萃取岗位操作规程范本1

1、ZYGC-PS-01萃取岗位操 作 规 程（A版）发布日期：2011-5-28 实施日期：2011-6-1襄阳泽东化工有限公司 发布岗位操作规程使用说明及管理1、岗位操作规程是公司管理体系文件中的一部分，是规定具体要求或具体执行步骤和方法的文件，是指导所在岗位的职工正确、安全地进行操作和处理问题的作业指导书。2、各部门上岗员工必须正确理解规程要求并严格执行本岗位操作规程，规范记录。3、岗位操作规程由所在岗位所有职工保管，看后规范地放在岗位指定位置，不得拿离岗位，不得随意删改、涂画，不得缺页、损坏。4、岗位操作规程由生产调度部登记发放并对其完好、整洁进行考核。本标准由生产调度部组织起草本标准主要

2、起草人：本标准由以下职能部门初审：部门生产调度部安全部环境保护部设备部质量检验部技术部审核人本标准审核：本标准批准：本标准 年月首次发布， 年月修订。目录1、范围42、引用标准43、定义符号缩略语43.1消泡剂43.2萃取率43.3液固比43.4液相SO344、岗位职责及任职要求44.1岗位职责44.2任职要求45、生产原理及工艺流程55.1生产原理55.2工艺流程55.3工艺流程简图56、工艺指标57、岗位操作67.1安全操作规程67.2正常操作要点77.3开车操作77.4停车操作77.5萃取真空冷却系统操作77.6不正常情况判断和处理88、事故应急处理预案99、设备一览表1010、记录10

3、1范围本标准规定了磷酸车间萃取岗位职责、生产原理、工艺流程、工艺指标、岗位操作、设备维护保养、交接班制度及安全技术。本标准适用于磷酸车间萃取岗位。2引用标准1990年化学工业部化肥司3万吨/年小磷铵安全技术规程。3定义符号缩略语3.1消泡剂是一种能破坏泡沫中泡沫的张力，使泡沫破裂从而起到消除泡沫的有机溶剂。3.2萃取率硫酸和矿浆在萃取槽中发生反应，反应系统中进入磷酸溶液中P2O5量与进料磷矿中P2O5量之比称之为反应收率即萃取率。3.3液固比硫酸和矿浆在萃取槽中发生化学反应生成的萃取料浆中液相与固相的比值。3. 4 液相SO3硫酸和矿浆在萃取槽中发生化学反应生成的萃取料浆液相中硫酸的含量。4岗

4、位职责及任职要求4.1 岗位职责1、负责萃取槽及所属设备的操作与维护。2、通过合理的操作、确保指标在规定的范围内。3、按时取样分析萃取料浆液固比、液相SO3浓度等指标，为控制提供依据。4、负责本岗位开、停车和事故处理，如遇紧急情况可先停车或减量生产，但须立即报告班长和当班调度。5、正确及时地填写生产记录，并保持清洁完整，负责本岗位信息传递，搞好岗位卫生，做到文明生产。6、严格遵守和执行各项规章制度和安全生产规定，服从班长及调度指挥，完成上级下达的各项任务。7、当班期间，对违章指挥有权制止并可拒不执行。若指挥者固执已见，可越级上报，否则出了问题，同样负有责任，有权制止违章作业。8、对实习生及学徒

5、工负有传授技术和进行安全教育的责任。9、做好交接班工作。4.2 任职要求1、熟悉车间生产流程，精通本岗位生产流程，掌握本岗位操作法。2、具有初中以上文化程度或从事化工生产三年以上的操作工经过一定时间的实习或培训，安全技术考试合格，取得安全作业证方能独立操作。3、操作工在行政上业务上受车间主任、班长的领导，值班期间在调度室和班长的领导下进行工作。4、值班期间，操作工对岗位负全部责任。5生产原理和工艺流程5.1 生产原理以无机酸（主要是硫酸）分解磷矿制作磷酸。用硫酸与磷矿发生反应生产磷酸，生成硫酸钙结晶和磷酸溶液，其化学反应方程式为：Ca5F(PO4)3+5H2SO4+5nH2O=3H3PO4+5

6、CaSO4·nH2O+HF （1）工艺规定此反应由以下两步完成： Ca5F(PO4)3+7 H3PO4=5Ca(H2PO4)2+HF （2） 5Ca(H2PO4)2+5H2SO4+5nH2O=10H3PO4+5CaSO4·nH2O （3）5.2 工艺流程磷矿浆计量后加入萃取槽一区，硫酸计量后泵入硫酸高位槽，然后进入萃取槽一区、二区。来自过滤机一、二洗液的淡磷酸经返酸泵亦加入萃取槽一区，加入萃取槽的物料经过化学反应，获得萃取料浆，主要成分是磷酸和二水硫酸钙晶体。萃取料浆通过立式轴流泵输送经低位闪蒸后流入萃取槽五区（系统流入萃取槽四区），达到一定液位后料浆溢流至消化槽，然后至消

7、化槽由料浆泵送去过滤机，萃取产生的水蒸气及含氟气体经三级尾气吸收后经尾气烟囱排入大气。5.3 工艺流程图6工艺指标： （1）磷酸浓度：16.0%20.5%P2O5(允许的波动范围为1.5% P2O5） （2）液相SO3浓度：0.0250.055g/ml(允许的波动范围0.01g/ml） （3）反应温度：7093(允许波动范围5） （4）液固比2.0:13.0:1 （5）萃取真空度-0.03-0.05MPa7 岗位操作7.1 安全操作规程1、严格遵守安全规程，工艺规程和一切规章制度，严禁违章作业和违章指挥。2、操作人员必须经过技术培训和安全技术教育，达到“三懂四会”即懂生产原理，懂工艺流程，懂设

8、备结构，会操作，会保养，会排除故障，会处理事故，正确使用防护器材和消防器材，并经过操作技术和安全技术考试合格取得安全作业证，方能独立操作。 3、紧密与过滤岗位合作，完成磷酸萃取的操作，控制好萃取与过滤岗位之间的物料平衡，努力提高萃取率。4、 员工出操作室必须佩带安全帽，接触腐蚀性气体、液体、固体操作时，必须佩带相关的防护用品，如：防护镜、防毒面具、口罩、耐酸手套、耐酸衣裤、胶鞋等，必须严格执行劳动防护用品管理制度。5、 在取样及巡检时必须注意好防滑，在萃取槽上巡检时必须时刻注意管线及排气口盖板，避免跌倒摔伤或其他意外的发生。6、 取样过程中注意戴好劳动防护用品，避免料浆烫伤和有害气体伤害。7.

9、2 正常操作要点1、按要求正常取样分析控制分析项目，及时将分析结果报告萃取主操，按时取萃取磷酸聚集样。2、经常检查搅拌桨运行情况和温升情况，定时记录各搅拌桨运行电流。3、观察萃取槽是否呈正压或较高负压，及时将异常情况报告班长。4、随时监测萃取槽液位，发现液位异常，立即通知班长。7.3 开车操作7.3.1 开车前的准备工作1、盘车检查各转动设备是否灵活，有否卡阻现象及异声。2、检查电器、仪表、管道、阀门是否完好，阀门是否处于关闭状态。3、检查萃取槽搅拌器减速机和料浆泵润滑油是否足够。4、准备好本岗位所需的工具、用具、控制分析仪器、药品及原始记录。5、请电工检查电器，照明是否完好。6、检查水、电、

10、气的供应情况，有无足够的硫酸，矿浆。7.3.2 开车步骤1、往萃取槽加水、升温、调SO3浓度，本岗位按以下程序进行。2、开始往萃取槽送入水（或淡磷酸）后，密切注意萃取槽液位。达到规定液位后（22.2m）,停止加水，启动1#5#搅拌浆（系统），启动1#4#搅拌浆（系统）。3、开启蒸气阀门，给萃取槽内物料加热，控制温升不超过46/h。水温达到要求（70）,关闭蒸气阀门。4、往萃取槽加入硫酸后，萃取分析人员每隔15min取样分析一次SO3浓度，并及时将分析结果通知萃取主操作，SO3浓度达到要求后，待命投料。5、接到萃取槽投料通知后，开启全部搅拌浆。6、萃取槽投料后，取样分析控制指标。7、萃取槽液位逐

11、渐升高至规定值（液面距槽盖19002000）。（根据料浆结晶状况，决定是否开始过滤，一般养晶时间为68小时）8、结晶状况达到要求后（结晶形状为斜方六面体），通知污水循环岗位，启动冷水泵，开始往大气冷凝器供应冷却水。9、检查轴流泵润滑情况。10、启动立式轴流泵往闪蒸室进料。11、开启真空泵进水阀门至气水分离器有水溢流，启动真空泵。调整进气阀开度，将真空度调至规定值。12、随着液位逐渐升高，料浆渐渐流入消化槽，侍液位淹没搅拌浆浆叶后，启动搅拌浆。13、消化槽液位逐渐升高至规定值（液面距槽盖14001500）时，通知过滤岗位作好开车准备。14、预计开始过滤前1小时左右，通知过滤岗位、氟吸收及泵岗位、

12、磷石膏输送岗位开车，同步进行以下控制和调节：开启大气冷凝器进水管调节阀，给冷凝器进水。真空泵启动后，观察大气冷凝器进口管真空度值，通知真空泵岗位调整真空度。特别是开始过滤后，真空度波动大，更需及时调整，使之逐渐达到规定值。过滤岗位启动过滤机驱动电机后，调节过滤机转速至规定值7、将过滤所得滤液全部返回萃取并最大限度减少洗水量,如要快速提高浓度,可先一段时间不加洗水,降低液固比。8、当返回淡磷酸浓度(密度)超过正常控制范围、槽内磷酸密度已达到规定要求时,应适当减少滤液加入量,以便控制好磷酸浓度。9、当萃取槽内各项指标都达到规定要求时,开始稳定连续投料,稳定各项工艺指标,搞好系统物料平衡。7.4 停

13、车操作7.4.1 正常停车（放槽）1、通知原料工段停止输送矿浆，通知氟吸收岗位停止送硫酸，关闭硫酸调节阀。2、当消化槽液位降至低限时，通知萃取岗位停料浆泵，开启萃取槽，消化槽放料阀，开启卧式料浆泵往过滤机送料浆。3、通知输酸岗位，将滤液全部送至磷酸中间槽，一洗液全部都送至事故池，停止往萃取槽进淡磷酸。萃取槽处理料浆及清洗按以下程序进行a、关闭消化槽料浆泵闸阀。将料浆泵转接到3区盲板的阀门上。b、根据班长指令开启萃取槽放料阀，启动料浆泵，往过滤机上投料。c、萃取槽液位接近下层搅拌桨叶时停搅拌桨，放完料浆后停料浆泵，关闭放料阀，并通知班长。d、对萃取槽进行清洗。e、清洗完毕后通知班长。7.4.2

14、临时停车保留萃取槽、消化槽料浆的停车称为临时停车1、 停止往萃取槽投入磷矿浆，提高萃取槽液相SO3浓度至规定值（0.040 g/ml）后停止加硫酸。2、 将滤液送至中间槽，洗液返回萃取槽，适当降低磷酸浓度，增大料浆液固比，消化槽液位低于下限值时，停止输送料浆到过滤机。3、 按计划停车计划通知各岗位，关闭调节阀，切断仪表屏电源。7.4.3 紧急停车凡是岗位遇到火灾及其它重大事故，影响本岗位生产的如停电、停水，泄漏等原因，均应做紧急停车处理。1、停止往萃取槽加硫酸和矿浆。2、开启料浆泵回流阀。3、停止往过滤机上投料浆。4、恢复生产前，要认真检查；恢复生产后，详细记录。7.5 萃取真空冷却系统操作7

15、.5.1 萃取真空冷却系统开车操作1、检查设备、管线，开启泵的冷却水。2、启动萃取冷却水泵。3、通过变频将真空度调整至0.0350.045MPa。4、开启立式轴流泵。7.5.2 萃取真空冷却系统停车操作1、停立式轴流泵2、停萃取真空泵。3、停萃取冷却水泵。4、关停泵的冷却水。7.8 不正常情况判断和处理不正常现象原因处理方法1、萃取槽呈正压1、抽风量过小。2、烟道堵塞或循环水流不急，淹没文丘里及烟道。1、开大风机。2、清理烟道，减小氟吸收补充水量。2、萃取槽沫大1、抽风量太小。2、投料过大。3、临时停车后未开尾气风机就投料。4、磷矿中含CO2和有机质含量过高。1、增大抽风量。2、暂停投料，开大

16、尾气风机。3、添加消泡剂。3、料浆泵开车后泵不出料或扬程不足1、 叶轮旋转方向错误。2、 吸入管蜗壳等被堵塞。3、 叶轮和端盖的间隙太大。4、 叶轮、蜗壳磨损。5、 料浆中有大量气体造成气蚀。1、 改变运转方向。2、 停车拆卸清理。3、 跟换垫片，把间隙调整到规定范围。4、 跟换新叶轮、蜗壳。5、 提高料浆液面至上线。4、料浆泵震动有不正常噪声1、 叶轮有异物。2、 轴承磨损或损坏，造成偏心旋转。3、 转动部分摩擦静止部分。4、 叶轮损坏或脱落。5、 叶轮不平衡。6、 轴弯曲。7、 基础不牢。8、 基座安装不水平。1、 拆卸、清理。2、 拆卸检修更换磨损部件。3、 检查寻找摩擦部位进行调整。4

17、、 拆卸更换。5、 更换叶轮。6、 跟换新轴。7、 检查地脚螺栓和机架。8、 停车重新调整。5、料浆泵电流忽然升高，跳闸停车1、 泵蜗壳进入异物阻止叶轮运行。2、 轴承严重磨损。3、 轴承无润滑油，严重烧坏磨损。1、 拆卸清理。2、 跟换备用泵。3、 更换泵用泵，操作人员应加强责任心，按规定添加润滑油。6、萃取槽搅拌响声异常1、 减速机润滑油太少。2、 地脚螺栓松动。3、 机架损坏。4、 机座安装不水平。5、 轴承无润滑油。6、 轴承损坏。1、 添加润滑油至视镜中线。2、 将地脚螺栓紧固。3、 修复。4、 重新调整安装。5、 加足润滑油。6、 更换轴承。8.事故应急处理预案如遇萃取槽搅拌突然跳

18、闸或外线断电，操作人员应在第一时间进行如下操作：1、关闭矿浆阀门，关闭硫酸阀门，洗水阀门等，2、通知当班调度及班长，3、当班班长首先应拉停电源隔离闸刀（在电闸处悬挂有“切勿合闸”的警示牌），后组织全班人员紧急盘车，防止物料沉淀。4、当故障排除后，合闸试车。5、如某一搅拌电流过高，不能启动，应及时使用空压机冲击料浆沉淀处，后再试车。6、待试车正常后，投料生产。9设备一览表序号设备名称详细规格及参数数量备注01硫酸泵CHJ80-65-160 Q=50m3 H=32m01 电机Y160M12 P=11KW 1台泰兴兴邦泵业02萃取槽搅拌装置工作压力常压温度80-100搅拌桨型式：变截面变倾角，单层叶

19、片数4，层数2桨叶材质CD4MUu，01 电机型号 Y250M-4，P=55KW02 减速机 MC3RVSFO5 润滑油ISO:VG4605套江苏新宏大03立式轴流泵LZH700 Q=4000m3/h，H=2m 填料密封，皮带传动泵总重7500kg1台五二五泵业 JLHZ950 Q=10000m3/h，H=2.5m 填料密封，减速机传动泵总重12000kg1台材质;泵体、轴2205；叶轮Cr30（昆明嘉和）04消化槽搅拌装置工作压力常压温度80-100搅拌桨型式：变截面变倾角，单层叶片数4，层数1桨叶材质CD4MUu01 电机型号 Y250M-4，P=55KW02 减速机 MC3RVSFO5

20、润滑油ISO:VG4601套江苏新宏大05萃取料浆泵LC150/300 Q=160m3/h H=28m密封：HTM-40，直联传动泵重840kg01 电机Y250M-4/55KW2台五二五泵业06萃取真空泵SKA253 电机Y250M4泵重1.5tP=55KW 真空度-0.098MPa,泵转速660r/min,最大气量35m3/min1台淄博博山双鑫附：萃取岗位控制分析规程1.分析项目（见控制分析项一览表）萃取岗位控制分析项目一览表序号分析项目分析频率样口名称取样点备注1液相SO3浓度一次/0.51小时萃取料浆萃取槽区一系统区2液相密度一次/小时萃取料浆萃取槽区一系统区3液固比一次/小时萃取料

21、浆萃取槽区根据料浆密度和液相密度计算得到2.通用设备、仪器（见通用设备、仪表一览表）萃取控制分析通用设备、仪器一览表序号设备、仪器名称规格、型号单位数量备注1旋片式真空泵2XC0.5台12抽滤瓶V=500mL个23烧杯V=400mL或250mL只24量筒V100mL只15架盘药物天平最大称量1000克台16磁细孔漏斗¢10080只13. 液相SO3浓度测定评测里列出四种常用的分析方法：玫瑰红酸钡法；热效应法；二次滴定法；离心沉降法。其中玫瑰红酸钡法具有方法简便、容易掌握、检测迅速、结果可靠等特点。目前也有使用BSF5型SO3浓度分析仪作控制分析的，其性能和使用方法详见说明书，这里不另

22、作介绍。下面主要介绍玫瑰红酸钡法和二次滴定法。3.1玫瑰红酸钡法3.1.1其本原理在中性或弱酸性氯化钡溶液中，加入玫瑰红酸钠，立即生成玫瑰红酸钡红色沉淀。这种红色沉淀的溶解度远远大于BaSO4的溶解度。当加入含SO42-的溶液时，玫瑰红酸钡中的Ba2+被SO42-夺去而生成白色硫酸钡沉淀。当溶液中SO42-数大于或等于Ba2+数时，则红色消失。根据这一原理，可在几只比色试管中分别加入不同数量的BaCl2溶液和定量的萃取料浆滤液，以玫瑰红酸钠作指示剂，出现一只试管呈红色一只呈白色时，液相SO3浓度就在这两只试管的浓度范围之间。3.1.2试剂与仪器0.25mol/LBaCl2溶液。1%玫瑰红酸钠水

23、溶液。配制方法：称取玫瑰红酸钠粉末1克溶于蒸馏水中，稀释至100ml（该溶液易变质，使用时间不能超过24小时）。移液管，V2ml1只。滴定管，V50ml1只。比色试管，V25ml3只。3.1.3测定步骤根据估计的液相SO3浓度范围，比如估计为0.0450.050g/ml,则用滴定管分别取0.25mol/BaCl2溶液4.5ml、5.0ml,注入两只比色试管中，各加入玫瑰红酸钠溶液56滴。再用移液管分别吸取测定料浆液固比时得到的滤液2ml,加入两只试管内。迅速摇动试管40秒钟左右，观察一只呈红色，一只呈白色，则液相SO3浓度为0.0450.050g/ml。如果两只试管均呈红色，则需按0.5ml的

24、差值减少BaCl2溶液的加入量，即首先吸取4ml,然后3.5ml,3ml按上述方法分别进行分析操作，直到溶液呈白色，比如3.0ml时呈白色，则液相SO3浓度为0.030.035g/ml,以此类推；如果上述两只试管均呈白色，则须增加BaCl2溶液的加入量，直到溶液呈红色，液相SO3浓度就在红白试管的浓度之间。3.1.4注意事项由于萃取磷酸中杂质的干扰，红色沉淀仅能保持2分钟左右，因此在摇动40秒钟后应及时观察颜色。在操作中必须做到一只呈白色一只呈红色才能得出正确的结果。如果两只试管均为同一种颜色，则需继续地做下去，直到出现不同颜色为止。此法同其它方法一样，需要经常进行化验分析对照，以防意外的干扰因素造成测定结果的偏差。3.2二次滴定法3.2.1基本原理利用磷酸第一和第二氢离子离解度的不同，以甲基橙为指示剂，用NaOH标准溶液首先滴定硫酸的全部H+和磷酸的第一个H+：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O再以酸酞为指示剂进一步滴定磷酸的第二个H+：Na2H2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2O通过两次滴定的NaOH溶液用量之差即可计算出溶液中的SO