锆英石-锆,铪,钛,铁含量测定

1、FCLYSKYYGYSJK0006 锆英石精矿 锆(铪、钛、铁含量的测定 苦杏仁酸重量法及磺基水杨酸、过氧化氢吸光光度法F-CL-YS-KYY-GYSJK-0006锆英石精矿锆(铪、钛、铁含量的测定苦杏仁酸重量法及磺基水杨酸、过氧化氢吸光光度法1 范围本法适用于锆英石(铪精矿中10%以上的二氧化锆、铪合量、0.05%5%的铁、0.01%3%的钛含量的测定。2 原理将试样磨成超细粉(平均粒径小于6µm 即可用氢氧化钠很好分解,而不必用过氧化钠。试样用氢氧化钠熔融,热水浸取。氢氧化物沉淀经过滤、洗涤后,以盐酸溶解,制成试液。在热的盐酸溶液中,锆(铪离子与苦杏仁酸生成白色絮状苦杏仁酸锆(铪

2、沉淀,加热阵化后转化为白色晶形沉淀。将沉淀过滤,在850900灼烧成二氧化锆(铪,称量,计算二氧化锆(铪合量。采用磺基水杨酸吸光光度法,在分光光度上于波长430nm 处测量其吸光度,按工作曲线法计算铁的含量。采用过氧化氢吸光光度法,在分光光度上于波长405nm 处测量其吸光度,按工作曲线法计算钛的含量;3 试剂3.1 氢氧化钠3.2 盐酸,约1.19g/mL3.3 硝酸,约1.42g/mL3.4 硫酸,约1.84g/mL3.5 氢氧化钠溶液,20g/L3.6 硝酸铵溶液,10g/L3.7 苦杏仁酸溶液,250g/L3.7 苦杏仁酸洗涤溶液,20g/L称取2g 苦杏仁酸,溶于100mL 盐酸溶液

3、(2+98中3.8 磺基水杨酸溶液,250g/L3.9 铁标准溶液,100g/mL称取0.1430g 三氧化二铁(光谱纯试剂于150mL 烧杯中,加入15mL 盐酸(1+1,加热溶解,冷却,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.10 钛标准溶液称取0.5g 金属钛(质量分数99.99%于铂血中,加入5mL 氢氟酸、5mL 硫酸,加热溶解,加热至冒硫酸烟尽,冷却,用硫酸(5+95加热溶解盐类,用硫酸(5+95移入500mL 容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。移取20.00mL 钛标准储存溶液(1.00mg/mL 于200mL 容量瓶中,用硫酸(5+95稀释至刻度,混匀。4 试样试样先

4、全部通过0.1mm 孔筛,再取少量试样(23g 在玛瑙研钵中仔细研磨15nim 以上,直至达到超细粒度(平均粒径小于6µm ,筛孔径25m (600目通过率大于98%,并在105110烘干1h 后,置于干燥器中,冷却至室温。 中国分析网5 操作步骤5.1 称样称取约0.50g 试样,精确至0.0001g 。5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 试液制备将试料置于30mL 镍坩埚中,加入6g 氢氧化钠,盖上镍坩埚盖,低温加热熔融后,于700马弗炉中熔融2030min ,冷却。放入已盛150mL 水的250mL 烧杯中,加热煮沸,浸取,用水洗出镍坩埚,加热煮沸2min ,用水稀释至

5、约200mL ,搅拌均匀,冷却。待沉淀下降后,用中速滤纸过滤,用氢氧化钠溶液(20g/L 洗涤烧杯及沉淀8次,再以硝酸铵洗液(10g/L 洗涤2次。将沉淀和滤纸一并放入原烧杯中,加入20mL 水、40mL 盐酸,加热溶解可溶性盐类,不断搅拌捣碎滤纸,低温加热5min ,冷却。用水移入100mL 容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。干过滤。5.4 测定移取40.00mL 滤液于250mL 烧杯中,加40mL 水,煮沸,在不断搅拌下,缓慢加入20mL 苦杏仁酸溶液(250g/L ,于8085水浴上保温30min ,取下冷却至室温,用致密定量滤纸过滤,以苦杏仁酸洗液(20g/L 洗净烧杯并洗涤沉淀8次,将

6、沉淀连同滤纸放入预先恒量的瓷坩埚中,低温炭化后,置于700马弗炉中灰化,再在 850900灼烧1h ,取出,置于干燥器中冷却至室温,称至恒量。移取40.00mL 滤液于250mL 烧杯中,低温蒸发至干,冷却。加入5mL 硫酸,加热至冒白烟,小心滴加硝酸使有机物质黑色消失,冷却。加入20mL 水,加热溶解盐类,冷却。用水移入50mL 容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。(1显色测定移取10.00mL 试液于50mL 容量瓶中,加入10mL 磺基水杨酸溶液(250g/L ,滴加氨水(1+1至溶液由紫色为黄色,再过量4mL ,冷却,用水稀释至刻度,混匀。将部分显色溶液移入1cm 吸收皿中,以空白试验溶液作

7、参比,在分光光度计上于波长430nm 处,测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的铁的质量。(2工作曲线的绘制(1显色测定移取20.00mL 试液于50mL 容量瓶中,加入5mL 过氧化氢,用水稀释至刻度,混匀。 将部分显色溶液移入2cm 吸收皿中,以空白试验溶液作参比,在分光光度计上于波长405nm 处,测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的钛的质量。(2工作曲线的绘制按下式计算二氧化锆(铪的合量,以质量分数表示: 中国分析网w X =10040100(01×××m m m 式中:w X 二氧化锆(铪合量的质量分数,%;m 1二氧化锆(铪沉淀加坩埚质量,g ;m 0坩埚质量,g ;m 试料的质量,g 。按下式计算铁、钛的百分含量,以质量分数表示:w Fe(Ti =100401010050262××××××V m m 式中:w Fe(Ti铁或钛的质量分数,%m 2分取试液中铁或钛的质量,µg ;V 2分取试液的体积,mL ;m