ICS系列结构及常见的维护问题

1、ICS90，1000，1500, 2000离子色谱仪的结构离子色谱仪的结构ICS90外型图外型图ICS90状态灯ICS1000外形图ICS1000状态灯ICS1500外形图ICS1500面板ICS2000外形图 ICS90的后面板ICS1000,1500,2000后面板 ICS90的内部结构的内部结构ICS-1000/1500/2000内部结构图 ICS90流路示意图流路示意图ICS-1000/1500流路图ICS-2000流路图INJECT（进样）（进样）LOAD（装样）（装样） 进样阀进样阀PEEK管颜色颜色内径内径用途用途深红色0.005英寸英寸阻尼器阻尼器黑色0.01英寸英寸连接管路连

2、接管路(1ul/2cm) 橙色0.02英寸英寸定量环定量环(2ul/cm)绿色0.03英寸英寸废液管废液管(100ul/22cm)ICS90泵头ICS90柱塞结构ICS-1000/1500/2000泵头结构图ICS1000,1500,2000泵头结构单向阀RFC30RFC前面板RFC30后面板RFC30流路ICS90，1000,1500,2000离离子色谱仪的操作子色谱仪的操作 1. 打开打开N2钢瓶的减压阀，将分压表调节至钢瓶的减压阀，将分压表调节至0.2MPa,分压表在分压表在36psi之间；之间； 2. 接通仪器电源；接通仪器电源； 3. 打开计算机的电源；打开计算机的电源； 4. 依次

3、点击：开始依次点击：开始 程序程序 Chromelon Server Monitor； 5. 选择选择“Start”，变色龙的图标变为黄褐色后，变色龙的图标变为黄褐色后，点击点击 “Close”； 6. 依次点击：开始依次点击：开始 程序程序 Chromeleon Chromeleon ；7. 依次点击依次点击File和和Browser，ICS SYSTEM PANEL； 8. 开泵，抑制器电流等。开泵，抑制器电流等。开机的注意事项1. 1. 检查淋洗液与分离柱是否一致；是否过期（检查淋洗液与分离柱是否一致；是否过期（3030天），是否满足当天的需要，废液桶的容量；天），是否满足当天的需要，废

4、液桶的容量；2. 2. 接通气路并调节气压至操作压力；接通气路并调节气压至操作压力； * * 压缩气瓶的输出压力压缩气瓶的输出压力 * * 淋洗液瓶的压力（淋洗液瓶的压力（3 3 6psi 6psi）3. 3. 接通电源接通电源, ,检查淋洗液存量显示与实际值是否一检查淋洗液存量显示与实际值是否一致；致；4. 4. 根据实际情况排除气泡（更换溶液根据实际情况排除气泡（更换溶液/ /闲置）；闲置）；5. 5. 开泵，设置开泵，设置SRSSRS的电流（的电流（ICS1000,1500ICS1000,1500）；）；6. 6. 平衡系统。平衡系统。排除气泡 淋洗液加压后旋松启动阀和废液阀，打开淋洗淋

5、洗液加压后旋松启动阀和废液阀，打开淋洗液阀液阀1 2分钟后，关闭淋洗液阀，旋紧启动阀；分钟后，关闭淋洗液阀，旋紧启动阀； 再开泵冲洗再开泵冲洗1 2分钟后，停泵，旋紧废液阀。分钟后，停泵，旋紧废液阀。 建议一般不要使用建议一般不要使用PRIME命令。命令。注意：不要过度拧紧废液阀和注意：不要过度拧紧废液阀和 启动阀启动阀(90只有废液阀只有废液阀)！ICS90面板ICS1000,1500面板运行参数运行参数（仅供参考）（仅供参考）AS14AAS14ACS12ACS12A流速流速(mL/min)(mL/min)0.50.50.50.5压力压力(psi)(psi)1700 1700 2500250

6、01700 1700 25002500背景电导背景电导(uS)(uS)25 25 35351010常见故障常见故障系统压力系统压力 升高升高 流速流速 温度温度 流路堵塞流路堵塞 降低降低 流速流速 泄漏泄漏 气泡气泡如何用好离子色谱仪如何用好离子色谱仪1. 1. 建立仪器使用记录建立仪器使用记录 温度、压力、背景电导、保留时间温度、压力、背景电导、保留时间2. 2. 定期维护定期维护 更换淋洗液（每月）、过滤头等更换淋洗液（每月）、过滤头等3. Troubleshooting3. Troubleshooting 机电问题机电问题 报警（文字提示、故障代码）报警（文字提示、故障代码） 化学问题

7、化学问题 识别故障（排除法）识别故障（排除法）运行参数运行参数（仅供参考）（仅供参考）AS14AS14AS9-HCAS9-HCCS12ACS12A流速流速(mL/min)(mL/min)1.21.21.01.01.01.0压力压力(psi)(psi)150015002000200015001500背景电导背景电导(uS)(uS)1515202030301010常见的色谱问题常见的色谱问题系统压力系统压力 升高升高 流速流速 温度温度 有机溶剂有机溶剂 流路堵塞流路堵塞 降低降低 流速流速 泄漏泄漏 气泡气泡背景电导背景电导 电流设置电流设置 淋洗液浓度淋洗液浓度 没有淋洗液没有淋洗液/ /流路

8、堵塞流路堵塞 淋洗液的性质淋洗液的性质/ /淋洗液选择阀淋洗液选择阀 离子交换膜污染离子交换膜污染 离子交换膜钝化离子交换膜钝化 抑制器损坏抑制器损坏保留时间的变化保留时间的变化 淋洗液浓度淋洗液浓度 泵的流速泵的流速 系统泄漏系统泄漏 分析柱污染分析柱污染峰形异常峰形异常 分离度差分离度差 淋洗液浓度淋洗液浓度 分析柱污染分析柱污染 分叉分叉 沟流沟流 鬼峰鬼峰 拖尾拖尾 过载过载 pH pH 死体积大死体积大 过大过大 交叉污染交叉污染 超出线性范围超出线性范围 过小过小 系统泄漏系统泄漏 校正电导池校正电导池基线噪音基线噪音 SRS SRS电流电流 50/100mA 50/100mA 改

9、变抑制方式改变抑制方式 电导池气泡电导池气泡 反压反压 无水乙醇无水乙醇 泵气泡泵气泡 CO CO2 2分离柱的保养分离柱的保养 分离柱的储存分离柱的储存 淋洗液正常运行至少淋洗液正常运行至少10min10min 用死接头将分离柱用死接头将分离柱/ /保护柱两端封堵保护柱两端封堵分离柱的清洗分离柱的清洗1.清洗流路图清洗流路图清洗液清洗液分离柱分离柱保护柱保护柱2. 2. 清洗流速清洗流速 1.0ml/min 1.0ml/min3. 3. 清洗程序及时间清洗程序及时间 去离子水去离子水 15min 15min 清洗液清洗液 60min 60min 去离子水去离子水 15min 15min 淋洗

10、液淋洗液 30min 30min4. 4. 清洗液清洗液 AS14/AS9-HCAS14/AS9-HC 低价态亲水离子污染低价态亲水离子污染 X10 X10倍淋洗液倍淋洗液 高价态疏水离子污染高价态疏水离子污染 80% 80% 乙腈乙腈/20% 200mM NaCl(/20% 200mM NaCl(用用HClHCl调调 节节pH=2.0)pH=2.0) 金属离子污染金属离子污染 0.1M 0.1M 草酸草酸CS12ACS12A 高价阳离子高价阳离子/ /酸溶性污染酸溶性污染 10mM HCl(15min) 10mM HCl(15min) 1M HCl(60min) 1M HCl(60min)

11、10mM HCl(15min) 10mM HCl(15min) 疏水性阳离子疏水性阳离子/ /有机污染有机污染 10% 100mM HCl/ 10% 100mM HCl/ 90% 90% 乙腈乙腈(30min)(30min)抑制器的清洗抑制器的清洗流路图流路图清洗液清洗液SRSELUENT INELUENT OUTREGEN OUTREGEN IN2. 2. 清洗流速清洗流速 1.0mL/min 1.0mL/min3. 3. 清洗液清洗液ASRSASRS 金属污染或沉淀金属污染或沉淀 0.1M KCl/1.0M HCl(30min) 0.1M KCl/1.0M HCl(30min) 去离子水去

12、离子水(10min)(10min) 0.2N 0.2N 硫酸硫酸 淋洗液淋洗液(10min)(10min) 有机污染有机污染 10%1.0M HCl/90%ACN(30min) 10%1.0M HCl/90%ACN(30min) 其余同上其余同上CSRSCSRS 金属污染或沉淀金属污染或沉淀 1.0M MSA(30min) 1.0M MSA(30min) 去离子水去离子水(10min)(10min) 0.2N NaOH 0.2N NaOH 淋洗液淋洗液(10min)(10min) 有机污染有机污染 10%1.0M MSA/90%ACN(30min) 10%1.0M MSA/90%ACN(30m

13、in) 其余同上其余同上 金属污染或沉淀金属污染或沉淀 0.2M 0.2M 草酸草酸(30min)(30min) 去离子水去离子水(10min)(10min) 淋洗液淋洗液(10min)(10min) 有机污染有机污染 90% 90%乙腈乙腈(30min)(30min) 去离子水去离子水(10min)(10min) 淋洗液淋洗液(10min)(10min) 碱溶性污染碱溶性污染 0.1M NaOH(30min) 0.1M NaOH(30min) 去离子水去离子水(10min)(10min) 淋洗液淋洗液(10min)(10min)CMMS-III的清洗的清洗抑制器使用注意事项抑制器使用注意事项

14、 1. 1. 淋洗液中含有机溶剂时，使用外接水或者化学抑制；淋洗液中含有机溶剂时，使用外接水或者化学抑制；2.2. 尽量将电流设定为尽量将电流设定为50mA50mA以延长抑制器的使用寿命；以延长抑制器的使用寿命；3.3. 抑制器与泵同时开关；抑制器与泵同时开关；4.4. 每星期至少开机一次，保持抑制器活性；每星期至少开机一次，保持抑制器活性；5.5. 长期不用应封存抑制器；长期不用应封存抑制器；6.6. 重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下：重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下： ASRS ASRS 从从ELUENT OUTELUENT OUT处注入处注入3mL 0.2N H3mL 0.2N