两个标准。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*41 适适 用用 范范 围围 本标准适用于通用硅

2、酸盐水泥和制备上述水泥的本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其他水泥和材料。熟料、生料及指定采用本标准的其他水泥和材料。本标准规定了水泥化学分析方法及本标准规定了水泥化学分析方法及X射线荧光分析射线荧光分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。在有争议时，以水泥化学分析方法的基准法为准。在有争议时，以水泥化学分析方法的基准法为准。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*52 规范性引用文件规范性引用文件GB/T 12573 水泥取样方法水泥取样方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法分析实验室用水规格和试验方法

3、GB/T 15000 标准样品工作导则系列标准标准样品工作导则系列标准GSB 081357/GBW 03201硅酸盐水泥成硅酸盐水泥成分分析标准样品分分析标准样品/标准物质标准物质纵 横 山 水 凝 聚 世 界*62 规范性引用文件规范性引用文件GSB 081356/GBW 03205普通硅酸盐水普通硅酸盐水泥成分分析标准样品泥成分分析标准样品/标准物质标准物质GSB 081355/GBW 03204水泥熟料成分水泥熟料成分分析标准样品分析标准样品/标准物质标准物质JJG 1006一级标准物质一级标准物质JC/T 1085 水泥用水泥用X射线荧光分析仪射线荧光分析仪纵 横 山 水 凝 聚 世

4、界*73 测定结果的重复性限和再现性限测定结果的重复性限和再现性限3.1 重复性条件：重复性条件：在同一实验室，由同一操作员使用相同的在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。象相互独立进行的测试条件。 重复性限重复性限 ：一个数值，在重复性条件一个数值，在重复性条件(3.1)下，两个测试下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。3.2 再现性条件再现性条件 ：在不同的实验室，由不同的操作员使用在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备，

5、按相同的测试方法，对同一被测对象相互不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件独立进行的测试条件 再现性限：再现性限：一个数值，在再现性条件一个数值，在再现性条件(3.2)下，两个测试下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。 本标准在附表本标准在附表1和和2中对各检测项各实验方法分别列出中对各检测项各实验方法分别列出 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*83 测定结果的重复性限和再现性限测定结果的重复性限和再现性限 重复性限和再现性限，所列数值为绝对偏差，以质量分重复性限和再现性限，所列数值为绝对偏差，以质量分数数(%)表示。表

6、示。3.3 要求要求 在重复性条件下在重复性条件下(3.1)，采用本标准所列方法分析同一试，采用本标准所列方法分析同一试样时，两次分析结果之差应在所列的重复性限内。如超出重样时，两次分析结果之差应在所列的重复性限内。如超出重复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合重复性限的规定时，则取其平或任一次分析结果之差值符合重复性限的规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 在再现性条件下在再现性条件下(3.2)，采用本标准所列方法对同一试样，

7、采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应在所列的再各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应在所列的再现性限内。现性限内。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*9 4 试验的基本要求试验的基本要求 4.1 试验次数与要求试验次数与要求每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。平均值表示测定结果。例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一次。次。在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定

8、；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。定结果加以校正。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*104 试验的基本要求试验的基本要求 4.2 4.2 空白试验空白试验 使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。4.3 4.3 灼烧灼烧 将滤纸和沉淀放入将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避的坩埚中，为避免产生火焰，在免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化至无黑色炭氧化性气氛中缓慢干燥、

9、灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉颗粒后，放入高温炉(6.7)(6.7)中，在规定的温度下灼烧。在中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。干燥器中冷却至室温，称量。4.4 4.4 恒量恒量 经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于当连续两次称量之差小于0.0005g0.0005g时，即达到恒量。时，即达到恒量。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*114 试验的基本要求试验的基本要求 4.5 质量、体积、滴定度和结果质

10、量、体积、滴定度和结果 的表示的表示用用“克克(g)”表示质量，精确至表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用。滴定管体积用“毫毫升升(mL)”表示，精确至表示，精确至0.05mL。滴定度单位用。滴定度单位用“毫克每毫毫克每毫升升(mg/mL)”表示。表示。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度经修约后保留有效硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度经修约后保留有效数字三位，其他标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后数字三位，其他标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。保留有效数字四位。 除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。氯离子分除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。氯离子分

11、析结果以析结果以%表示至小数点后三位，其他各项分析结果以表示至小数点后三位，其他各项分析结果以%表表示至小数点后二位。示至小数点后二位。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*124 试验的基本要求试验的基本要求 4.6 检查氯离子检查氯离子(Cl) (硝酸银检验硝酸银检验) 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液硝酸银溶液(5.35)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检

12、验不再浑浊为止。继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。4.7 检验方法的验证检验方法的验证 本标准所列检验方法应依照国家标准样品本标准所列检验方法应依照国家标准样品/标准物质进标准物质进行定期与不定期对比检验，以验证方法的精密度与准确度，行定期与不定期对比检验，以验证方法的精密度与准确度，并以此校正检测手法，缩小实验室系统偏差。并以此校正检测手法，缩小实验室系统偏差。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*135 试剂和材料试剂和材料 几点说明：几点说明：除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。所用水应除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。所用水应符合符合GB/T 6682中规定的三级水要求。

13、中规定的三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指本标准所列市售浓液体试剂的密度指20的密度的密度()，单位为克每立方厘米单位为克每立方厘米(g/cm3)。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸(12)表示表示1份体积的浓盐酸与份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。份体积的水相混合。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*145 试剂和材料试剂和材料 标标定溶液定溶液浓浓度度时时的注意事的注意事项项：（1）标定所用试剂应为基准试剂或优级纯。标

14、定前）标定所用试剂应为基准试剂或优级纯。标定前要将基准试剂的吸附水烘干除去。如果基准试剂要将基准试剂的吸附水烘干除去。如果基准试剂吸附水未被烘干除去，则标定得到的标准滴定溶吸附水未被烘干除去，则标定得到的标准滴定溶液的浓度值必将偏高。特别是对液的浓度值必将偏高。特别是对EDTA标准滴定标准滴定溶液而言，其浓度值偏高，必将导致水泥主要成溶液而言，其浓度值偏高，必将导致水泥主要成分氧化钙的测定结果偏高。分氧化钙的测定结果偏高。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*155 试剂和材料试剂和材料 标标定溶液定溶液浓浓度度时时的注意事的注意事项项：（2）溶解基准试剂时要特别仔细，于加热前将一小）溶解基准试剂

15、时要特别仔细，于加热前将一小块滤纸用玻璃棒压在杯底，使其成为汽化中心，块滤纸用玻璃棒压在杯底，使其成为汽化中心，防止暴沸。防止暴沸。（3） 配制基准碳酸钙溶液所用的容量瓶与移液管一配制基准碳酸钙溶液所用的容量瓶与移液管一定配套使用，并预先进行校正，使其容积之比准定配套使用，并预先进行校正，使其容积之比准确确;标定所用滴定管最好为日常检验用滴定管。标定所用滴定管最好为日常检验用滴定管。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*165 试剂和材料试剂和材料 （4）平行标定次数与结果处理。按）平行标定次数与结果处理。按GB/T6012002化学试剂标准溶液的制备化学试剂标准溶液的制备规定，标定标准滴规定，标定

16、标准滴定溶液时，每人四平行测定结果极差的相对值和定溶液时，每人四平行测定结果极差的相对值和两人八平行测定结果极差的相对值分别不大于两人八平行测定结果极差的相对值分别不大于0.15%和和0.18%。 即，即，TCaO=0.8400 mg/mL 每人极差每人极差 0.84000.15=0.0012 mg/mL 两人极差两人极差 0.84000.18=0.0015 mg/mL 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*175 试剂和材料试剂和材料 标标定溶液定溶液浓浓度度时时的注意事的注意事项项：（5）标定好浓度的标准滴定溶液的浓度应选用具有）标定好浓度的标准滴定溶液的浓度应选用具有较高含量成分的国家一级或二

17、级标准样品进行验较高含量成分的国家一级或二级标准样品进行验证。例如：证。例如：验证验证EDTA标准滴定溶液浓度时应选用水泥、熟料、标准滴定溶液浓度时应选用水泥、熟料、石灰石等氧化钙含量较高的标准样品。石灰石等氧化钙含量较高的标准样品。验证氢氧化钠标准滴定溶液时应选用黏土、水泥熟验证氢氧化钠标准滴定溶液时应选用黏土、水泥熟料等氧化钙和二氧化硅含量较高的标准样品。料等氧化钙和二氧化硅含量较高的标准样品。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*185 试剂和材料试剂和材料 标标定溶液定溶液浓浓度度时时的注意事的注意事项项：（6）及时复标。标准滴定溶液在常温）及时复标。标准滴定溶液在常温(15 25 )下，保

18、下，保存时间一般不得超过存时间一般不得超过2个月。如超期，需及时进行复标。个月。如超期，需及时进行复标。 在标定和使用过程中，如温度差异较大，应对溶液的浓度在标定和使用过程中，如温度差异较大，应对溶液的浓度进行补正或复标，补正方法见进行补正或复标，补正方法见GB/T 601（所配制的标准（所配制的标准溶液或标准滴定溶液均指溶液或标准滴定溶液均指20时的浓度）。时的浓度）。 低于低于1mg/mL的标准溶液不能长期储存。的标准溶液不能长期储存。 玻璃在水和试剂的作用下或多或少地会被侵蚀玻璃在水和试剂的作用下或多或少地会被侵蚀(特别是特别是碱性溶液碱性溶液)，使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些，

19、使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子被吸附于玻璃表面，这种影响对于低浓度的标准溶离子被吸附于玻璃表面，这种影响对于低浓度的标准溶液不可忽略。液不可忽略。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*195 试剂和材料试剂和材料 标标定溶液定溶液浓浓度度时时的注意事的注意事项项： 空气中的二氧化碳、氧气、氨气或酸雾侵入使溶液发生变化，空气中的二氧化碳、氧气、氨气或酸雾侵入使溶液发生变化，贮液瓶最好用蜡密封贮液瓶最好用蜡密封 如：氨水吸收二氧化碳生成碳酸氢铵，碘化钾溶液见光易如：氨水吸收二氧化碳生成碳酸氢铵，碘化钾溶液见光易被空气中的氧氧化生成碘单质而变为黄色，二氯化锡、硫酸被空气中的氧氧化生成碘单质而变

20、为黄色，二氯化锡、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂溶液易被氧化。亚铁、亚硫酸钠等还原剂溶液易被氧化。 硝酸银、汞盐等溶液见光分解，应贮于棕色瓶并放于暗处。硝酸银、汞盐等溶液见光分解，应贮于棕色瓶并放于暗处。 铋盐、锑盐等溶液放置时间较长后逐渐水解，硫代硫酸钠溶铋盐、锑盐等溶液放置时间较长后逐渐水解，硫代硫酸钠溶液的浓度在微生物的作用下会逐渐降低，应及时复标。液的浓度在微生物的作用下会逐渐降低，应及时复标。铬黑铬黑T、二甲酚橙等配位滴定指示剂溶液，因发生聚合和氧化、二甲酚橙等配位滴定指示剂溶液，因发生聚合和氧化反应等，放置时间不易过长，否则不能敏锐指示滴定终点。反应等，放置时间不易过长，否则不能敏锐指

21、示滴定终点。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*205 试剂和材料试剂和材料溶液配制方法的改动：溶液配制方法的改动：5.69 甘油甘油-无水乙醇溶液无水乙醇溶液(1+2) 将将500mL丙三醇丙三醇(5.13)与与1000mL无水乙无水乙醇醇(5.12)混合，加入混合，加入0.1g酚酞，混匀。用氢氧化酚酞，混匀。用氢氧化钠钠-无水乙醇溶液无水乙醇溶液(5.68)中和至微红色。贮存于中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。干燥密封的瓶中，防止吸潮。注：配制甘油注：配制甘油-无水乙醇溶液的体积比浓度改为无水乙醇溶液的体积比浓度改为1+2，且不需在，且不需在160170温度下加热除去水分。温度下

22、加热除去水分。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*215 试剂和材料试剂和材料溶液配制方法的改动：溶液配制方法的改动：5.70 乙二醇乙二醇-无水乙醇溶液无水乙醇溶液(2+1) 将将1000mL乙二醇乙二醇(5.14)与与500mL无水乙醇无水乙醇(5.12)混合，加入混合，加入0.2g酚酞，混匀。用氢氧化钠酚酞，混匀。用氢氧化钠-无无水乙醇溶液水乙醇溶液(5.68)中和至微红色。贮存中和至微红色。贮存于干燥密封于干燥密封的瓶中，防止吸潮。的瓶中，防止吸潮。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*225 试剂和材料试剂和材料 5.77.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制氧化钾、氧化钠标准溶液的配制 称取称

23、取1.5829g已于已于105110烘过烘过2h的氯化的氯化钾钾(基准试剂或光谱纯基准试剂或光谱纯)及及1.8859g已于已于105110烘过烘过2h的氯化钠的氯化钠(基准试剂或光谱纯基准试剂或光谱纯)，置于，置于烧杯中，加水溶解后，移入烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含溶液每毫升含1mg氧化钾及氧化钾及1mg氧化钠。氧化钠。 注：配制氧化钾、氧化钠标准溶液改为氧化钾、氧化钠混合注：配制氧化钾、氧化钠标准溶液改为氧化钾、氧化钠混合溶液。溶液。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界

24、*235 试剂和材料试剂和材料 溶液配制方法的改动：溶液配制方法的改动：5.78 一氧化锰一氧化锰(MnO)标准溶液标准溶液5.78.1 无水硫酸锰无水硫酸锰(MnSO4) 取一定量硫酸锰取一定量硫酸锰(MnSO4，基准试剂或光谱纯，基准试剂或光谱纯)或含水硫酸锰或含水硫酸锰(MnSO4xH2O，基准试剂或光谱纯，基准试剂或光谱纯)置于称量瓶中，在置于称量瓶中，在(25010)温度下烘干至恒温度下烘干至恒量，所获得的产物为无水硫酸锰量，所获得的产物为无水硫酸锰(MnSO4)。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*245 试剂和材料试剂和材料 5.78.2 一氧化锰标准溶液的配制一氧化锰标准溶液的配制

25、 称取称取0.1064g无水硫酸锰无水硫酸锰(5.78.1)，精确至，精确至0.0001g，置于，置于300mL烧杯中，加水溶解后，烧杯中，加水溶解后，加入约加入约1mL硫酸硫酸(1+1)，移入，移入1000mL容量瓶中，容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.05mg一氧化锰一氧化锰。注：配制一氧化锰注：配制一氧化锰(MnO)标准溶液所用基准试剂由硫酸锰标准溶液所用基准试剂由硫酸锰(MnSO4H2O)和四氧化三锰和四氧化三锰(Mn3O4)改为无水硫酸锰改为无水硫酸锰(MnSO4) 。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*255 试剂和材料试剂

26、和材料 5.85 碳酸钙标准溶液碳酸钙标准溶液c(CaCO3)=0.024mol/L 称取称取0.6g(m1)已于已于105110烘过烘过2h的碳酸钙的碳酸钙(CaCO3，基准试剂，基准试剂)，精确至，精确至0.0001g，置于，置于400mL烧杯中，烧杯中，加入约加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5mL10mL盐酸盐酸(1+1)，搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸，搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸1min2min。冷却至室温后，移入。冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。稀释至标线，摇匀。注：注：“滴加盐酸滴

27、加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟” 改改为为“慢慢加入慢慢加入5mL10mL盐酸盐酸(1+1)，搅拌至碳酸钙全部溶，搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸解，加热煮沸并微沸1min2min” 。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*265 试剂和材料试剂和材料 5.88.1高锰酸钾标准滴定溶液的配制高锰酸钾标准滴定溶液的配制 提示：由于提示：由于KMnO4标准溶液不稳定，建议至少两个月标准溶液不稳定，建议至少两个月重新标定一次。重新标定一次。5.88.2高锰酸钾标准滴定溶液浓度的标定高锰酸钾标准滴定溶液浓度的标定 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度按式高锰酸钾

28、标准滴定溶液的浓度按式(11)计算：计算： c(1/5KMnO4) 67.00 (1/2Na2C2O4)的摩尔质量，单位为克每摩的摩尔质量，单位为克每摩尔尔(g/mol)。 2767.00mV1000纵 横 山 水 凝 聚 世 界*275 试剂和材料试剂和材料 5.88.3高锰酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的计算高锰酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的计算 高锰酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式高锰酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式(12)计算：计算： TCaOc(1/5KMnO4)28.04式中：式中： TCaO高锰酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位高锰酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定

29、度，单位为毫克每毫升为毫克每毫升(mg/ mL)；c(1/5KMnO4)高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升尔每升(mol/L)； 28.04(1/2CaO)的摩尔质量，单位为克每摩尔的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*285 试剂和材料试剂和材料 反应：反应： 5 C2O42- +MnO4-+16 H+=2Mn2+10 CO2+8 H2O Mn+7 Mn2+ 5 e 1/5 KMnO4 2 C+3 2 C+4 2 e CaO 28.04( CaO )的摩尔质量的摩尔质量纵 横 山 水 凝 聚 世 界*295 试剂

30、和材料试剂和材料 5.89.2 氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.15mol/L标定标定 称取称取0.8g(m3)苯二甲酸氢钾苯二甲酸氢钾(C8H5KO4，基准，基准试剂试剂)，精确至，精确至0.0001g，置于，置于300mL烧杯中，加烧杯中，加入约入约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，搅拌使其溶解，加入加入67滴酚酞指示剂溶液滴酚酞指示剂溶液(5.99)，用氢氧化钠，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。标准滴定溶液滴定至微红色。 纵 横 山 水 凝 聚 世

31、 界*305 试剂和材料试剂和材料 5.92 硝酸汞标准滴定溶液硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L5.92.1 溶液的配制溶液的配制 称取称取0.34g硝酸汞硝酸汞Hg(NO3)21/2H2O，溶于，溶于10mL硝酸硝酸(5.65)中，移入中，移入1000mL容量瓶内，用水容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。稀释至标线，摇匀。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*315 试剂和材料试剂和材料 注：注：配制时，把称量好的固体硝酸汞倒入硝酸溶配制时，把称量好的固体硝酸汞倒入硝酸溶液中，以防止硝酸汞水解。液中，以防止硝酸汞水解。 注：注：硝酸汞属剧毒药品，应妥善保管，配制时硝酸汞属

32、剧毒药品，应妥善保管，配制时操作人员要戴手套。操作人员要戴手套。 注：注：固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕要马固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕要马上密封保存。上密封保存。 注：注：称量前，无须烘干硝酸汞。称量前，无须烘干硝酸汞。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*325 试剂和材料试剂和材料 5.95 苯甲酸苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液无水乙醇标准滴定溶液c(C6H5COOH)=0.1mol/L5.95.1 溶液的配制溶液的配制 称取称取12.2g已在干燥器已在干燥器(6.5)中干燥中干燥24h后的后的苯甲酸苯甲酸(C6H5COOH)溶于溶于1000mL无水乙醇无水乙醇(5.12)中，贮存于带胶

33、塞中，贮存于带胶塞(装有硅胶干燥管装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。的玻璃瓶内。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*335 试剂和材料试剂和材料 5.98 酸性铬蓝酸性铬蓝K-萘酚绿萘酚绿B混合指示剂混合指示剂(KB指示剂指示剂) 称取称取1.000g酸性铬蓝酸性铬蓝K、2.500g萘酚绿萘酚绿B与与50g已在已在105110烘干过的硝酸钾烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细，滴定终点颜色可通过调节酸性铬蓝混合研细，滴定终点颜色可通过调节酸性铬蓝K与萘酚绿与萘酚绿B的比例来调整：的比例来调整： 如为暗红色，则二者配比合适；如为鲜红色，如为暗红色，则二者配比合适；如为鲜红色，则表明酸性铬蓝则表明酸性铬蓝K

34、的比例偏高；如显黄绿色，则的比例偏高；如显黄绿色，则表明萘酚绿表明萘酚绿B的比例偏高。的比例偏高。 并通过国家标准样品进行对比确认。并通过国家标准样品进行对比确认。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*345 试剂和材料试剂和材料 5.106 二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液 (10g/L) 将将1g二苯偶氮碳酰肼溶于二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇乙醇（5.12）中。）中。 配制二苯偶氮碳酰肼溶液，保证二苯偶氮碳配制二苯偶氮碳酰肼溶液，保证二苯偶氮碳酰肼全部溶于乙醇中。否则指示剂浓度不够，酰肼全部溶于乙醇中。否则指示剂浓度不够，测定时影响其灵敏度。测定时影响其灵敏度。 纵 横 山

35、水 凝 聚 世 界*356 试样的制备试样的制备 按按GB/T 12573方法取样，送往实验室的样品方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩应是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约分器将试样缩分至约100g，经，经80m方孔筛筛析，方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为后使其全部通过孔径为80m方孔筛方孔筛，充分混匀，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 提示：尽可能快速地进行试样的制备，以防止吸潮。提示：尽可能快速地进行试样的

36、制备，以防止吸潮。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*366 试样的制备试样的制备 （1）熟料及原材料试样在制备过程中，应研细至）熟料及原材料试样在制备过程中，应研细至全部通过全部通过 80m方孔筛，并充分混匀。方孔筛，并充分混匀。 熟料细度对游离氧化钙测定结果影响较大，而熟料细度对游离氧化钙测定结果影响较大，而且酸溶时也不易溶解，故应严格控制熟料细度。且酸溶时也不易溶解，故应严格控制熟料细度。（2）水泥样品，全部通过孔径为）水泥样品，全部通过孔径为0.9mm方孔筛即方孔筛即可，混匀后，一份试样用于物理性能品质指标的检可，混匀后，一份试样用于物理性能品质指标的检验，一份试样用于化学成分品质指标的

37、检验。验，一份试样用于化学成分品质指标的检验。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*376 试样的制备试样的制备 （3）在进行水泥生料化学分析检验时，一般取样）在进行水泥生料化学分析检验时，一般取样混匀后直接检验，除了混匀后直接检验，除了X射线荧光分析对制备样品射线荧光分析对制备样品有特定的规定外。有特定的规定外。（4）煤样在制备过程中，应研细至全部通过）煤样在制备过程中，应研细至全部通过0.2mm方孔筛，并充分混匀。方孔筛，并充分混匀。（5）试样的烘干）试样的烘干 水泥、熟料和煤试样分析前不烘样，水泥、水泥、熟料和煤试样分析前不烘样，水泥、熟料应做烧失量，通过烧失量进行换算熟料应做烧失量，通过烧

38、失量进行换算 ；纵 横 山 水 凝 聚 世 界*386 试样的制备试样的制备 粘土、铁矿石、石灰石等原材料，分析前在粘土、铁矿石、石灰石等原材料，分析前在105110下烘干下烘干2h。黏土类试样烘干后吸水性很强，。黏土类试样烘干后吸水性很强，冷却后要迅速称量；冷却后要迅速称量； 生料，正常生产控制检测样，一般不需烘干；生料，正常生产控制检测样，一般不需烘干； 石膏一般不烘样，潮湿状况下在石膏一般不烘样，潮湿状况下在55下烘下烘2h。一定不要在一定不要在105110下烘，否则石膏试样将失去部下烘，否则石膏试样将失去部分结晶水，而导致主要成分（分结晶水，而导致主要成分（SO3和和CaO）的测定结）

39、的测定结果严重偏高。结晶水的测定需在果严重偏高。结晶水的测定需在230 5 烘干。烘干。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*397 试样中待测组分的定量测定试样中待测组分的定量测定7.1烧失量的测定烧失量的测定灼烧差减法灼烧差减法(基准法基准法) 7.1.1方法提要方法提要 试样在试样在(95025) 的高温炉中灼烧，的高温炉中灼烧，驱除二氧化碳和水分，同时将存在的易氧化驱除二氧化碳和水分，同时将存在的易氧化的元素氧化的元素氧化,灼烧恒量、称重。灼烧恒量、称重。 通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物的氧通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正，而其他元化引起的烧失量的误差进行校正，

40、而其他元素的氧化引起的误差一般可忽略不计。素的氧化引起的误差一般可忽略不计。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*407 试样中待测组分的定量测定试样中待测组分的定量测定7.1烧失量的测定烧失量的测定灼烧差减法灼烧差减法(基准法基准法) 7.1.2 GB/T1762008与与GB/T 1761996相比在相比在测定烧失量方面的主要变化：测定烧失量方面的主要变化： 灼烧温度由灼烧温度由“9501000”改为改为“95025 在实际试验中一般在在实际试验中一般在960下测定烧失量，下测定烧失量，这样修改后的烧失量灼烧温度和实际比较一致。这样修改后的烧失量灼烧温度和实际比较一致。 纵 横 山 水 凝 聚

41、 世 界*417 试样中待测组分的定量测定试样中待测组分的定量测定7.1烧失量的测定烧失量的测定灼烧差减法灼烧差减法(基准法基准法) 7.1.3 操作要点操作要点 测定的烧失量用的瓷坩埚，应洗净后预先在测定的烧失量用的瓷坩埚，应洗净后预先在9501000下灼烧至恒量。下灼烧至恒量。 灼烧温度，除特殊规定外，一般均为灼烧温度，除特殊规定外，一般均为9501000，加热时应从低于加热时应从低于400低温升起。低温升起。 加热应使用电阻丝马弗炉，不应使用硅碳棒电炉。加热应使用电阻丝马弗炉，不应使用硅碳棒电炉。 一些试样吸水性增强，称量时必须尽可能迅速。一些试样吸水性增强，称量时必须尽可能迅速。 纵

42、横 山 水 凝 聚 世 界*427 试样中待测组分的定量测定试样中待测组分的定量测定7.1烧失量的测定烧失量的测定灼烧差减法灼烧差减法(基准法基准法) 7.1.3 操作要点操作要点 冷却时间及冷却条件要保持一致，并使用装有冷却时间及冷却条件要保持一致，并使用装有干燥能力较强的干燥剂的干燥器。干燥能力较强的干燥剂的干燥器。 矿渣硅酸盐水泥和掺入大量矿渣的其他水泥烧矿渣硅酸盐水泥和掺入大量矿渣的其他水泥烧失量的校正。失量的校正。 在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时进行烧失量的测定。熟料、水泥样品需经过烧失进行烧失量的测定。熟料、水泥样品需经过烧失量的校

43、正。量的校正。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*437 试样中待测组分的定量测定试样中待测组分的定量测定7.1烧失量的测定烧失量的测定灼烧差减法灼烧差减法(基准法基准法)7.1.4 矿渣硅酸盐水泥和掺入大量矿渣的其他水泥矿渣硅酸盐水泥和掺入大量矿渣的其他水泥烧失量的校正烧失量的校正 称取两份试样，一份用来直接测定其中的三称取两份试样，一份用来直接测定其中的三氧化硫含量；另一份则按测定烧失量的条件于氧化硫含量；另一份则按测定烧失量的条件于(95025) 下灼烧下灼烧15 min20min，然后测定，然后测定灼烧后的试料中的三氧化硫含量。灼烧后的试料中的三氧化硫含量。 纵 横 山 水 凝 聚 世

44、界*447 试样中待测组分的定量测定试样中待测组分的定量测定7.1烧失量的测定烧失量的测定灼烧差减法灼烧差减法(基准法基准法) 根据灼烧前后三氧化硫含量的变化，矿渣硅根据灼烧前后三氧化硫含量的变化，矿渣硅酸盐水泥在灼烧过程中由于硫化物氧化引起烧失酸盐水泥在灼烧过程中由于硫化物氧化引起烧失量的误差可按下式进行校正：量的误差可按下式进行校正：= + 0.8 (w后后w前前)0.8 S2-氧化为氧化为SO42-时增加的氧与时增加的氧与SO3的摩尔质的摩尔质量比，即量比，即 (416)800.8。 LOIwLOIw纵 横 山 水 凝 聚 世 界*457 试样中待测组分的定量测定试样中待测组分的定量测定

45、7.1烧失量的测定烧失量的测定灼烧差减法灼烧差减法(基准法基准法)7.1.5 根据烧失量变化校正熟料、水泥分析结果根据烧失量变化校正熟料、水泥分析结果 例：某一水泥熟料标准样品证书值：氧化钙含量为例：某一水泥熟料标准样品证书值：氧化钙含量为60.00%，烧失量为，烧失量为0.50%。久置后某分析人员重测。久置后某分析人员重测此水泥标样品中氧化钙含量为此水泥标样品中氧化钙含量为59.50%，烧失量为，烧失量为1.20%。 问此问此CaO分析结果是否符合要求？（与标准结果分析结果是否符合要求？（与标准结果相差小于相差小于0.25%）纵 横 山 水 凝 聚 世 界*467 试样中待测组分的定量测定试

46、样中待测组分的定量测定7.1烧失量的测定烧失量的测定灼烧差减法灼烧差减法(基准法基准法)解：校正后实测结果为：解：校正后实测结果为： 100 L（标准）（标准） XCaO（校正）（校正） XCaO（实测）（实测） 100 L（实测）（实测） 100 0.50 XCaO（校正）（校正） 59.50% 59.92% 100 1.20 与标准结果与标准结果60.00%相比，校正后的实测结果偏低相比，校正后的实测结果偏低0.08%，符合要求。如不校正，则严重超差。，符合要求。如不校正，则严重超差。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*47 7 试样中待测组分的定量测定试样中待测组分的定量测定 7.2 二氧

47、化硅的测定二氧化硅的测定 两种方法：两种方法： 氯化铵重量法氯化铵重量法 (基准法基准法) 氟硅酸钾容量法氟硅酸钾容量法 （代用法）（代用法） 7.2.1 氯化铵重量法氯化铵重量法(基准法基准法)7.2.1.1方法提要方法提要 试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加入固体氯试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加入固体氯化铵于蒸气浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，灼烧后称量。化铵于蒸气浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，灼烧后称量。用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅含量，用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅含量，加上从滤液中比色回收的二氧化硅含量即为总二氧化加上从滤液中比色回收的二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。

48、硅含量。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*487.2 二氧化硅的测定二氧化硅的测定-氯化铵重量法氯化铵重量法(基准法基准法) 7.2.1.2 GB/T1762008与与GB/T 1761996相比在测相比在测定二氧化硅方面的主要变化定二氧化硅方面的主要变化 二氧化硅的测定二氧化硅的测定(基准法基准法)，“在沸水浴上蒸发至干在沸水浴上蒸发至干” 改改为为“在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10min15min。蒸。蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒”操作更加明确；操作更加明确； 取消取消“在沉淀上加在沉淀上加3滴硫酸滴硫酸(1

49、+4) 加加3滴硫酸滴硫酸(1+4)的目的主要目的是防止钛的水解而影响测的目的主要目的是防止钛的水解而影响测定，使钛形成硫酸盐，但试验证明取消滴加对二氧化钛测定定，使钛形成硫酸盐，但试验证明取消滴加对二氧化钛测定结果无影响。结果无影响。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*49 7.2 二氧化硅的测定二氧化硅的测定-氯化铵重量法氯化铵重量法(基准法基准法) 7.2.1.2 GB/T1762008与与GB/T 1761996相比在测相比在测定二氧化硅方面的主要变化定二氧化硅方面的主要变化 分解试样时无水碳酸钠的加入量把分解试样时无水碳酸钠的加入量把“0.3g”规规定为定为“(0.300.01)g 以

50、碳酸钠烧结法分解试样，碳酸钠的加入量要相以碳酸钠烧结法分解试样，碳酸钠的加入量要相对准确，加入量不足，试料烧结不完全，测定结果对准确，加入量不足，试料烧结不完全，测定结果不稳定；碳酸钠加入量过多，烧结块熔融，不易脱不稳定；碳酸钠加入量过多，烧结块熔融，不易脱埚，所以把埚，所以把“0.3g”规定为规定为“(0.300.01)g” 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*50 7.2 二氧化硅的测定二氧化硅的测定-氯化铵重量法氯化铵重量法(基准法基准法) 7.2.1.3 操作要点：操作要点： 试样的处理：试样的处理： 烧结用碳酸钠，应预先用玛瑙研钵研细。碳酸钠的加入量要烧结用碳酸钠，应预先用玛瑙研钵研细。

51、碳酸钠的加入量要相对准确。相对准确。 蒸发温度与时间蒸发温度与时间 在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10min15min。 蒸发温度或时间如果不够，则可溶性硅酸未能完全转变成不蒸发温度或时间如果不够，则可溶性硅酸未能完全转变成不溶性硅酸，在过滤时会透过滤纸，将使二氧化硅结果偏低，溶性硅酸，在过滤时会透过滤纸，将使二氧化硅结果偏低，且过滤速度很慢。且过滤速度很慢。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*51 7.2 二氧化硅的测定二氧化硅的测定-氯化铵重量法氯化铵重量法(基准法基准法) 7.2.1.3操作要点：操作要点： 氯化铵的加入，应在蒸至糊状后再加氯化铵（产生的铵离子

52、氯化铵的加入，应在蒸至糊状后再加氯化铵（产生的铵离子中和硅酸周围的阴离子，硅酸胶体凝聚块，同时减少硅酸胶中和硅酸周围的阴离子，硅酸胶体凝聚块，同时减少硅酸胶体对其它阳离子的吸附；水解产生的氢氧化铵，受热挥发带体对其它阳离子的吸附；水解产生的氢氧化铵，受热挥发带走水分，加速硅酸胶体的脱水。走水分，加速硅酸胶体的脱水。 沉淀的洗涤沉淀的洗涤 以热稀盐酸溶液（以热稀盐酸溶液（3+97）洗涤沉淀）洗涤沉淀34次，然后再以热水次，然后再以热水充分洗涤沉淀，直到无氯离子为止。主要是防止铁、铝、钛充分洗涤沉淀，直到无氯离子为止。主要是防止铁、铝、钛水解产生氢氧化物沉淀及硅酸形成胶体漏失。水解产生氢氧化物沉淀

53、及硅酸形成胶体漏失。 沉淀的灼烧，灼烧前滤纸一定要缓慢灰化完全。沉淀的灼烧，灼烧前滤纸一定要缓慢灰化完全。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*527.2 二氧化硅的测定二氧化硅的测定-氯化铵重量法氯化铵重量法(基准法基准法) 7.2.1.3 操作要点：操作要点： 吸附杂质的处理吸附杂质的处理 即使严格按烧结、脱水、洗涤等步骤进行实验，在二氧化即使严格按烧结、脱水、洗涤等步骤进行实验，在二氧化硅沉淀中吸附的铁、铝等杂质的量也能达到硅沉淀中吸附的铁、铝等杂质的量也能达到0.05%0.2%。用氢氟酸处理后，用氢氟酸处理后，SiO2以以SiF4形式逸出，减轻的质量即为纯形式逸出，减轻的质量即为纯SiO2

54、的质量。的质量。 漏失二氧化硅的回收漏失二氧化硅的回收 实验证明，当采用盐酸实验证明，当采用盐酸-氯化铵法测定二氧化硅时，会有氯化铵法测定二氧化硅时，会有少量硅酸漏失在滤液中，其量一般为为少量硅酸漏失在滤液中，其量一般为为0.1%0.3% 。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*537.2 二氧化硅的测定二氧化硅的测定-氟硅酸钾容量法氟硅酸钾容量法 (代用法代用法)7.2.2.1 方法提要方法提要 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。经过滤、洗沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀

55、水涤及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*54 7.2 二氧化硅的测定二氧化硅的测定-氟硅酸钾容量法氟硅酸钾容量法 (代用法代用法) 7.2.2.2 操作要点操作要点 试样的分解：把不溶性二氧化硅转变为可溶性的硅酸。试样的分解：把不溶性二氧化硅转变为可溶性的硅酸。 a. 氢氧化钠氢氧化钠-银坩埚银坩埚 b 氢氧化钾氢氧化钾-镍坩埚镍坩埚 (GB/T5762) 称取称取0.2g试样置于镍坩埚中，加入试样置于

56、镍坩埚中，加入3-4g氢氧化钾，在电炉上氢氧化钾，在电炉上熔融熔融20min，其间摇动，其间摇动1-2次，取下，用热水侵取到次，取下，用热水侵取到300mL塑塑料烧杯中，控制体积料烧杯中，控制体积50-60mL，搅拌下加入，搅拌下加入20mL硝酸，冷却硝酸，冷却至至30 以下，再加入以下，再加入10mL氟化钾和固体氯化钾至饱和，氟化钾和固体氯化钾至饱和，。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*55 7.2 二氧化硅的测定二氧化硅的测定-氟硅酸钾容量法氟硅酸钾容量法 (代用法代用法) 7.2.2.2 操作要点操作要点 控制溶液的酸度：应保持在控制溶液的酸度：应保持在3mol/L左右左右(不易析出硅酸胶

57、体不易析出硅酸胶体, 防止生成防止生成Na3AlF6（或（或K3AlF6）干扰测定）干扰测定) 氯化钾的加入量氯化钾的加入量 a. 在加入固体氯化钾时，要不断地仔细搅拌，将氯化钾颗粒在加入固体氯化钾时，要不断地仔细搅拌，将氯化钾颗粒压碎，再加入氯化钾，直至不再溶解为止，再过量约压碎，再加入氯化钾，直至不再溶解为止，再过量约2g。 b. 市售氯化钾颗粒如较粗，应研细，以便于溶解。市售氯化钾颗粒如较粗，应研细，以便于溶解。 c. 氯化钾的溶解度随温度而变化较大。在往溶液中加入浓硝酸氯化钾的溶解度随温度而变化较大。在往溶液中加入浓硝酸后，溶液温度升高，应先冷却至后，溶液温度升高，应先冷却至30以下，

58、再加入氯化钾至以下，再加入氯化钾至饱和。饱和。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*567.2 二氧化硅的测定二氧化硅的测定-氟硅酸钾容量法氟硅酸钾容量法 (代用法代用法) 7.2.2.2 操作要点操作要点 氟化钾的加入量氟化钾的加入量 氟化钾的加入量要适宜。加入每升含氟化钾的加入量要适宜。加入每升含150g KF2H2O的溶液的溶液10mL即可。即可。 量取氟化钾溶液要用塑料量杯。氯化钾和氟化钾的加入次序量取氟化钾溶液要用塑料量杯。氯化钾和氟化钾的加入次序对测定结果没影响，后加入氟化钾也须仔细搅拌至氯化钾真对测定结果没影响，后加入氟化钾也须仔细搅拌至氯化钾真正饱和。正饱和。氟硅酸钾沉淀的陈化：放置

59、时间，从氯化钾加至饱和算起，氟硅酸钾沉淀的陈化：放置时间，从氯化钾加至饱和算起，沉淀沉淀1520min较为适宜。氟硅酸钾的沉淀反应是放热反应，较为适宜。氟硅酸钾的沉淀反应是放热反应，所以冷却有利于沉淀反应完全。所以冷却有利于沉淀反应完全。 在在30以下放置以下放置15min20min，其间搅拌，其间搅拌12次。次。 纵 横 山 水 凝 聚 世 界*577.2二氧化硅的测定二氧化硅的测定氟硅酸钾容量法氟硅酸钾容量法(代用法代用法) 7.2.2.2 操作要点操作要点氟硅酸钾的过滤和洗涤氟硅酸钾的过滤和洗涤 为加速过滤速度，宜使用带槽的长颈塑料漏斗，并在漏斗为加速过滤速度，宜使用带槽的长颈塑料漏斗，

60、并在漏斗颈中形成水柱。颈中形成水柱。 洗涤液的温度不宜超过洗涤液的温度不宜超过30。否则，需用流水或冰箱将洗。否则，需用流水或冰箱将洗涤温度降至涤温度降至30以下。以下。中和残余酸中和残余酸 氯化钾氯化钾-乙醇溶液乙醇溶液(50g/L)的的 加入量不易过多；中和时操作加入量不易过多；中和时操作要快速、准确，以防氟硅酸钾提前水解。要快速、准确，以防氟硅酸钾提前水解。纵 横 山 水 凝 聚 世 界*587.2.2二氧化硅的测定二氧化硅的测定氟硅酸钾容量法氟硅酸钾容量法(代用法代用法) 7.2.2.2 操作要点操作要点 水解反应水解反应 氟硅酸钾沉淀的水解反应为吸热反应，水解时水的氟硅酸钾沉淀的水解