多主元合金薄膜制备及热稳定性分析

1、多主元合金薄膜的制备及热稳定性分析指导教师：张贵峰教授答辩人：刘耀东本文主要内容 研究背景 多主元合金薄膜的制备 多主元合金薄膜的分析 多主元合金薄膜的热处理及分析 结论高熵合金 高熵合金的定义：合金中主要元素数目n5，通常组元数小于13，每个元素摩尔分数在5%35%之间。 高熵合金薄膜的结构：通常是非晶或者是简单立方结构。预实验多主元合金薄膜 高熵合金制膜技术：磁控溅射技术 由于靶材上金属片的溅射产额不同，所以需要进行一系列的预实验来调节金属片的大小。 预实验合金薄膜特点：主元数5种以上，合金成分不在高熵合金定义范围内类高熵合金薄膜的可行性 多主元合金薄膜由于多主元，根据玻尔兹曼函数熵值介于

2、传统合金和高熵合金之间，高熵效应可能仍然会起主要作用。 由于成膜粒子的粒径大小差异较大，所以产生晶格坍塌成非晶。自身仍然可能是非晶结构。 本实验探究的目的是类高熵合金在结构和性能上是否“类高熵”。多主元合金薄膜样品制备变量是溅射功率，分别为25W，50W，100W，150W和200W。溅射功率对薄膜成分的影响薄膜多主元，合金薄膜中存在元素含量不5%35之间，如Al的含量超过35%，符合类高熵合金的基本条件。不同元素的溅射量不同 靶材上各元素溅射量不同与靶材中金属片面积及金属的电负性有关 Al的电负性是1.5，Cu的电负性是2.2，Ti的电负性是1.54，Si基底的电负性为1.8 电负性大于Si

3、基底的电负性的Cu与基底的亲和性更大，易于在Si基底上沉积，而Al和Ti的电负性都小于Si基底的电负性，与基底的亲和性相同。 靶材Al金属片面积较大，直径为80mm。Al元素溅射的面积较大。溅射功率对薄膜结构的影响除了Si基底峰，只有非晶峰，没有晶体峰。说明多主元薄膜内部结构为非晶。合金薄膜结构为非晶相原因 由于各元素原子尺寸差距较大，所以晶格畸变能高，畸变的晶格坍塌而形成非晶相。并且组成类高熵合金之间的元素具有较大的负混合焓，因此元素之间具有很大的吸引力，原子结合更加紧密，不容易重排成晶体不同溅射功率下薄膜的显微硬度和弹性模量我们发现样品的的薄膜平均硬度在9.029GPa，弹性模量平均在17

4、2.873GPa。薄膜表面形貌和断面形貌溅射功率为25W，选定区域面积为5m溅射功率为150W表面图和断面图的信息从断面图可以看出合金薄膜是呈柱状生长，从图中可以看出柱状结构是纳米级别的，推测可能是纳米晶（纳米晶在XRD图谱中是无法看出的）。主要是磁控溅射成膜机制是岛状生长模式，成膜之前先在基底上形成一个个小岛，最后小岛连接一起成膜，故而柱状成膜。粗糙度随着功率的变化图随着溅射功率的增大，薄膜的粗糙度增大，但是平均粗糙度1.1892nm，表面粒子排布均匀。膜厚随着功率的变化图随着溅射功率增大，薄膜的厚度逐渐增加，主要是由于溅射功率增大，单位时间内溅射的金属粒子数量增多，所以膜厚增加。热处理变量

5、：退火温度，分别为600、800和1000。退火后的薄膜成分随着退火温度的升高，薄膜中氧元素含量提高很多，主要是由于多主元合金薄膜中铝元素含量很高，容易氧化，而且真空熔炉设备真空度有待改进，但是仍有一定研究价值。退火对合金薄膜的显微硬度和弹性模量影响退火温度（退火温度（） 硬度（硬度（GPa）浮动值浮动值弹性模量（弹性模量（GPa） 浮动值浮动值6008.972.891192.2844.925100013.4710.394220.5626.477平均显微硬度是11.2205GPa，平均弹性模量是206.423GPa退火后的断面形貌氧化层， 30nm溅射功率150W制备的样品在 600退火，保温

6、1h退火后的XRD图谱从图谱中可以看出除了有Si基底峰，有非晶峰和氧化铝峰，说明样品在退火后即使表面被氧化，内部的非晶结构没有改变。对比分析对比分析参考文献高熵合金数据参考文献1、ZrTaNbTiW多主元薄膜组织结构和性能研究.2、Evolution of structure and properties of multi-component （AlCrTaTiZr）O films.3、Dense and smooth amorphous films of multicomponent FeCoNiCuVZrAl high-entropy alloy deposited by direct c

7、urrent magnetron sputtering.4、Effects of nitrogen content on structure and mechanical properties of multi-element （AlCrNbSiTiV）N coating.5、Structural and mechanical properties of multi-element （AlCrMoTaTiZr）N coatings by reactive magnetron sputtering.6、Effects of substrate bias on the structure and mechanical properties of （AlCrNbSiTi）N coatings.类高熵合金数据参考文献x1和2、ZrTaNbTiW多主元薄膜组织结构和性能研究.3和4、N元素含量对多元合金薄膜组织性能的影响.结 论 结构上：多主元合金