元素的测量分析

1、EDTA滴定法测定稀土（RE）总量1：方法提要试样以硝酸和氢氟酸溶解，高氯酸冒烟除去氟离子，用过氧化氢溶解过滤分离铁和其他杂质，然后加入一系列澳甲酚绿二甲酚橙指示剂来掩盖其余的稀土杂质，用EDTA标准溶液进行滴定，根据EDTA标准溶液消耗的量，计算其百分含量.2:制样2.1 样品的准备：在生产车间取样7-8片（梅花式）（交叉式）将取得样片于粉碎机15s内完成制样（高速旋转损坏金属的原子结构），使样品混合均匀，四分法将其进行缩分，然后用200目的筛子筛分使粒度达到200目，质量为5g左右，此过程需定时定量.注意：第一次筛分筛面会留有样品，此时需要人工研磨（金属的强度硬度韧性）将其进行一并与筛面下

2、的样品保留3.试剂3.1 硝酸:65-68%3.2 氢氟酸：N0%3.3 过氧化氢：30%3.4 高氯酸：70-72%3.5 抗坏血酸：为8%3.6 EDTA:0.4%并静置一周方可使用.3.7 六次甲基四胺：20%（称取20g的六次甲基四胺于烧杯中，并加入80ml的水）3.8 乙酰丙酮:5%（25ml乙酰丙酮溶于500ml水中）3.9 滤纸浆：将滤纸放在烧杯中浸泡2天以后于电热炉稍加热.3.10 硝酸-氢氟酸洗液:20ml硝酸20ml氢氟酸溶于400ml水中.3.11 澳甲酚绿：称取0.5g溶于100ml水中，混匀.3.12 二甲酚橙：称取0.5g溶于90ml水中，再加10ml无水乙醇混匀.

3、3.13 EDTA标定：称取0.4g锌于800c灼烧2小时至恒重的ZnO于250ml烧杯中,用少量的水润湿.（2）然后滴加1;1盐酸，边加边搅至完全溶解后移至250ml容量瓶中定容。移取配好的锌标液10ml于250ml三角瓶中，加约30ml水2-3滴二甲酚橙指示剂，用1: 1氨水调至溶液由黄色刚变橙色（不能多加）然后滴加20ml六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再过量加入3ml.然后用EDTAB液滴定溶液由紫红色变为亮黄色。（5）CEDTA=10/250GZnO/VEDTA0.08138mol/L（6）式中:G-经2h恒重的氧化锌的质量（7） V-滴定时消耗的EDTAfe准溶液的体积.ml4:分

4、析流程：7.1.1 称量：称取缩分好的试样0.07-0.09g于250ml塑料烧杯中（需用万分位电子天平，需记下称量的重量）7.1.2 溶解：然后加硝酸10ml氢氟酸5ml,（需用标准的移液管量取）待试样溶解（黄烟冒尽），加4滴过氧化氢至颜色透明，然后加少许滤纸浆（一般为豆大）最后再加10ml蒸储水.7.1.3 过滤：将上述溶解好的样料在塑料漏斗中用中速滤纸过滤用硝酸氢氟酸的洗液洗塑料杯3次,冲洗滤纸与沉淀3次.7.1.4 灼烧：将沉淀与滤纸一起放入250ml的三角烧杯中，加硝酸15ml,高氯酸20ml,放电炉上蒸发溶液约1-2ml,取下稍冷，加50ml的蒸储水再次在电炉上加热煮沸至冒第一个大

5、气泡取下，然后加2ml六次甲基四胺，滴6滴澳甲酚绿指示剂呈黄色，再加六次甲基四胺至溶液呈深蓝色，继续放到电炉上加热煮沸，然后取下.7.1.5 冷却：流水冷却至室温，凉后加0.5g抗坏血酸，10ml乙酰丙酮,5ml六次甲基四胺.7.1.6 滴定：然后二甲酚橙指示剂使溶液变为油红色，用事先标定好的EDT雨液滴至溶液刚好呈稳定白亮绿色即为滴定终点.7.1.7 分析计算：公式:RE(%)=(cv)EDTA*0.14203/G*100(1)C:EDTA勺浓度V:EDTA式管消耗的体积.G:称取式样的重量.0.14203是一个定值.注意事项：a:称取的样品的重量一定要准确，并记下读数.b:当加完指示剂时，

6、需要马上进行溶液的滴定操作，防止瞬间被空气氧化.并且要在滴定的过程中时刻观察溶液颜色的变化.滴定的点数是一滴一滴往下滴.5结果分析与讨论：a:读数不准确引起的实验误差(仰视俯视)b:实验过程误操作(酸碱的用量少加或是忘加)稀土合金中铀（Ce）的测定1:方法提要试样以硝酸和氢氟酸溶解,高氯酸将金市氧化成四价,以硫酸亚铁钱标准液进行滴定.2:制样2.1 样品的准备：在生产车间取样7-8片（梅花式）（交叉式）将取得样片于粉碎机15s内完成制样（高速旋转损坏金属的原子结构），使样品混合均匀，四分法将其进行缩分，然后用200目的筛子筛分使粒度达到200目，质量为5g左右，此过程需定时定量.注意：第一次筛

7、分筛面会留有样品，此时需要人工研磨（金属的强度硬度韧性）将其进行一并与筛面下的样品保留3.试剂3.1 硝酸:65-68%3.2 氢氟酸：N0%3.3 过氧化氢：30%3.4 高氯酸:70-72%3.5 磷酸：85%3.6 硫酸亚铁镂:称取25g溶于475ml水中.3.7 20%尿素:（称取20g尿素于烧杯中加水80ml）3.8 5%硫酸：量取5ml硫酸于烧杯中，在量取95ml水缓慢加到烧杯中需要边搅拌边加，因为硫酸溶于水放热.3.9 苯代邻氨基苯甲酸：称取0.2g溶于100ml碳酸溶液中.4:分析流程4.1.1 称量：称取缩分好的试样0.07-0.09g于250ml三角杯中.（需用万分位电子天

8、平）4.1.2 溶解：然后加硝酸10ml氢氟酸5ml至试样溶解，黄烟冒尽,再加10ml磷酸,3ml高氯酸于电炉上加热到大水泡冒尽至液面平静取下.4.1.3 冷却：冷却后（硫酸放热）加5%50ml的硫酸摇匀4.1.4 滴定：再次冷却后加入20麻素两管，加3滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂使溶液为紫红色，用硫酸亚铁镂滴呈亮绿色为终点.4.1.5 分析与计算：公式:Ce（%尸（cv）硫酸亚铁镂*0.0706/G*100（1）C:硫酸亚铁镂的浓度V:消耗硫酸亚铁镂的体积G:称取试样的重量0.0706是一个定值.注意事项：a:称取的样品的重量一定要准确，并记下读数.b:当加完指示剂时，需要马上进行溶液的滴定操作

9、，防止瞬间被空气氧化.并且要在滴定的过程中时刻观察溶液颜色的变化.滴定的点数是一滴一滴往下滴.5结果分析与讨论：a：读数不准确引起的实验误差（仰视俯视）b:实验过程误操作（酸碱的用量少加或是忘加）稀土合金中钙的测定1:方法提要试样以硝酸和氢氟酸溶解，高氯酸冒烟除去氟离子，用过氧化氢溶解，过滤分离铁和其他杂质，在pH不小于12时，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，根据EDT雨准溶液消耗的量，计算钙的百分含量.2:制样1.1 样品的准备：在生产车间取样7-8片（梅花式）（交叉式）将取得样片于粉碎机15s内完成制样（高速旋转损坏金属的原子结构）,使样品混合均匀，四分法将其进行缩分，然后用20

10、0目的筛子筛分使粒度达到200目，质量为5g左右,此过程需定时定量.注意：第一次筛分筛面会留有样品，此时需要人工研磨（金属的强度硬度韧性）将其进行一并与筛面下的样品保留3 .试剂3.1 硝酸:65-68%3.2 氢氟酸：N0%3.3 1:1三乙醇胺（三乙醇胺50m溶于50ml水）3.4 20%氢氧化钾:（20g氢氧化钾溶于80ml水）3.5 0.6%硫酸镁:0.6g硫酸镁溶于100ml水3.6 钙指示剂：0.3g钙试剂加90ml水10ml无水乙醇4 .分析流程4.1.1 称量：称取试样0.2-0.21g于三角杯中.4.1.2 溶解：加硝酸10ml氢氟酸5ml至试样溶解，黄烟冒尽，加3ml高氯酸

11、于电炉上加热至1-2ml取下冷却.4.1.3 定容：加蒸储水50ml倒入100ml的容量瓶，洗三角瓶3次稀释到刻度线，用25ml的移液管准确移取25ml溶液置于一个新的三角瓶中.4.1.4 滴定：力口1:1三乙醇胺使溶液变为黄色，加入20%ft氧化钾20ml,加入0.6%硫酸镁2管,再加入少许钙试剂变为粉红色,（钙指示剂需现用现配）用EDTA商定呈浅蓝色为终点.Ca（%）=（cv）EDTA*0.4008/G/25*100C:EDTA浓度V:消耗EDTA勺体积G:称取试样的重量此时EDTA浓度依然是做总量RE时所需要的浓度C的数值.5注意事项：a:称取的样品的重量一定要准确，并记下读数.b:当加

12、完指示剂时，需要马上进行溶液的滴定操作，防止瞬间被空气氧化.并且要在滴定的过程中时刻观察溶液颜色的变化.滴定的点数是一滴一滴往下滴.结果分析与讨论：a:读数不准确引起的实验误差（仰视俯视）b:实验过程误操作（酸碱的用量少加或是忘加）稀土合金中银的测定1:方法提要试样用硝酸和氢氟酸分解,高氯酸冒烟除去氟离子,在一定的酸度下使其沉淀,用沸水过滤,用盐酸溶解沉淀后,在于一定的酸度下生成硫酸粉的沉淀,过滤,洗涤后，灰化.在800-850C灼烧至恒量,计算粉的百分含量.2:制样2.1 样品的准备：在生产车间取样7-8片（梅花式）（交叉式）将取得样片于粉碎机15s内完成制样（高速旋转损坏金属的原子结构）,

13、使样品混合均匀，四分法将其进行缩分，然后用200目的筛子筛分使粒度达到200目，质量为5g左右,此过程需定时定量.注意：第一次筛分筛面会留有样品，此时需要人工研磨（金属的强度硬度韧性）将其进行一并与筛面下的样品保留3.试剂3.1 硝酸:65-68%3.2 氢氟酸：N0%3.3 过氧化氢：30%3.4 高氯酸:70-72%3 .5%盐酸羟胺：称取5g溶于95ml水中.3.6 25%硫酸：量筒准确量取25ml硫酸倒入75ml水中，此过程放热需要小心配制.3.7 0.1%稀硫酸洗液:1000ml的水中加入1ml的浓硫酸.4 .分析流程4.6.1 称量：当领2时称量：称取样品0.5g,于四氟烧杯中.当

14、领2时称量：称取样品1g,加硝酸25ml,氢氟酸6ml,高氯酸8ml.当领10时称量：称取样品0.2g,硝酸10ml,氢氟酸6ml,高氯酸8m1.（钢的生产指标需要对应的定量称取）.4.6.2 溶解：硝酸15ml,氢氟酸6ml,试样溶清后加高氯酸8ml.4.6.3 加热：于电热板加热冒烟至（似流动，非流动）以豆大颗粒大小为合适.4.6.4 冷却：取下稍冷，用少量水冲洗杯壁，加1:1盐酸2管，再次加热溶清盐类，冒泡就可以取下.4.6.5 一次过滤：用一张中速定性滤纸过滤，用热水洗涤滤纸7-10次（滤纸上无黄色）.将滤液收集于250ml的烧杯中，调整体积至150ml.4.6.6 煮沸：力口5魅酸氢胺10ml,10ml无水乙醇，边搅拌边滴加25喻酸20ml,将其在电热板加热煮沸5分钟至溶液无颜色4.6.7 保温：在60-70摄氏度水浴锅中保温2小时.4.6.8 二次过滤：取下冷却至室温后.用一张半中速定量滤纸过滤，用0.1%稀硫酸洗净烧杯4-5遍，洗沉淀10-12遍，（用1%5肖酸银检查,若有沉淀出现说明有氯离子）.4.6.9 灼烧：将滤纸移入已恒重的塔埸，放入800-850温度