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文档简介

1、苯巴比妥的的含量测定苯巴比妥的的含量测定医药系药学专业团队：胡琦兰医药系药学专业团队：胡琦兰实训目标v1、掌握银量法测定巴比妥类药物的原理和方法。v2、学会电位滴定的终点判断和操作技能。【仪器设备】v电位滴定仪、烧杯、滴定管、分析天平【药品试剂】v苯巴比妥、甲醇、新制的3%无水碳酸钠溶液、硝酸银滴定液（0.1mol/L）【实验原理】v在新制的甲醇和3无水碳酸钠碱性溶液中，巴比妥类药物可与银离子定量结合成银盐。在滴定过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊。中国药典现行版采用电位法指示终点。实验内容v1. 称量本品约0.2g，精密称定。v

2、2. 加甲醇40mL使本品溶解，再加新制3%无水碳酸钠溶液15mL，照电位滴定法，用硝酸银滴定液滴定； v3. 注意观察滴定终点，并记录实验结果数据。【实训指导】v1应具备的相关知识：v（1）药物化学中苯巴比妥类药物的基本结构及构效关系。v（2）药物化学中常用代表药物并根据作用时间的长短分类。v2找出苯巴比妥钠的结构特点，将它的结构特点与银量法的原理联系起来，再思考在实验过程中应注意的问题。v3用红外分光光度法鉴别时，样品的制备应注意：v（1）制备溴化钾片时，溴化钾粉末应在130干燥1224小时，一般一片需要200mg溴化钾（红外光谱中用溴化钾制片的原因：红外光谱一般在中红外范围，即40006000cm-1,在此范围内溴化钾无吸收，不会干扰样品的图谱）。v（2）取溴化钾粉末和样品粉末200：1，放在玛瑙乳钵中研磨后压片。【实训指导】v4在测定前应先进行仪器的校正，一般是录制聚苯乙烯薄膜的图谱，用2851cm-1，1630cm-1，1028cm-1，907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。v5含量测定中的取样,要注意先除去标签，铝盖，倒出内容物，在适当条件下干燥后，再称重v6总结本次实验，分析巴比妥类其他代表药物可能的

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