药物分析实验一 药物的杂质检查(一)(1)

1、2021/6/161一、目的要求一、目的要求 1.1.掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。 2.2.掌握杂质限度试验的概念及计算方法。掌握杂质限度试验的概念及计算方法。 3.3.熟悉一般杂质检查项目与意义。熟悉一般杂质检查项目与意义。 二、主要仪器与药品二、主要仪器与药品 仪器：仪器：50mL50mL纳氏比色管纳氏比色管 电子天平（电子天平（1/100)1/100)，刻度吸管、，刻度吸管、量筒量筒 药品：葡萄糖原料药品：葡萄糖原料实验一、药物的杂质检查实验一、药物的杂质检查 2021/6/162三、实验内容三、实验内容 容量分析基本操作（容量分析基本操作

2、（视频视频1.1-1.3 ） 1.1.电子分析天平的使用与维护电子分析天平的使用与维护 2.2.容量分析仪器的洗涤容量分析仪器的洗涤 3.3.滴定管的使用滴定管的使用 药物中杂质的限量检查（一）药物中杂质的限量检查（一） 1.1.比色管的选择、洗涤和使用比色管的选择、洗涤和使用 2.2.量器选用与正确操作量器选用与正确操作 视频视频2.1-2.3 3.3.葡萄糖葡萄糖 酸度限量检查酸度限量检查 4.4.葡萄糖葡萄糖 氯化物限量检查氯化物限量检查 5.5.葡萄糖葡萄糖 重金属限量检查重金属限量检查2021/6/163 葡萄糖葡萄糖 （GlucoseGlucose） 检查检查 【酸度酸度】 取本品

3、 2.0g，加水 20mL 溶解后，加酚酞指示液 3 滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。 称量称量 水水 NaOHNaOH滴定液（滴定液（0.02mol/L0.02mol/L）2021/6/164 【氯化物氯化物】甲管：本品甲管：本品 0.6g 25mL0.6g 25mL溶解稀溶解稀HNOHNO3 310mL 40mL 10mL 40mL 乙管：标准乙管：标准NaClNaCl溶液溶液 6.0 mL6.0 mL稀稀HNOHNO3 310mL) (10mL) (置置50mL50mL纳氏管中）纳氏管中）AgNO3AgNO3试液试液 1.0mL 50mL1.0mL 50

4、mL，摇匀，暗处放置，摇匀，暗处放置 5 5分钟，同置黑色背景分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，甲管浑浊度应浅于乙管（上，从比色管上方向下观察、比较，甲管浑浊度应浅于乙管（0.010.01）。）。 标准标准NaClNaCl溶液溶液 10ug/ml10ug/ml 平行操作平行操作 溶液不澄清应过滤溶液不澄清应过滤 杂质限量计算杂质限量计算溶液如不澄溶液如不澄清应过滤清应过滤供试管供试管标准管标准管2021/6/165 供试品有色用内消色法供试品有色用内消色法 稀硝酸条件稀硝酸条件2021/6/166 重金属重金属 25mL 纳氏比色管三支甲管 标准铅溶液（10ug/mL）一定量+

5、醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 水 25mL乙管 本品 4.0g 水 溶解醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 硫代乙酰胺试液 2mL水 25mL，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（附录 F），含重金属不得过百万分之五（5ppm）。丙管 乙管相同的供试品水 溶解+甲管相同相同的标准铅溶液醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 硫代乙酰胺试液2mL 25mL ，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，显示的颜色不浅于甲管 原理原理 标准对照法标准对照法 限度实验限度实验 平行平行对照液供试液2021/6/167 标准铅一定量标准铅一定量 药典规定药典规定 标

6、准铅浓度标准铅浓度10ug/ml10ug/ml 供试液有颜色，影响观察，外消色法供试液有颜色，影响观察，外消色法 称量供试品称量供试品4.0g4.0g，称量范围？用什么天平称？，称量范围？用什么天平称？ 硫代乙酰胺试液硫代乙酰胺试液临用现配制：临用现配制： 混合液混合液（NaOH1mol/L15ml水5ml甘油20ml）5.0ml 硫代乙酰胺溶液硫代乙酰胺溶液（硫代乙酰胺4g 水 100ml） 1.0ml 水浴水浴20s 20s 冷却，立即使用冷却，立即使用 在在pH=3.5pH=3.5时时PbSPbS沉淀较完全沉淀较完全 2021/6/168 1 1、什么叫限度检查？杂质限量如何计算？、什么

7、叫限度检查？杂质限量如何计算？ 2 2、通读、通读 p7p71010药物分析的专业术语与规定药物分析的专业术语与规定2021/6/169注意事项注意事项 1 1 比色管的正确使用比色管的正确使用选择配对的两支纳氏比色管，用清洁液选择配对的两支纳氏比色管，用清洁液荡洗除去污物，再用水冲洗干净。采用旋摇的方法使管内液体混合荡洗除去污物，再用水冲洗干净。采用旋摇的方法使管内液体混合均匀。均匀。 2 2 正确选用量具正确选用量具根据检查试验一般允许误差为根据检查试验一般允许误差为10%10%的要求和的要求和药品、试剂的取用量，选择合适的容量仪器。药品、试剂的取用量，选择合适的容量仪器。 3 3 平行操作平行操作标准与样品必须同时进行实验，加入试剂量等均标准与样品必须同时进行实验，加入试剂量等均应一致。观察时，两管受光照的程度应一致，使光线从正面照入，应一致。观察时，两管受光照的程度应一致，使光线从正面照入，比色时置白色背景上，比浊时置黑色背景上，自上而下地观察。比色时置白色背景上，比浊时置黑色背景上，自上而下地观察。 4 4 注意刻度吸管的正确使用和观察。注意刻度吸管的正确使用和观察。 5 5 限量计算限量计算 V V标准标准C C标准标准 杂质