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文档简介

1、 试样制备二色素提取三仪器参考条件四试样溶液的测定五 食品营养与检测专业教学资源库 目 录 2 仪器准备一 食品营养与检测专业教学资源库 3 仪器准备一仪 器规 格仪 器规 格高效液相色谱仪G3垂熔漏斗电子天平0.001g蒸发皿恒温水浴锅1001分液漏斗微孔滤膜0.45m刻度移液管1mL容量瓶5mL 食品营养与检测专业教学资源库 4 试样制备二 食品营养与检测专业教学资源库 5 色素提取 1.聚酰胺吸附法 2.液-液分配法三 食品营养与检测专业教学资源库 1.聚酰胺吸附法HPLC法测定合成着色剂的含量 6 4经0.45m微孔滤膜过滤，进高效液相色谱仪分析。3用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3到5次

2、，直至色素完全解吸，收集解吸液，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5mL。2用60pH为4的水洗涤3到5次，用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3到5次，再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3到5次，直至色素完全解吸。1样品溶液加柠檬酸溶液调pH到6，加热至60，1g聚酰胺粉加少许水调成粥状，倒入样品溶液中搅拌片刻，以G3垂熔漏斗抽滤。 食品营养与检测专业教学资源库 2.液-液分配法（适用于含赤藓红的样品）HPLC法测定合成着色剂的含量 7 4经0.45m微孔滤膜过滤，进高效液相色谱仪分析。3加氨水溶液提取2到3次，每次5mL，合并氨水溶液层（含水溶性酸性色素），用正己烷洗2次，氨水层加乙酸

3、调成中性，水浴加热蒸发至近干，加水溶解，定容至5mL。2合并有机相，用饱和硫酸钠溶液洗2次，每次10mL，分取有机相，放蒸发皿中，水浴加热浓缩至10mL，转移至分液漏斗，加10mL正己烷混匀。1样品溶液放入分液漏斗中，加2mL盐酸、三正辛胺-正丁醇溶液（5%）10mL20mL，振摇提取，分取有机相，重复提取，直至有机相无色。 食品营养与检测专业教学资源库 8 仪器参考条件色谱柱：C18柱，4.6mm250mm，5 m。进样量：10L。柱温：35。二列管阵列检测器波长范围：400nm800nm，或紫外检测器检测波长：254nm。梯度洗脱表见表1。四时间min流速mL/min0.02mol/L乙酸铵溶液%甲醇%01.095531.0653571.00100101.0010010.11.0955211.0955表 1 梯度洗脱表 食品营养与检测专业教学资源库 9 试样溶液的测定 将样品提取液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。五 食品营养与检测专业教学资源库 式中：X试样中着色剂的含量，g/kg；c进样液中着色剂的浓度，g/mL； V样液稀释总体积，mL；m试样质量，

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