原子发射光谱仪13807

1、仪器类型与流程仪器类型与流程 Types and process of AES 原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等；仪、摄谱仪等；发射光谱分析仪器发射光谱分析仪器（一）激发光源（一）激发光源（二）分光系统（二）分光系统（三）检测器（三）检测器作用作用：将激发试样所获得复合光，分解为按将激发试样所获得复合光，分解为按波长顺序排列的单色光。波长顺序排列的单色光。棱棱 镜镜光光 栅栅（三）检测系统（三）检测系统：仪器类型仪器

2、类型一 、 棱镜摄谱仪棱镜摄谱仪二、 光栅摄谱仪光栅摄谱仪三、光电直读光谱仪光电直读光谱仪（一）激发光源（一）激发光源 作用：作用：提供使试样中被测元素蒸发，解离、提供使试样中被测元素蒸发，解离、原子化和激发所需的能量原子化和激发所需的能量 类型：类型：（二）分光系统（二）分光系统1、直流电弧、直流电弧 2、低压交流电弧、低压交流电弧3、高压电容火花、高压电容火花 4、电感耦合等离子体光源、电感耦合等离子体光源（一）目视法（一）目视法 （二）摄谱法（二）摄谱法 （三）光电法（三）光电法类型：类型： 电流通过气体的现象称为气体放电。电流通过气体的现象称为气体放电。 发射光谱发射光谱所用的激发光源

3、如电弧、电火花、等离子体炬等属所用的激发光源如电弧、电火花、等离子体炬等属于气体的常压放电于气体的常压放电 一、激发光源一、激发光源、具有足够的蒸发、原子化和激发的能力。、具有足够的蒸发、原子化和激发的能力。、灵敏度高、稳定性好、光谱背影小。、灵敏度高、稳定性好、光谱背影小。 3、 结构简单、操作方便、使用安全。结构简单、操作方便、使用安全。要求：要求： 在通常情况下，气体分子为中性，不导电。若用外部能在通常情况下，气体分子为中性，不导电。若用外部能量将气体电离转变成有一定量的离子和电子时，气体可以导量将气体电离转变成有一定量的离子和电子时，气体可以导电。若用火焰、紫外线、电。若用火焰、紫外线

4、、X射线等照射气体使其电离，在停射线等照射气体使其电离，在停止照射后，气体又转变为绝缘体。这种放电称为止照射后，气体又转变为绝缘体。这种放电称为被激放电被激放电。 若在外电场作用下，使气体中原有少量的离子和电子向若在外电场作用下，使气体中原有少量的离子和电子向两极作加速运动并获得能量，在趋向电极的途中因分子、原两极作加速运动并获得能量，在趋向电极的途中因分子、原子的碰撞而使之电离。因此生成的电子和离子又被电场加速，子的碰撞而使之电离。因此生成的电子和离子又被电场加速，使新的分子原子被电离，从而使气体具有导电性。这种称为使新的分子原子被电离，从而使气体具有导电性。这种称为自激放电自激放电。 产生

5、自激放电的电压称为产生自激放电的电压称为击穿电压击穿电压。几个基础概念几个基础概念：气体放电气体放电: :电流通过气体的现象电流通过气体的现象气体导电气体导电: :中性不导电中性不导电, ,有一定量离子或电子时有一定量离子或电子时, ,气体可以导电气体可以导电被激放电被激放电: :紫外线照射紫外线照射XX射线射线 火焰火焰, ,停止照射后停止照射后, ,为绝缘体为绝缘体自激放电自激放电: :外电场外电场离子、电子两极运动离子、电子两极运动-碰撞碰撞-电离电离-碰碰撞撞-导电性。导电性。光谱分析用的电光源（电弧和火花）光谱分析用的电光源（电弧和火花），都属于自都属于自激放电类型。激放电类型。击穿

6、电压击穿电压：产生自激放电的电压：产生自激放电的电压气体放电可以作激发光源气体放电可以作激发光源：碰撞过程中，虽不能电离，但可以：碰撞过程中，虽不能电离，但可以从中获得能量而激发，发射出光谱。从中获得能量而激发，发射出光谱。（一（一 ）直）直 流流 电电 弧弧工作原理工作原理：一对电极在外加电压下，电极间依靠气态：一对电极在外加电压下，电极间依靠气态带电原子和离子维持导电，产生弧光放电。带电原子和离子维持导电，产生弧光放电。VARLU+-G ：分析间隙：分析间隙直流电作为激发能源，电压直流电作为激发能源，电压150 380V，电流电流5 30A； 两支石墨电极，试样放置在一支电极两支石墨电极，

7、试样放置在一支电极(下电极下电极)的凹槽内；的凹槽内； 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4 6mm；分析间隙一般以两个碳电极作为阴阳两极。分析间隙一般以两个碳电极作为阴阳两极。直流电弧结构阴极阴极点外焰弧柱阳极点阳极 直流电弧引燃可用两种方法：一种是接通电源后，使上下电极直流电弧引燃可用两种方法：一种是接通电源后，使上下电极接触短路并拉开数毫米距离即可点燃电弧；另一种是高频引燃。接触短路并拉开数毫米距离即可点燃电弧；另一种是高频引燃。引燃后阴极产生热电子发

8、射，在电场作用下电子高速通过分析引燃后阴极产生热电子发射，在电场作用下电子高速通过分析间隙射向阳极。在分析间隙里，电子又会和分子、原子、离子间隙射向阳极。在分析间隙里，电子又会和分子、原子、离子等碰撞，使气体电离。电离产生的阳离子高速射向阴极，又会等碰撞，使气体电离。电离产生的阳离子高速射向阴极，又会引起阴极二次电子发射，同时也可使气体电离。这样反复进行，引起阴极二次电子发射，同时也可使气体电离。这样反复进行，电流持续，电弧不灭。电流持续，电弧不灭。 由于电子的轰击，阳极表面白热，产生亮点形成由于电子的轰击，阳极表面白热，产生亮点形成“阳极斑点阳极斑点”。阳极斑点温度高，可达阳极斑点温度高，可

9、达4000K （石墨电极），因此通常将试样（石墨电极），因此通常将试样置于阳极，在此高温下使试样蒸发、原子化。在弧柱内原子与置于阳极，在此高温下使试样蒸发、原子化。在弧柱内原子与分子、原子、离子、电子等碰撞，被激发而发射光谱。阴极温分子、原子、离子、电子等碰撞，被激发而发射光谱。阴极温度在度在3000K 以下，也形成以下，也形成“阴极斑点阴极斑点”。1、 直流电弧放电时，直流电弧放电时，电极温度极高，有利于难挥发元素电极温度极高，有利于难挥发元素的蒸发，分析的绝对灵敏度高的蒸发，分析的绝对灵敏度高。2、 直流电弧光谱，除用石墨或炭电极产生氰带光谱外，直流电弧光谱，除用石墨或炭电极产生氰带光谱外

10、，通常通常背景浅背景浅。3、 直流电弧放电不稳定直流电弧放电不稳定，弧柱在电极表面上反复无常游，弧柱在电极表面上反复无常游动，导致结果重复性差。动，导致结果重复性差。4、 直流电弧激发时，其弧层较厚，谱线直流电弧激发时，其弧层较厚，谱线易发生自吸易发生自吸，故故不适于高含量定量分析不适于高含量定量分析。直流电弧的分析性能直流电弧的分析性能应用应用：定性分析及矿石、矿物等难熔物质中痕量组分的定性分析及矿石、矿物等难熔物质中痕量组分的定量分析。定量分析。（二）低（二）低 压压 交交 流流 电电 弧弧工作原理工作原理：由交流电源维持电弧放电。由交流电源维持电弧放电。电路由两部分组成电路由两部分组成：

11、1、高频引燃电路高频引燃电路 2、 低压电弧线路低压电弧线路。分分 析析 性性 能能 1、由于电弧放电的间歇性，、由于电弧放电的间歇性，电极温度低。电极温度低。 2、 交流电弧的交流电弧的弧温高，激发能力强弧温高，激发能力强。3、交流电弧的、交流电弧的稳定性好稳定性好。试样蒸发均匀，重现性好。试样蒸发均匀，重现性好。4 、交流电弧的灵敏度接近于直流电弧。、交流电弧的灵敏度接近于直流电弧。应用应用：金属、合金中低含量元素的定量分析金属、合金中低含量元素的定量分析。（三）高（三）高 压压 电电 容容 火火 花花工作原理工作原理：采用高电压（采用高电压（10-15kV）或者大电容（或者大电容（10-

12、100F）都能使电容器储存很高的能量，产生很大电流密度的火花放都能使电容器储存很高的能量，产生很大电流密度的火花放电。电。分分 析析 性性 能能1 、激发温度很高激发温度很高，能激发激发电位很高的原子线能激发激发电位很高的原子线和离子线。和离子线。2 、高压电容火花放电时高压电容火花放电时，电极温度低，稳定性好电极温度低，稳定性好。3、 需要较长的预燃和爆光时间，在紫外区光谱需要较长的预燃和爆光时间，在紫外区光谱背景较深。背景较深。应用应用：难激发元素或易熔金属、合金试样的分析以及高含难激发元素或易熔金属、合金试样的分析以及高含量元素的定量分析。量元素的定量分析。组成：组成：ICP 高频发生器

13、高频发生器+ 炬管炬管 + 样品引入系统样品引入系统炬管包括：炬管包括：外管外管冷却气冷却气中管中管辅助气，点燃辅助气，点燃 ICP (点点 燃后切断燃后切断)内管内管载气载气，样品引入样品引入 载载气（气（Ar）辅助气辅助气冷却气冷却气绝缘屏蔽绝缘屏蔽载气载气Ar + 样品样品样品溶液样品溶液废液废液（四）电感耦合等离子体光源（四）电感耦合等离子体光源（ICP或或ICPT） 在有气体的石英管外套在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈，感应装一个高频感应线圈，感应线圈与高频发生器连接。当线圈与高频发生器连接。当高频电流通过线圈时，在管高频电流通过线圈时，在管的内外形成强烈的振荡磁场。的内外形成

14、强烈的振荡磁场。管内磁力线沿轴线方向。管管内磁力线沿轴线方向。管外磁力线成椭圆闭合回路。外磁力线成椭圆闭合回路。一旦管内气体开始电离（如一旦管内气体开始电离（如用点火器），电子和离子则用点火器），电子和离子则受到高频磁场所加速，产生受到高频磁场所加速，产生碰撞电离，电子和离子急剧碰撞电离，电子和离子急剧增加，此时在气体中感应产增加，此时在气体中感应产生涡流。这个高频感应电流，生涡流。这个高频感应电流，产生大量的热能，又促进气产生大量的热能，又促进气体电离，维持气体的高温，体电离，维持气体的高温，从而从而形成形成等离子炬。等离子炬。 等离子炬管分为三层。最外层通等离子炬管分为三层。最外层通ArA

15、r气作气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分通道，以利于进样；第三，这部分ArAr气流气流同时也参与放电过程。中层管做成喇叭形同时也参与放电过程。中层管做成喇叭形, ,通入通入ArAr气，起维持等离子体的作用。内层气，起维持等离子体的作用。内层石英管内径为石英管内径为1-2mm1-2mm左右，载气带着试样左

16、右，载气带着试样气溶胶由内管进入等离子体内。气溶胶由内管进入等离子体内。用用Ar做工作气体的优点：做工作气体的优点：Ar为单原子惰性气体，为单原子惰性气体，不与试样组份反应不与试样组份反应,不会形成难离解的稳定化合物，不会形成难离解的稳定化合物，也不象分子那样因离解而消耗能量，有良好的激也不象分子那样因离解而消耗能量，有良好的激发性能，本身光谱简单。发性能，本身光谱简单。 环状结构可以分为若干区，各区的温度不同，环状结构可以分为若干区，各区的温度不同，性状不同，辐射也不同。性状不同，辐射也不同。（1 1）焰心区）焰心区 感应线圈区域内，白色不透明的焰心，高频感应线圈区域内，白色不透明的焰心，高

17、频电流形成的涡流区，温度最高达电流形成的涡流区，温度最高达10000K10000K，电子密电子密度高。它发射很强的连续光谱，光谱分析应避开度高。它发射很强的连续光谱，光谱分析应避开这个区域。试样气溶胶在此区域被预热、蒸发，这个区域。试样气溶胶在此区域被预热、蒸发，又叫又叫预热区预热区。（2 2）内焰区）内焰区 在感应圈上在感应圈上10 -20mm10 -20mm左右处，淡蓝色半透明的左右处，淡蓝色半透明的炬焰，温度约为炬焰，温度约为6000 -8000K6000 -8000K。试样在此原子化、试样在此原子化、激发，然后发射很强的原子线和离子线。这是光谱激发，然后发射很强的原子线和离子线。这是光

18、谱分析所利用的区域，称为分析所利用的区域，称为测光区测光区。测光时在感应线。测光时在感应线圈上的高度称为观测高度。圈上的高度称为观测高度。（3 3）尾焰区）尾焰区 在内焰区上方，无色透明，温度低于在内焰区上方，无色透明，温度低于6000K6000K，只只能发射激发电位较低的谱线。能发射激发电位较低的谱线。 光路图工作原理工作原理：高频电能通过电感耦合到等离子体所得到的外高频电能通过电感耦合到等离子体所得到的外观上类似火焰的高频放电光源。观上类似火焰的高频放电光源。分分 析析 性性 能能1、 激发温度高，激发温度高，有利于难激发元素的激发；离子有利于难激发元素的激发；离子线强度大，有利于灵敏线为

19、离子线的元素的测定。线强度大，有利于灵敏线为离子线的元素的测定。2 、原子化程度高原子化程度高，原子在等离子停留时间长，原原子在等离子停留时间长，原子化完全，子化完全，化学干扰小，基体效应小，稳定性好，化学干扰小，基体效应小，稳定性好，谱线强度大。谱线强度大。3、自吸效应小自吸效应小；样品在惰性气氛中蒸发，；样品在惰性气氛中蒸发，光谱背景小。光谱背景小。应用应用：分析液体的最佳光源；高、低、微含量金属和难挥分析液体的最佳光源；高、低、微含量金属和难挥发元素的分析测定。发元素的分析测定。不足：对气体和一些非金属等测定的灵敏度低；固体进样问题有待解不足：对气体和一些非金属等测定的灵敏度低；固体进样

20、问题有待解决决;仪器昂贵；维持费高。仪器昂贵；维持费高。 二、分光系统二、分光系统作用：将激发试样所获得的复合光分解为按波作用：将激发试样所获得的复合光分解为按波长顺序排列的单色光。长顺序排列的单色光。常用的分光元件：棱镜常用的分光元件：棱镜棱镜光谱仪棱镜光谱仪 光栅光栅光栅光谱仪光栅光谱仪( ( (一一一一一一) ) )棱镜棱镜棱镜棱镜棱镜棱镜棱镜对光的色散作用基于光的棱镜对光的色散作用基于光的折射现象折射现象 棱镜的分辨能力取决于棱镜的几何尺寸和材料棱镜的分辨能力取决于棱镜的几何尺寸和材料 不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率。不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率。 玻璃、石英、岩

21、盐等材料制成的玻璃、石英、岩盐等材料制成的折射率折射率（科希公式）科希公式）：242BACBAn棱镜的光学特性可用色散率和分辨率来表征棱镜的光学特性可用色散率和分辨率来表征分光元件把不同波长的光分散开的能力分光元件把不同波长的光分散开的能力1、色散率：、色散率：i12（1）.角色散率（角色散率（d /d ）：两条波长相差为两条波长相差为d 的光线被棱镜的光线被棱镜 色散后所分开的角度的大小。色散后所分开的角度的大小。 在在400800nm波长范围内，玻璃棱镜比石英棱镜的波长范围内，玻璃棱镜比石英棱镜的色散率大。在色散率大。在200400nm波长范围内，由于玻璃强烈地波长范围内，由于玻璃强烈地吸

22、收紫外线，只能用石英。吸收紫外线，只能用石英。8001200nm用岩盐。用岩盐。 同一材料的棱镜，波长越短，折射率越大，角色散同一材料的棱镜，波长越短，折射率越大，角色散率越大。率越大。dd2sin12sin2dd22nn 线色散率除了与角色散率有关外，还与投影物镜线色散率除了与角色散率有关外，还与投影物镜 的焦距以及焦面与光轴的夹角有关，的焦距以及焦面与光轴的夹角有关，可以证明：可以证明：fD 1 =s i nd ldddf照相物镜焦距；照相物镜焦距；焦面对波长为焦面对波长为 的主光线的倾斜角的主光线的倾斜角。采用长焦距物镜和减小采用长焦距物镜和减小可增大色散能力可增大色散能力。3.倒线色散

23、率（倒线色散率（ d / dl ）：焦面上单位长度内容纳的波长数。焦面上单位长度内容纳的波长数。 2.线色散率（线色散率（dl/ d ）：波长相差为波长相差为d 的两条谱线在焦面的两条谱线在焦面 上被分开的距离。上被分开的距离。R-根据瑞利准则恰能分辨的两条谱线的波长差根据瑞利准则恰能分辨的两条谱线的波长差-两条谱线的平均波长两条谱线的平均波长 2、理论分辨率、理论分辨率:若两条谱线的平均波长为若两条谱线的平均波长为,当它们的波长之差达到当它们的波长之差达到时时刚好能分辨清楚，如图，则刚好能分辨清楚，如图，则分辨率分辨率+一般光谱的分辨率在一般光谱的分辨率在500060000之间之间例：某光谱

24、仪在例：某光谱仪在300nm附近分辨率为附近分辨率为50000，R 表明在此波长附近，波长差大于表明在此波长附近，波长差大于0.006nm两条谱两条谱线才能被分开。线才能被分开。3000.00650000nmR（二）（二）、光栅、光栅 光栅实际上是一系列相距很近、等距、等宽平行光栅实际上是一系列相距很近、等距、等宽平行排列的狭缝阵列。有透射光栅和反射光栅之分。目前排列的狭缝阵列。有透射光栅和反射光栅之分。目前大多用平面反射式闪耀光栅作色散元件。大多用平面反射式闪耀光栅作色散元件。 光栅光谱的产生是多缝干涉和单缝衍射联合作用光栅光谱的产生是多缝干涉和单缝衍射联合作用的结果。干涉决定光谱线的空间位

25、置，衍射决定各级的结果。干涉决定光谱线的空间位置，衍射决定各级光谱线相对强度。光谱线相对强度。sinsinKd光栅的色散作用满足光栅方程：光栅的色散作用满足光栅方程： 光栅常数光栅常数两刻痕间两刻痕间距离距离入射角入射角入 射 光入 射 光与 光 栅与 光 栅平 面 法平 面 法线夹角线夹角衍射角衍射角衍 射 光衍 射 光与 光 栅与 光 栅平 面 法平 面 法线夹角线夹角光光谱谱级级次次波长波长：同侧取正，异侧取负同侧取正，异侧取负K=-1K=10级光谱亮度0-1-212红红紫紫紫紫红红光栅分光原理光栅分光原理零级光谱不分光零级光谱不分光sinsinKdiMMid定向闪耀定向闪耀入射光入射光

26、衍射光衍射光i iiK2sinbdii垂直对称式闪耀光栅垂直对称式闪耀光栅入射光入射光光栅光谱与棱镜光谱的主要区别：光栅光谱与棱镜光谱的主要区别：1、光栅光谱是均匀排列的光谱，而棱镜光谱因色散率与、光栅光谱是均匀排列的光谱，而棱镜光谱因色散率与波长有关，为非均匀排列光谱。波长有关，为非均匀排列光谱。2、在光栅光谱中，光的波长越短其衍射角、在光栅光谱中，光的波长越短其衍射角越小；而棱镜越小；而棱镜光谱中光的波长越短其偏向角越大。光谱中光的波长越短其偏向角越大。3、复合光通过光栅后、复合光通过光栅后,中央条纹中央条纹(或零级条纹或零级条纹)为白色条纹为白色条纹.在中央条纹两边在中央条纹两边,对称排

27、列着一级、二级等光谱。对称排列着一级、二级等光谱。4、光栅适用的波长范围较棱镜宽。、光栅适用的波长范围较棱镜宽。1、光栅的色散率、光栅的色散率:角色散率角色散率：Kcosddd线色散率线色散率：1KcosdlfDdd倒线色散率倒线色散率：cosKdddlf 衍射角衍射角d 光栅常数（相邻两刻线建的距离）光栅常数（相邻两刻线建的距离）K 光谱级次光谱级次f 物镜焦距物镜焦距2、光栅级次光栅级次K越高，色散率越大。当越高，色散率越大。当不大时，线色散率不大时，线色散率与与K成正比。即二级光谱大约是一级光谱的两倍。成正比。即二级光谱大约是一级光谱的两倍。3、光谱常数光谱常数d越小，即每毫米刻痕数越多

28、，色散率越大。越小，即每毫米刻痕数越多，色散率越大。4、当衍射角当衍射角很小且变化不大时，很小且变化不大时，cos 1，即在同一线光，即在同一线光谱中，色散率基本不随波长而改变。这种光谱称匀排光谱谱中，色散率基本不随波长而改变。这种光谱称匀排光谱.1、物镜焦距物镜焦距f 越长，线色散率越大。越长，线色散率越大。 f =1m的光栅光谱仪，的光栅光谱仪，称一米光栅光谱仪。每毫米称一米光栅光谱仪。每毫米1200条刻痕的二米光栅光谱仪，条刻痕的二米光栅光谱仪，线色散率是每毫米线色散率是每毫米1200条刻痕的一米光栅的线色散率的两条刻痕的一米光栅的线色散率的两倍。倍。2、光栅的理论分辨率、光栅的理论分辨

29、率：KRN K: 光谱级次光谱级次 N：光栅刻痕总数光栅刻痕总数例如例如:一光栅摄谱仪装一块一光栅摄谱仪装一块1200条条/mm刻痕的光栅刻痕的光栅,其宽度其宽度为为5.0cm,求在第一级光谱的理论分辨率求在第一级光谱的理论分辨率.理论分辨率理论分辨率 R=KN=1120050=60000例例1：若光栅刻痕为：若光栅刻痕为1200条条/mm，当入射光垂直照射时，当入射光垂直照射时，求求300nm波长光的一级衍射角。波长光的一级衍射角。d光栅常数 1/1200 mm入射角 00衍射角60K13 0 0s in11 01 2 0 02 1 .1 0d解：光栅方程：解：光栅方程：sinsinKd2、

30、某光栅光谱仪、某光栅光谱仪,光栅刻数为光栅刻数为600条条/mm，光栅面积光栅面积55cm2，试试问：问： 1）光栅的理论分辨率是多少（一级）？）光栅的理论分辨率是多少（一级）？ 2）一级光谱中波长为）一级光谱中波长为3100.303100.66的双线能否分开？的双线能否分开？ 解：解：1)光栅面积为光栅面积为55cm2，则表示光栅宽为则表示光栅宽为50mm,而刻数为而刻数为600条条/mm，所以所以一级光谱理论分辨率为一级光谱理论分辨率为 R理理=KN=160050=30000 2)已知已知R理理=30000 = /R理理=（3100.30+3100.66）/(230000)=0.103 而

31、而 = 0.36 . 所以能分开。所以能分开。3、某红外光栅（、某红外光栅（72条条/mm），），当入射角为当入射角为50o，反射角为反射角为20o，求一级光谱的波长？求一级光谱的波长？解：解：1/72（sin50+sin20）=1 1=15.4m4、某光谱仪能分辨、某光谱仪能分辨207.3nm和和215.1nm相邻两条谱相邻两条谱线，计算分辨率。若要求两条谱线在焦面上的分离达线，计算分辨率。若要求两条谱线在焦面上的分离达2.5mm，计算仪器的线色散率和倒线色散率。计算仪器的线色散率和倒线色散率。 解：解：R=（207.3+215.1）/2（215.1-207.3） =211.2/7.8=27

32、.07 Dl=dl/d=2.5/7.8=0.32mm/nm D=3.13nm/mm5、有一垂直对称式光栅摄谱仪，装有一块、有一垂直对称式光栅摄谱仪，装有一块1200条条/mm刻线的光栅，其宽度为刻线的光栅，其宽度为5.0cm，衍射角为，衍射角为20o，计算：计算： （1）一级光谱中光栅的理论分辨率；）一级光谱中光栅的理论分辨率； （2）若暗箱物镜焦距为）若暗箱物镜焦距为1000mm，求一级光谱求一级光谱的倒线色散率。的倒线色散率。解：（解：（1）R=KN=120050=60000（2）d/Dl=dcos /Kf=0.78nm/mm三、检测系统三、检测系统 用眼睛观察试样中元素的特征谱线的强度大

33、小来确定用眼睛观察试样中元素的特征谱线的强度大小来确定试样的含量及组成。试样的含量及组成。应用：应用：合金钢、有色金素合金的定性和半定量分析。合金钢、有色金素合金的定性和半定量分析。 注注：由于眼睛感光范围有限，工作波段仅限于可见光区由于眼睛感光范围有限，工作波段仅限于可见光区的的400-700nm。1、目视法、目视法2、摄、摄 谱谱 法法 感光板置于分光系统的焦面处，接受被分析试样的感光板置于分光系统的焦面处，接受被分析试样的光谱的作用而感光，再经过显影、定影等操作制成光谱光谱的作用而感光，再经过显影、定影等操作制成光谱底片。然后，在映谱仪上观察谱线的位置及大致强度，底片。然后，在映谱仪上观

34、察谱线的位置及大致强度，进行定性及半定量分析；在测微光度计上测量谱线的黑进行定性及半定量分析；在测微光度计上测量谱线的黑度，进行光谱定量分析。度，进行光谱定量分析。操作过程操作过程（一）光谱干板的结构（一）光谱干板的结构： 感光板主要由感光层和片基组成。感光层又称感光板主要由感光层和片基组成。感光层又称乳剂，由感光物质（卤化银）、明胶和增感剂组成。乳剂，由感光物质（卤化银）、明胶和增感剂组成。 （二）乳剂的特性（二）乳剂的特性 乳剂的曝光部分经过显影，就产生黑色影像。曝乳剂的曝光部分经过显影，就产生黑色影像。曝 光量光量H愈大，影像就愈黑。愈大，影像就愈黑。黑度黑度S：谱线变黑的程度谱线变黑的

35、程度00l gl gl giSiii曝光量越大谱线越黑，曝光量越大谱线越黑，曝光量曝光量 ：E照度照度tIKtEH 黑度黑度S与曝光量与曝光量H之间关系复杂，不能用一个简单之间关系复杂，不能用一个简单的数学式完全表达，通常用图解法表示。的数学式完全表达，通常用图解法表示。乳剂特性曲线乳剂特性曲线ABCDlgHilgHS0S=tg：反衬度反衬度 Hi：惰延量惰延量乳剂特性曲线乳剂特性曲线：摄谱法是利用感光板来记录光谱的。乳剂特性曲线是感光板上：摄谱法是利用感光板来记录光谱的。乳剂特性曲线是感光板上感光层的黑度（感光层的黑度（S）与作用其上的曝光量（与作用其上的曝光量（H）之间的关系曲线。之间的关系曲线。以以S为纵坐标，为纵坐标，logH为横坐标。分三部分：曝光不足部分（为横坐标。分三部分：曝光不足部分（AB）；）；曝光正常部曝光正常部分（分（BC）；）；曝光过量部分（曝光过量部分（CD）。）。在光谱定量分析中利用的是正常曝光部分在光谱定量分析中利用的是正常曝光部分（BC），），因为此部分因为此部分S与与logH成正比，用简单的数学式表示为：成正比，用简单的数学式表示为：iHSlg)lg(lgiHHSABCDlgHilgHS0S=