混合碱中各组分含量的测定

1、贵州师范学院分析化学实验教学设计学科： 分析化学实验执教者：年级：时间：课题混合碱中各组分含量的测定课时4 课时教学目标1、 、 了解双指示剂法测定混合碱中各组分的原理和方法。2、 了解酸碱滴定的实际应用3、 培养学生动手能力和合作意识教学重点双指示剂法测定混合碱中各组分的原理教学难点实验操作，终点颜色判断教学手段多媒体辅助教学教学方法讲授法问题设计法教学思路明确实验目的讲清实验原理检查实验仪器与试剂介绍实验内容强调实验注意事项学生实验结果与分析思考讨论课前准备1. 仪器酸式滴定管锥形瓶（250 mL ）移液管（25 mL ）洗耳球2. 试剂HCl 溶液 （ 0.1 mol ·L 1

2、）酚酞指示剂（ 0.2 % ）甲基橙指示剂（ 0.2 % ）混合碱试剂无水碳酸钠教学内容一、实验目的（明确）1 、 了解双指示剂法测定混合碱中各组分的原理和方法。2 、 了解酸碱滴定的实际应用二、实验原理（讲清）所谓混合碱通常是指NaOH 与 Na2CO3或 NaHCO 3与 Na2CO3混合物， 它们的测定通常采用双指示剂法，即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下：在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为 NaOH 与 Na 2CO3的混合物，这时溶液中NaOH 将被完全滴定，而 Na2CO3被滴定生成 NaHCO 3，即滴定反应到

3、达第一终点，设此时用去HCl 溶液的体积为，反应式为：NaOH + HCl NaCl + H2ONa2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3然后，再加甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至由黄色变为橙色，设所消耗HCl溶液的体积为， 这时， NaHCO3 全部被滴定，产物为 H2CO3 （ CO2+H2O ） ， 反应式为：NaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3CO2+H2O所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。可见， 滴定 Na2CO3 所需的 HCl 溶液是两次滴定加入的，从理论上讲，两次用量相等。故 是滴定 NaHCO3 所消耗 HCl 的体积，NaOH 所消耗

4、HCl 溶液的量为（V1 ） 。那么各组分的含量按下式计算：V V12 C×12 × M100011000V2C× 2 × M10002V 1000式中： 1 混合碱中NaOH 的含量，g ·L 1 ； 2 混合碱中NaHCO3 的含量，g·L 1 ；C HCl 溶液的浓度，mol ·L 1 ； 滴定过程中一阶段HCl 溶液的用量，mL ； 滴定过程中二阶段HCl 溶液的用量，mL ；V 混合碱的体积，mL ；M1 NaOH 的摩尔质量，39.997 g ·mol 1 、M 2 NaHCO3 的摩尔质量，84.00

5、7 g ·mol 1试样若为NaHCO3 与 Na2CO3 的混合物。此时V1<V2 ， V1 仅为 Na2CO3 转化为NaHCO3 所需 HCl 溶液的用量，滴定试样中NaHCO3 所需 HCl 溶液的用量为（ V1 ） 。那么各组分的含量为：V V21C×1 × M100033= V1000VIC× 1 × M100044=V1000式中：3 混合碱中NaHCO3 的含量，g ·L 1 ；4 混合碱中Na2CO3 的含量，g ·L 1 ；C HCl 溶液的浓度，mol ·L 1 ； 滴定过程中一阶段HC

6、l 溶液的用量，mL ； 滴定过程中二阶段HCl 溶液的用量，mL ；V 混合碱的体积，mL ；M 3 NaHCO3 的摩尔质量，84.007 g ·mol 1。M 4 Na2CO3 的摩尔质量，105.99 g ·mol 1三、实验仪器与试剂（叫学生实验前检查）1. 仪器酸式滴定管锥形瓶（3 个 250 mL ）移液管（25 mL ）洗耳球2. 试剂HCl 溶液（ 0.1 mol ·L 1 ） 酚酞指示剂（0.2 % ） 甲基橙指示剂（0.2 % ）混合碱试剂无水碳酸钠四、实验内容（介绍）1 、用差减法准确称取0.10 0.15 克无水碳酸钠三份（称样时, 称量

7、瓶要带盖），分别放在 250mL 锥形瓶内，加水30 毫升溶解，加甲基橙指示剂滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积, 计算 HCl 溶液的浓度。2、准确称取混合碱试样1.31.5g 于 250ml 烧杯中，加少量新煮沸的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，然后定量转移到250ml 容量瓶中，用新煮沸的冷蒸馏水稀释至刻度，摇匀。3. 用移液管移取已配好的混合碱溶液25 mL 于 250 mL 锥形瓶中，加入 2 滴酚酞指示剂，立即1用 0.1 mol ·L 1HCl 标准溶液滴定至由红色变为近无色2 ，记下所消耗HCl 的体积 （mL） 。4.

8、 加入甲基橙指示剂2 滴，继续用HCl 标准溶液滴定至由黄色变为橙色，记下第二次所消耗 HCl 的体积(mL) 。平行测定2 3 次。五、注意事项1. 移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。2. 酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面操作。3. 滴定操作及滴定终点的准确判断。六、结果与分析1. 将实验数据填入表1 中。2. 若 >,样品仅含NaOH 和 NaHCO3 ，则按 1 、 2 式计算各组分的含量；若V2 >,样品仅含NaHCO3 和 Na2CO3 ，则按 3、 4 式计算各组分的含量。表 1 混合碱的测定次数项目V 混合碱/ mL/ mL/ mL与大小比较确定混

9、合碱的组成以上结果表明：因 ， 那么混合碱溶液中只含有和 。选择适当的计算公式组份1 含量/ g · L 1组份 1 含量的平均值/ g ·L 1相对偏差相对平均偏差组份2 含量/ g · L 1组份2 含量的平均值/ g ·L 1相对偏差相对平均偏差七、思考题1. Na2CO3 是食碱主要成分，其中常含有少量NaHCO3 。能否用酚酞作指示剂，测定Na2CO3 含量？答： 可以。 因为酚酞的变色范围为：8.2 10.0 ， 在碱性范围，用酚酞作指示剂，Na2CO3被滴定成NaHCO3 ，即为滴定终点。这时所消耗HCl 的体积的2 倍即为 Na2CO3 全部被滴定消耗的HCl 的体积， 根据 HCl 标准溶液的浓度及其消耗的体积即可计算Na2CO3 的含量。2. 为什么移液管必须要用所移取溶液润洗，而锥形瓶则不用所装溶液润洗？答： （ 1 ） 若不用被移取溶液润洗移液管，则移液管内壁挂的水珠会讲被移取溶液稀释，即由移液管移到锥形瓶中的待测液浓度比原试剂瓶中的浓度小，滴定使出现负误差。（ 2 ）滴定根据的原理就是化学反应的计量关系，只要待测液的物质的量n 是准确的，在滴定结果就是准确的，所以，由移液管准确移取一定体积的待测液，其