新型陶瓷的制备及分析测试

1、新型陶瓷的制备及分析测试衣知釧嘶川燃怡试剂找其纯度、牛严緻以-.1何小我2-1实验试制欄相应純£丿女工产I-貳分于式纯庚生产厂彖陽酸锂LigAR国務集团化営试制仃里力司二轨化钛TO,C卩国药族团代学试刑仃更公词氧化锌7MAR国药集团化学试刑仃曜公司氧化儀MgOAR国药恨闭化学试刑冇限公司HO,AR国药集出代学试剖有限公司轼化理Bi4AR国的集团代学试刑有眼公司二牡化吐skj2AR国罚集也化学试剖有限公同实脸设备襲12鉛出了本实強爭用实蛰进參及生产厂歳,/<2.2麻实脸所用实脸设备,空号及生严厂寂矗备齐称型号生产厂弑廿析天平BS2IOS德国枣曹利斯公可差示扫描热分析仪STA449

2、F德国耐弛公可X射线衍附仪BrukcrAXSDR-AdvimceXiSEH布件克公司扫捕电燼QUANTA20Q荷兰FEI公可能谐仪GENESISlOdO荷兰FO公可対绍余析仪R3707CAd-aiite(it公"电钳榛附盘电炉SX617上誨才畀高莖冗ft电炉厂I01A-2Y杭州蓝天化验妆辎厂行用式琲廨机QM3SP4J南乐大学仪蛊厂2.2制备工艺过程本实麒中liiiThO-華徹茨介质陶瓏样兀制辭的主要H艺流程为1外购粉T计览配料T球朋混斡T烘T过郝T预饶T球朋研硏T烘|一过那-拱成空刑迢杭-过篇-压制成卫-饶结(L)配料；在在BS2I0S型分析天平上称盘配料,天平柿度为0.01中(2)

3、 球膺混料(研碎)：将配制好的原料(或预烧料)放入尼龙球磨當中以无水乙醉杵为球鹿介质.鹿球为朝化皓球.球料比为b：I.在QMJSP卫疔星球鹿机I.球舲24h典转逵为3X)r/min(U/分钟"正反转间隔时何为15min»(3) 烘F:球Jg站束后将混介料浆放在红外燥箱中进行烘I、烘I谧度为750烘I：吋何约为i20inin»(4) 捧成住剂适粒：先在约9(TC配制5v忤的聚乙烯醉(PMU去离子水洛液.向烘I诟的二次球磨粉料中加入肘陀的PVA成住制,过40目締网造粒.(5)压剧成壁:利用双向压制的方法在DY-40台式电动压片机上压制成型,其髙径比为0.40.6的H柱

4、形试样.压制工艺如下匕笫一步，将粒的120a压制成型，其保压时何约为60s；第二步，在约90MPa的压力下进行第二次压制，八保压时何约为60s。(6)预烧和烧结：将斥制成壁的试样在SX6H型硅钳榜高沮电炉中逬行预烧，升温速率为3-C/min.在900r保温4h后随炉冷却：烧结在SX-6-17高温电炉中进行，升温速率为1-7V/min.保温时间4h,降温速率为I*C/min.温度降至XM)r保温6()min,然后随炉冷却.2.3分析与测试差示扫描呈热分析(DSC)差示扫掷/热分析采用慈国耐驰公司的STA449F3住热分析仪。张气作为保护气孤.升温連度为1OX：/imn.测试范用为室型至12U0-

5、C.3XRD物相分析XRD分析在BrukcrAXSDft-AdvaiiccX射级衍射仪(Cu杷，Kj上测得.兀中加速电压和岌射电流分别930lcV和50mA,扫捕速率为5*7min,莎性为0.023扔捕范国为20=10100。密度测试样品的密度按照国家标准GB5163-1985进行测试，Arch:nwdeg丼水法测竝烧结试样的您皮的方法如E："冼用电了分析天平训度为o.oooi刃称山样品住空气中的质晁.然甘用细绳系好试样.并使样品赴浮装仃去离了冰的饶杯中，样品务必全部浸没在水中井且与烧杯不能搖触.记下此甘样品在水中的质V：m».毎次称昴:之前务必进行胡苓密度p的计柿公式如下

6、：（2-1）p=窒温下去离予水的矗度厂为l.Og/cnV.样品的相对帝度计算公氏如F;相对密度(%)=p测试/ppg(2-2)显微组织分析保陷样晶的原始农面，浸入左肉了水中利川KQ2200E卫趙声清洗器因声清洗15分钟，將沛洗过辰的试样放入烘I匍中烘I用荷兰FEI公司的Quanta200勺扔描电于显微镜在二次电子(BEI)棋式下观察喷碳或者畸金陆试样的H然龙面，并用其配备的能讲仪(GENESIS2000)分析微I丈的主要合金九索(加1速电压为20KVh2.35微液介电性能分析木文中所有陶規试样的徹汝介电性能均任Advantest公同生产的R3767CY矢址网络分析仪上利用平行板谐按法测试。图2

7、.1为平行板谐加法测试系鋭示意関.CopperPlatesSpecimen图21平行板谐振法测试系统示意阳问在测眾介电常載之询，样品经在砂紙卜.辭平肓抛光.沒入去离子水中利用KQ22COE卫趙声清洗器超声消洗15分钟左右,然后放入IOIA2Y塑延红外恒温于燥箱中供干.将供干后的囲柱状陶廃试样逍两块丫行金属板屮间进行测试。调整左右俩侧夭线的位程.迩取址人的仃戎品质因数么值.井记F此时的谐扳耶荻率几测筮闿瓷试样的H径和耳度.在Resonate软件中计滋出叫瓷试样的介电幣数。同样在Reswiute软件中输入陶瓷试样的人、址値、直程和J?度，便可计衍出无減品质丙数.測试频率温度系散可时，梅测试欢备和闻说试佯放在温捏箱中，并按照匕述测试0.和的步隸.读取试样温度为门和兀时对应的谐撮频率/.和.念然版根据公式冋