电子天平的维护保养和认证

1、称量设备的维护保养和认证称量设备的维护保养和认证Aug. 2007烟台，中国1正确使用天平正确使用天平天平的维护保养天平的维护保养 符合法规的称量符合法规的称量面面俱到的服务合同面面俱到的服务合同 议程议程2影响天平称量结果准确性的环境因素影响天平称量结果准确性的环境因素 1温度振动气流光照湿度3天平型号天平型号 工作环境温度工作环境温度 工作环境湿度工作环境湿度进口分析天平5/1040 2585精密天平540 2585一般分析天平1030 2585 参照您的说明书参照您的说明书天平工作环境要求天平工作环境要求4选择合适的工作室：1、防止振荡和振动2、只有一个出入口3、窗户越少越好4、工作台应

2、置于房间角落,远离门、窗口、出、进风口。避免光照影响：1、避免阳光直射2、照明装置应与工作台保持距离3、最好用荧光灯 天平的安装环境的选择天平的安装环境的选择5减小气流影响：1、远离风扇、空调2、远离气流及热量辐射源3、避免在门旁称量称量台的选择：1、减少振荡2、抗磁性3、静电保护4、天平专用工作台5、水平位置 天平的安装环境的选择天平的安装环境的选择6如何实现正确称量如何实现正确称量 2经常遇到的问题:天平不准天平不稳定天平的重现性较差天平稳定速度太慢最常见的原因:l环境（或样品、器皿）温度变化l称量样品吸收或释放水分l空气浮力影响、称量器皿不当l天平技术参数设置不当l样品带静电l称量样品被

3、磁化7如何实现正确称量如何实现正确称量 避免环境温度变化的影响:l不要称量直接从干燥箱或冷藏箱内拿出的物品l使样品的温度接近实验室或风罩内的温度l用镊子拿物品l不要将手放在风罩内，否则温度会有变化l选择一个接触面较小的容器减少静电影响:l增加空气水份含量, 保持空气相对湿度为 4560% RH较为理想l将称量试管放在一个金属容器内l使用除静电装置l天平接地8如何实现正确称量如何实现正确称量 减小吸湿或蒸发的影响:l使用清洁干燥的容器并保持称盘清洁无水滴l使用细颈瓶l盖好盖子或塞个木塞子减小磁性影响:l对强磁性物品消磁l可用个支架将样品与秤盘隔离l用下挂秤盘称量l屏蔽磁力-将样品放在非金属制的容

4、器内l用户可使用非磁性材料将磁性影响降低到最小程度9如何实现正确称量如何实现正确称量 设定合适的称量参数值:用户应当根据称量环境和称量要求设定参数用户应当根据称量环境和称量要求设定参数自动稳定度探测器振动适配器称量过程适配器重复性适配器全过程自动线性调整内部重复性测试 10天平的校准天平的校准n校准是所有措施中最基本的部分。天平投入使用前，必须先进行校准n校准是保证准确和可靠称量结果最安全的方式n梅特勒-托利多提供各种规格的校准证明文件311“质量质量 vs. 质量质量”M g重力加速度影响重力加速度影响北京：北京：200.10上海上海：200.00海南海南：199.79 “质量质量 vs.力

5、力”1.质量衡量质量衡量(2/6)12梅特勒梅特勒-托利多的校准服务托利多的校准服务13正确使用天平正确使用天平天平的维护保养天平的维护保养 符合法规的称量符合法规的称量面面俱到的服务合同面面俱到的服务合同 议程议程14称量设备的维护保养称量设备的维护保养1.天平应当注意时刻保持清洁！应用天平提供的清洁刷定期清扫称量盘,防风罩,称量室以及天平操作平台;同时应注意保持称量环境的清洁不洁是引起天平损坏的主要原因之一！2.天平稳定持续的通电状态稳定的电源供应长期通电使得天平内部形成温度平衡从而有助于读数稳定并延长天平的使用寿命；日常称重应注意始终让天平保持在待机状态（关闭但保持通电状态）115称量设

6、备的维护保养称量设备的维护保养3.避免过度超载超载：-损坏天平内部元件-降低天平的使用寿命4.重复性的优劣取决于天平本身的性能称量条件环境检定人员操作技能16如何判断天平是否合格？如何判断天平是否合格？l 天平测试条件必须符合要求天平运至目的地，静置24小时以上调节天平水平天平检定前，需充分连续预热天平检定前，需多次反复加载，使天平进入称量状态检测天平的砝码应置于天平称量室内，与天平一起预热至恒定温度应用长镊子钳，避免手的温度对天平的影响关紧防风门稳定探测器符号“O”消失后，才能进行读数217遇到天平反应慢时所要做的一些检测遇到天平反应慢时所要做的一些检测?环境正常与否？是否环境不良：有气流、

7、振动、温度变化大等；天平下是否有胶垫？天平测量模式设置是否合适？18正确使用天平正确使用天平天平的维护保养天平的维护保养 符合法规的称量符合法规的称量面面俱到的服务合同面面俱到的服务合同 议程议程19行业规范行业规范GMP良好操作规范良好操作规范GLP药物非临床研究质量管理规范药物非临床研究质量管理规范Hazard Analysis Critical Control Point(HACCP) 危害分析与关键控制点危害分析与关键控制点ISO9000ISO/IEC 1702520仪器设备的关键问题仪器设备的关键问题法规依从性提高效率/降低成本数据管理结果的准确度和可信度认证和审查准备21FDA的检

8、查的检查FDA Food and Drug Administration 2004/2005年度FDA检查 GMP系统缺陷22FDA的警告信的警告信n原料药生产厂FD483表和警告信/foi/warning.htm 例1 Balance#_ used in the testing of *is calibrated at_intervals using weights in the range*, however, sample weights as per the method for testing of * are considerably below

9、the lower end of the calibration. 例2 Specifically, your firm has failed to assure proper calibration and maintenance of the thermometers, balances, and other equipment that are commonly used to support the compounding operations for your sterile products, as follows.23FDA的警告信的警告信例3In fact, the IQ an

10、d OQ were not performed on the redacted Dryer. In addition, it was not inspected prior to use in production. There was no Preventative Maintenance (PM) on this equipment. A complete investigation would have noted that the IQ/OQ and PM were not conducted because only blank IQ forms were included and

11、not the actual IQ data for this new dryer, we could not evaluate how your firm currently performs an IQ. Failure to routinely calibrate, inspect, or check automatic, mechanical, or electronic equipment according to a written program designed to assure proper performance 21 CFR 211.68(a). Specificall

12、y, your firm has not performed any equipment qualification on the mobile cryogenic pumping system 例424IPac Pharma 提供提供IQ,OQ最小称量测定和设置校准证书USP最小称量证书 初始认证程序天平认证和维护天平认证和维护-我们可以为您服务我们可以为您服务 EQ Pac 提供提供DQ, IQ, OQ, PQ, MQ最小称量测定和设置校准证书USP最小称量证书全面的认证程序25USP Analytical Instrument Qualification（分析仪器认证）草案（分析仪器认证

13、）草案认证程序包括DQ，IQ，OQ和PQ （最终责任人为使用者）使用者需确定生产商和卖主参与到认证程序并有充分的安装，服务和培训支持（需有记录）使用者需制定维护和校准仪器的SOP和记录各个仪器的使用情况生产商需提供功能测试原本以便使用者认证仪器/软件 SFDA颁布的颁布的GLP（药物非临床研究质量管理规范）法规（药物非临床研究质量管理规范）法规n第十五条根据研究工作的需要配备相应的仪器设备，放置地点合理，并有专人负责保管，定期进行检查、清洁保养、测试和校正，确保仪器设备的性能稳定可靠。 n第十六条实验室内应备有相应仪器设备保养、校正及使用方法的标准操作规程。对仪器设备的使用、检查、测试、校正及

14、故障修理，应详细记录日期、有关情况及操作人员的姓名等。法规背景法规背景26EQ (Equipment Qualification)n使用者需要合适的天平n天平和测量仪器需要达到适当的范围和精度n称量设备需要定期校准和检查n适当的测试记录必须保留维护n使用仪器人员（分析者和服务技师）需要培训正确的使用方法，维护和仪器服务DQ IQ OQ PQ MQ Replace-ment27V-ModelUser Requirement (URS)PQOQIQFunctional SpecificationDesignSpecificationRealization, Installation28DQ设计认证

15、选择适当的设备设计认证选择适当的设备确定功能和详细性能确认设备符合使用需求确认选择了适当的供应商确认定购了正确的设备天平的技术特性天平的规格测定范围可读性重复性相对误差最小称量值准备IQ, OQ 步骤促进符合法律规定详细定义使用情况 129DQ设计认证选择适当的设备设计认证选择适当的设备21 CFR Part 211 Subpart D 设备-211.63 appropriate design, adequate size, and suitably located -211.65 (a) shall not be reactive, additive, or absorptive 操作简便直

16、接在容器中称量-避免转移引起的误差和交叉污染-根据USP 1251避免回称 30DQ设计认证选择适当的设备设计认证选择适当的设备21 CFR Part 211Subpart D 设备-211.678(a) shall be cleaned, maintained, and sanitized at appropriate intervals 8(b) Written procedures 易于清洁维护31DQ设计认证选择适当的设备设计认证选择适当的设备21 CFR Part 211Subpart D 设备-211.63 appropriate design, adequate size, an

17、d suitably located 需要称量毒性样品，所以需要在通风橱内进行操作必要条件必要条件-操作者安全，简便的去污，快速的稳定，最小称量的要求 解决方案-3 项新技术结合为一个系统： 通风橱 + 特殊的称量台 + XP 微量天平-通风橱内天平的稳定性和性能取决于特殊的称量台 在困难的环境中快速达到稳定极低样品量称量，获得高准确度和可靠度保证操作者的安全和避免健康风险32IQ安装认证设备的安装安装认证设备的安装在使用者的环境下履行和记录安装 运输检查运输是否完成？设备有否损坏？文件和手册是否完整？ 硬件安装 打开仪器确认电源 仪器手册列表 准备安装报告233IQ安装认证设备的安装安装认证

18、设备的安装ICH Q7A 2.3.10确保新的或是有变动的生产设施和设备经过了确认。 Making sure that new and, when appropriate, modified facilities and equipment are qualified12.3.0 在开始工艺验证活动前，应当完成适当的关键设备和辅助系统的确认。 Before initiating process validation activities, appropriate qualification of critical equipment and ancillary systems should b

19、e completed要符合中国GMP和美国cGMP法规的相关要求34OQ操作认证设备的确认操作认证设备的确认 在使用环境下测试设备，确认设备符合先前设定的功能和性能规格满足要求 初始校准 天平的测试项目重复性线性四角偏差 确定最小称量值335最小称量值最小称量值 USP41“Measurement uncertainty is satisfactory if three times the standard deviation of not less than ten replicate weighings divided by the amount weighed, does not ex

20、ceed 0.001 (0.1 %).” “如果样品不少于十次称量的标准偏差，乘以扩展因子3与称量值的比值不超过0.1%，称量的不确定度才被认为是符合要求的”3S0.1% of Weightm36选择符合选择符合USP要求的天平要求的天平USP29/NF24Sodium Chloride 7647-14-5Assay Dissolve 50 mg of Sodium Chloride, accurately weighed, in water and dilute with water to 50 mL. Titrate with 0.1 N silver nitrate VS, determ

21、ining the endpoint potentiometrically (see Titrimetry ). Each mL of 0.1 N silver nitrate is equivalent to 5.844 mg of NaCl. 那么：factorExpansion 100yUncertaint WeightMinimumityRepeatabilmg0.0130.001mg30天平的重复性需要：0.01mg37USP-Minweigh符合cGMP期望获得最大精度和可靠性最小的称量值下获得准确的结果MinWeigh 是梅特勒-托利多的AX/MXUMX和XP系列天平的标准质量应

22、用程序的商标要设定最小称量值至少在3mg符合USP的要求38PQ性能认证确认日常性能性能认证确认日常性能 测试系统在日常定义的应用中始终运行正常使用者的培训定义性能标准 定义测试步骤定义测试周期，如每天,每周439PQ性能认证确认日常性能性能认证确认日常性能 21 CFR Part 211Subpart B 人员与组织-211.25 Personnel qualifications8Each person .shall have education, training, and experience8Relate to the employees functions8Training shal

23、l be conducted by qualified individuals 需要对操作人员进行操作和维护方面的培训40PQ性能认证确认日常性能性能认证确认日常性能 21 CFR Part 211Subpart D 设备-211.678(a) shall be cleaned, maintained, and sanitized at appropriate intervals 8(b) Written procedures Subpart I 实验室控制-211.160 b8(4) calibration of instrumentsat suitable intervals in acc

24、ordance with an established written program 帮助操作维护人员编写操作维护校准的SOP41PQ性能认证确认日常性能性能认证确认日常性能 21 CFR Part 211Subpart D 设备-211.678(a) shall be cleaned, maintained, and sanitized at appropriate intervals Subpart I 实验室控制-211.160 b8(4) calibration of instrumentsat suitable intervals in accordance with an est

25、ablished written program 需要合理的维护保养周期计划建议42MQ维护认证设备再次认证维护认证设备再次认证 履行和记录日常保养和维修 校准证书 技术支持 设备再认证543MQ维护认证设备再次认证维护认证设备再次认证SFDA颁布的GLP（药物非临床研究质量管理规范）法规-第十五条根据研究工作的需要配备相应的仪器设备，放置地点合理，并有专人 负责保管，定期进行检查、清洁保养、测试和校正，确保仪器设备的性能稳定可靠。 -第十六条实验室内应备有相应仪器设备保养、校正及使用方法的标准操作规程。对仪器设备的使用、检查、测试、校正及故障修理，应详细记录日期、有关情况及操作人员的姓名等。

26、FDA的GMP法规 21 CFR Part211Subpart J 记录与报告-211.182 A written record of cleaning, maintenance, and useICH Q7A 2确保用有效的体系来维修和校验关键设备；Making sure that effective systems are used for maintaining and calibrating critical equipment2.3.6 确保进行必要的校验，并有记录；Making sure that the necessary calibrations are perf

27、ormed and records kept5.3.2校验记录应当加以保存。 Records of these calibrations should be maintained. 6.6.1应当保存完整的下列记录：Complete records should also be maintained for:实验室仪器、设备、仪表和记录装置的周期性校验； Periodic calibration of laboratory instruments, apparatus, gauges, and recording devices 有良好的售后服务做保障44全方位的全方位的EQ服务服务DQ设计认

28、证确认选择了适当的供应商促进符合法律规定确认定购了正确的设备详细定义使用情况天平的技术特性天平的规格IQ安装认证运输是否完成？设备有否损坏？文件和手册是否完整？硬件安装打开仪器确认电源仪器手册列表准备安装报告OQ操作认证初始校准天平的测试项目重复性线性四角偏差确定最小称量值PQ性能认证使用者的培训定义性能标准 定义测试步骤定义测试周期，如每天,每周MQ维护认证履行和记录日常保养和维修校准证书技术支持设备再认证45正确使用天平正确使用天平天平的维护保养天平的维护保养 符合法规的称量符合法规的称量面面俱到的服务合同面面俱到的服务合同 议程议程46服务服务-最大收益最大收益选择正确的设备选择正确的设

29、备-符合称量的范围-符合安全，人体工程学和性能要求现场设备认证：现场设备认证： IQ, OQ, PQ 在正确的场所认证天平在正确的场所认证天平-记录称量性能的证书-确保技术规格在范围内控制的利益控制的利益-减少支出-更安全-确保法规依从性123147服务合同解决方案服务合同解决方案5. ObjectionHandling4. Presentation3. Pricing2. DiagnoseMotivations1. QualificationServiceSuccess成本控制1.您的维修预算是否足够应付所有的维修？2.采用固定支出的方式是否更合理？方便快捷1.每次报价确认订单是否方便？2.是否关注内部采购成本？保证正常运行1.停机时间是否给您的业务运作带来麻烦？2.有没有计算过停机带来的损失？法规需要1.精确度是否对你很重要？2.内控规程是否要对设备定期校准？3.是否属于强制检定直到故障出现48服务合同解决方案服务合同解决方案5. ObjectionHandling4. Presentation3. Pricing2. DiagnoseMotivations1. Q