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文档简介
1、由废餐盒聚乳酸制备乳酸钙摘要本实验用废旧聚乳酸材料来制备乳酸钙,先将聚乳酸材料解聚,再通过氢氧化钙与解聚产物反响生成乳酸钙,产率为88.55%,同时对制备的乳酸钙进展质量检测,以此来确定制备的化合物的纯度为 98.86%。关键词聚乳酸;乳酸钙;氧化复原滴定;质量检测Preparation and Content Determination of Ferrosi FumarasAbstract After thedepolymerization of polylactic acid materials,calcium lactate is formed through the reaction
2、of Calcium hydroxide and Lactic acid ,and then the purity and content of Calcium lactate is to be ensured by quality inspection. The yield of calcium lactate was 88.55%.The product were determ ined by the REDOX titrati on. The content of calcium lactate was 98.86%.Key words Polylactic acid; Calcium
3、lactate; The REDOX titration; Quality inspection引言聚乳酸Polylactic acid,PLA是20世纪90年代迅速开展起来的新一代完全可降解的高分子材料,它是以 L-乳酸为单体,用化学合成方法聚合而成的 热塑性脂肪族树脂。聚乳酸有优良的相容性和可吸收性,无毒、无刺激性,它在 自然界微生物、水、酸、碱的作用下,完全可分解成CO和H0,可作为环保材料代替传统的聚合物材料,已受到广泛关注1,2。聚乳酸材料已在工业、农业、 日常生活用品中得到了广泛的应用 ,如聚乳酸餐盒、聚乳酸餐薄膜等在人们的 生活和农业生产中已得到了广泛应用。 但这些废旧聚乳酸材料
4、在使用完以后均以 垃圾物而弃掉,实属浪费。基于聚乳酸经解聚而形成乳酸, 近而可与钙离子结合 可形成乳酸钙这一原理4,本实验用废旧聚乳酸材料来制备乳酸钙,先将聚乳酸 材料解聚,再通过氢氧化钙与解聚产物反响制备乳酸钙。钙是人类饮食中的重要营养元素之一,对骨骼健康、人体生理功能都有重要作用。钙是人体中除碳、氢、氮、氧后占第五位的元素 ,在体内约占2%补钙是人类一生中的大问题,每个年龄层面的人都必须不断补充钙质。由于人们饮食 结构和吸收等原因,营养摄入钙量不足已引起各国的重视。近几年来,补钙制剂开展迅速,国际上允许使用的钙营养强化剂有 40多种。乳酸钙因其具有钙含量 高、溶解度较大、吸收率高、安全性高
5、、价格合理等优点而备受关注。乳酸钙为白色或淡黄色结晶性颗粒或者粉末,几乎无臭、无味。可含0-5分 子结晶水,在空气中微有风化性,加热到120°C失去结晶水变成无水物。缓缓溶于 冷水,成为澄明或微浊溶液,水溶液pH为。易溶于热水,几乎不溶于乙醇、 乙醚或氯仿。乳酸钙是一种重要的化工原料,主要应用于食品、医药和饲料行 业用于补充钙质。在食品工业中,乳酸钙是一种安全的食品添加剂,可作为固化 剂、风味增强剂、调味剂、配料、食品松软剂、营养供给品与稳定剂和增稠剂使 用9;在医药行业用作人和动物的补钙剂,作为药品参与骨骼的形成与骨折后骨 组织的再建,参与肌肉收缩、神经传递、腺体分泌、视觉生理和凝
6、血机制等;在 轻工行业作为抗菌剂与除垢剂应用于牙膏中;在养殖业中作为饲料添加剂用于禽 类与水产生物的钙质补充10。乳酸钙是一种安全的食品添加剂、稳定剂与增稠剂等,其钙离子能在磷脂分 子间形成结构桥.将磷脂分子联结起来,进而稳定膜结构。同时钙离子还能与植 物细胞的膜蛋白质结合.降低细胞膜的渗透性,防止细胞内含物外渗。乳酸钙替 代氯化钠能显著提高鸭肉干产品的硬度、咀嚼性、亮度和黄度,并显著降低鸭肉干的水分活度(P<0. 05),有利于延长产品的货架期11。乳酸钙还可以有效降低 鲜切果蔬呼吸强度.抑制腐烂的发生.保持总酚含量与酶活性,提高切块硬度12 o 乳酸钙能与果胶和海藻酸等聚糖醛酸反响生
7、成桥架胶体结构.作为凝胶剂提高产品的稳定性降低固化物的损失,作为固化剂和增脆剂用于水果、蔬菜、腌菜的 加工和保存,起到保持性状、增脆的功能,在蔬菜加工中改善口感13。乳酸钙还能降低产品中水的活度、孚L酸根离子能进入到细胞内部抑制和破坏微生物的新陈 代谢,达到抑菌、延长产品货假期的目的14-17 o乳酸钙作为一种主要的食品添加剂,相比所有钙添加剂,其副作用少,且人体 对其吸收率较葡萄糖酸钙等都高。纵观制备食品添加剂乳酸钙的方法,按照所采用的方法可分为:中和反响法和发酵法。中和反响法包括:以氢氧化钙或氧化钙 为原料制备乳酸钙18-19、以蛋壳为原料制备乳酸钙、以牡蜗壳为原料制备乳酸钙、 以碳酸钙为
8、原料制备乳酸钙20等四种方法。由废餐盒聚乳酸制备乳酸钙可以 实现废物利用,变废为宝,而且能巩固和提高有机化学实验、无机化学实验和分 析化学实验的根本操作技能,使学生感受到学有所用,同时也能加强学生的环保 意识。用废旧聚乳酸材料制备乳酸时,是在碱性条件下,加热聚乳酸生成乳酸盐, 用盐酸酸化,生成乳酸。再用氢氧化钙与乳酸反响生成乳酸钙, 利用乳酸钙和副 产物在所选溶剂中溶解度的显著性差异,将乳酸钙沉淀出来。对乳酸钙进展质量检测时主要是对它的酸碱性和含量进展检测,本实验用已标定的EDTA乍为滴定液,以所得的产品为检测试样,以钙试剂为指示剂,通过 络合滴定来确定制备的乳酸钙的纯度。仪器:恒温磁力搅拌器
9、,圆底烧瓶,电热套,酸式滴定管,250ml锥形瓶,冷凝管,外表皿,布氏漏斗和抽滤瓶,玻璃棒,烧杯1000ml、250ml、200ml、100ml、50ml,量筒100ml、25m 5ml,药匙,铁架台,试管,研钵与杵,滴管 试剂:废旧的聚乳酸材料、NaO H固体、无水乙醇、丙酮、浓盐酸、氢氧化钙固 体、EDTA广泛pH试纸、定性滤纸、钙混合指示剂将5.6 g NaOH、80 mL无水乙醇参加已装有5.0 g聚乳酸碎片的250 mL磨 口锥形瓶中,按图示装置安装好仪器,加热搅拌 回流40分钟。观察到溶液呈现浅粉色,并且随着 反响的进展溶液颜色逐渐加深。待反响完毕,取 下锥形瓶带线手套以防烫伤!,
10、冰水浴冷却3 分钟,向溶液中参加14 mL的5:1盐酸,并旋摇 均匀,在冰水浴中继续冷却3分钟,抽滤。用20 mL 无水乙醇洗涤锥形瓶,过滤。收集滤液于 250 mL 烧瓶中。用10 mL无水乙醇淋洗抽滤瓶,将洗涤 液并入烧瓶中。用电热套加热,常压浓缩至 20 25 mL左右注意加沸石以防爆沸!丨,然后将烧瓶 置于冰水浴中冷却,向其中参加 20 mL无水乙醇, 继续冷却3分钟,抽滤。用10 mL无水乙醇淋洗烧瓶,过滤。如滤液不澄清,应 再过滤至澄清。将抽滤瓶中的滤液转移至 200 mL烧杯中,用10 mL无水乙醇淋 洗抽滤瓶,将洗涤液并入其中。将称取的2.1 g氢氧化钙粉末参加到上述200 m
11、L烧杯中,然后再参加3.0 mL 水。将盛有反响液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上,此时溶液是橙红色的,在搅拌条件下,加热反响并浓缩至溶液体积为 40 mL时在该过程中溶液逐渐变为浅黄 色混浊物,测试其pH测试pH时,应先将试纸用去离子水润湿,应约为67 之间。否如此,用5:1盐酸或氢氧化钙粉末调节。如溶液不清亮,须过滤。滤液 加热浓缩至约2025 mL,取下烧杯在冰水浴中搅拌冷却。在搅拌条件下,参加 20 mL无水乙醇。然后,在剧烈搅拌下缓慢滴加 40 mL丙酮,有白色沉淀颗粒生 成,继续搅拌3分钟后抽滤,滤液在剧烈搅拌下再缓慢滴加 40 mL丙酮,过滤。收集沉淀物于已称重的外表皿中。置于烘箱中于
12、125 C烘干1小时。记录乳酸钙的质量为5.49g。回收滤液。将于125 C烘干的样品置枯燥器中冷却至室温后,称重。将样品装入样品 袋,写上自己的编号。取出23 g样品在研钵中研磨,称取研磨样 0.5 g 称 准至0.01g转入试管中用于待测游离酸碱实验,其余研磨样转入编号的称量瓶, 将其置于枯燥器。1游离酸碱检验将上述0.5 g样品置于试管中,加10 mL水,在加热套中微热溶解,用广泛 pH试纸测pH值为8。2乳酸钙含量测定用差减法准确称取0.290.31 g制备的样品于锥形瓶,向其中参加 2.0 mL 1:4盐酸溶液和20 mL水溶解样品。由滴定管滴加约10 mL标定的EDTA容液于 上述
13、锥形瓶中,然后再加5 mL浓度为100 g?L-1氢氧化钠溶液和0.2 g钙混合 指示剂,继续用EDTA溶液滴至蓝色,即为终点,记录消耗的 EDTA体积。平行滴 定三份,计算产品中乳酸钙的百分含量。3.1 乳酸钙的制备烘干得乳白色粉末状固体乳酸钙,质量为5.49g。乳酸钙的相对分子质量为218.8,氢氧化钙的相对分子质量:74.1,理论产量为(2.1/74.1)*218.8=6.2g;产率5.49/6.2*100%=88.55%乳酸钙含量的测定标定的EDTA溶液浓度为0.0546mol/L,乳酸钙的相对分子质量为 218.8试验序号123样品质量g)EDTA标准溶液的体积mL样品的量百分含量9
14、8.96%98.78%98.84%样品的量百分含量平均值%98.86%标准偏差%0.09%本次实验乳酸钙的产率为%产品纯度为98.86%,测得乳酸钙的pH值为8c 导致乳酸钙产率不够高与pH由偏差的原因分析如下:1在转移溶液的过程中没有转移完全,有一定量的产品损失掉了。2在进展解聚乳酸钙时未将称得的聚乳酸材料完全解聚,所以再加 入相对量的氢氧化钙粉末反响后溶液的pH>7。3在过滤操作中有少量的产品附在滤纸上,没有刮干净。4在制备乳酸钙的过程中参加丙酮后对所得的产物进展抽滤时有局部的产物 溶解在滤液中,未完全析出,且一小局部乳酸钙黏在烧杯壁上,未完全冲洗下来, 造成产品流失。5聚乳酸材料中
15、含有色素降低了实验的产率。6在检测乳酸钙pH值时,由于对颜色判断的偏差,使得实验结果中乳酸钙的 pH值偏大。其他的须知事项:本实验中,在滴加丙酮的过程中一定要剧烈搅拌且滴加速 度一定要慢,否如此产物容易变成,同时注意控制反响的温度对产品产率也有一 定的影响。参考文献1 俞耀庭,X兴栋.生物医用材料M.某某大学,2000.2 A.M.Gajria,V.Dave,R.A.Gross,S.P.McCarthy.Miscibilityand biodegradeability of blends of poly(lactic acid)and poly(vinylacetate),Polymer,19
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