2019年【管理】火力发电厂水汽分析方法.doc

1、- 1 - 火力发电厂水、汽试验方法 1 总则 本标准适用于锅炉用水和冷却水分析。 1.1 试验标准 本规程主要依据于锅炉用水和冷却水分析方法国家标准（以下称标准 ）， 对于试验方法中计量单位，全部采用法定计量单位。具体如下： （1） 当量及其单位改成物质的量及其单位。 （2） 方法中使用的物质的量浓度，凡其后未用括号注明基本单元的，即表示以该物 质的分子作为基本单元。女口： O.1mol/L 硫酸溶液一一基本单元为硫酸分子 （H2SO4）， 相当于从前的 0.2N 的当量硫酸。 （3） 凡是在括号中注明基本单元的，则物质的量浓度的基本单元即括号中所示，女口: c（1/2H 2SO4）=0.0

2、5mol/L 基本单元为硫酸分子（H2SO4）的 1/2，相当于从前的 0.05N的当量浓度。 （4） 硬度的基本单元为 Ca2+、Mg2+,即 YD= Ca 2+Mg 2+。 （5） 浊度的基本单位采用福马肼浊度。 1.2 试剂水 1.2.1 试剂水是指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。 1.2.2 根据试剂水的质量和制备方法不同，试剂水分为三类，如表 11 所示。 表22 试剂水 质量要求 制备要点- 2 - I 级 DD(25 C )0.2 卩 s/cm 蒸馏水T阳、阴离子交换复床 T阳、阴离子交换混合床 n 级 DD(25 C )1.0 卩 s/cm 蒸馏水T阳、阴

3、离子交换复床 出 级 DD(25 C )3.0 卩 s/cm 蒸馏水T再次蒸馏 1.2.3 I级试剂水供微量成分（卩 g/L ）测定使用，U、川级试剂水供一般分析测定 使用。标准中有特殊要求者不在此限。 1.2.4 化学分析常用试剂水质量指标： 表23 试齐I水 质量要求 制备要点 除盐水 DD(25 C )0.2 卩 s/cm RO出水T阳、阴离子交换复床 T阳、阴离子交换混合床 无钠水 Na + 1.0 卩 g/L 除盐水T阳离子交换复床T阳 离子交换复床 无硅水 SiO21.0 卩 g/L 除盐水T阴离子交换复床T阴 离子交换复床 2 火力发电厂水、汽试验方法（标准规程汇编） 本汇编主要

4、依据于锅炉用水和冷却水分析方法 国家标准，并参考部分分析仪 器的说明书。水、汽试验方法具体如下： GB/T 6904.1-86 PH 的测定（玻璃电极法） 1 方法摘要 本方法以玻璃电极作为指示电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以 PH4.00、 PH6.86 或 PH9.18 标准缓冲溶液定位，测定水样的 PH 值。 2 测试仪器及装置条件 2.1 酸度计：测量范围 014 PH，读数精度 w 0.02 PH 2.2 PH 玻璃电极 - 3 - 新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于 PH4.00 标准缓冲液浸泡一昼 夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂中长期浸泡。使用中

5、若发 现有油渍污染，最好放在 0.1mol/L 盐酸，0.1mol/L 氢氧化钠，0.1mol/L 盐酸循环 浸泡各 5min。用试剂水洗净后，再用 PH4.00 标准缓冲液浸泡。 2.3 饱和甘汞电极。 饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释 10 倍的稀溶液中。贮存 时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至 一定液位。 2.4 温度计：测量范围 0100 C。 2.5 塑料杯：50ml。 2.6 带线性回归方程的科学计算器。 3 试剂 3.1 PH4.00 标准缓冲液 3.2 PH6.86 标准缓冲液 3.3 PH9.18 标准缓冲液 3.4 P

6、H 缓冲溶液温度修正表 3.5 3.0mol/L 氯化钾溶液 PH缓冲溶液温度修正表 表24 温度/ c 0.05mol/L 邻苯二甲酸氢钾 0.025mol/L 混合磷酸盐 0.01mol/L 硼砂 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.28 20 4.00 6.88 9.23 25 4.00 6.86 9.18 - 4 - 30 4.01 6.85 9.14 35 4.02 6.84 9.10 40 4.03 6.84 9.07 4 分析步骤 4.1 仪器校正 仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正。 4.2 PH 定位（两点定位法

7、） 先取 PH6.86 标准缓冲液定位，定位时先用试剂水冲洗电极及塑料杯 2 次以上。 然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干 （勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导 致读数不稳定）。将定位缓冲液倒入塑料杯中，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。测 量水样温度（要求与定位缓冲液温度一致），查出该温度下定位缓冲液的 PH 值。将 仪器定位在该 PH 值。 电极洗净后，将另一种定位缓冲液（若被测水样为酸性，选 PH4.00 缓冲液；若 为碱性，选 PH9.18 缓冲液）如上进行定位。 重新操作 12 次两点定位操作直至稳定为止。 4.3 水样的测定 将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗 2 次以

8、上。然后将电极浸入 水样中，测量水样的温度（要求与定位缓冲液温度一致），进行 PH 值测定，记下读 数，查出该温度下水样的 PH 值。 4.4 允许差 测定水样PH值的允许差见表12。 表25 - 5 - 水样类型 室内允许差 T2 室外允许差 丫2.2 标样允许差 B2 天然水、冷却水、污水 0.10 0.10 0.05 锅炉炉水 0.2 0.2 0.1 GB/T 6908-86 电导率的测定 1 方法摘要 溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有 导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。 电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测量电极间

9、电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为 1cm2,极间距离为 1cm 时，该溶液的电导。电导率的单位是西每厘米（ S/cm ）。在水分析中常用它的 百万分之一即微西每厘米（卩 S/cm ）表示水的电导率。 溶液的电导率与电解质的性质、浓度、温度有关。一般，溶液的电导率是指 25 C 的电导率。 2 仪器配置 2.1 电导仪（或电导率仪）：测量范围 010 卩 S/cm。 2.2 电导电极（简称电极）：常用电导电极有白金电极和铂黑电极。每个电极有各自 的电导池常数，分别分三类：0.1 以下，0.11.0 及 1.010。 2.3 温度计：精度高于土 5 C。 3 试剂 3.1

10、1mol/L 氯化钾标准溶液 3.2 0.1mol/L 氯化钾标准溶液 - 6 - 3.3 0.01mol/L 氯化钾标准溶液 3.4 0.001mol/L 氯化钾标准溶液 以上氯化钾标准溶液，应放在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存 4 电导率的测定 4.1 电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。 4.2 水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。 不同电导池常数的电极的使用 表26 电导池常数 电导率（卩S/cm ） 1.0 10 2000 4.3 取 50100ml 水样（温度 25 5 C）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被 测水样冲洗 23 次后，浸入水样中进行电导率的

11、测定，重复取样测定 23 次，测 定结果读数相对误差均为在土 3%以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时，读数 为电导值）。同时记录水样温度。 4.4 若水样温度不是 25 C，测定数值应按下式换算成为 25 C 的电导率值。 S（25 C ）= SLK - 25） 式中：S（25 C）换算成为 25 C 时水样的电导率，卩 S/cm St水温为 t C 时的电导率，卩 S/cm K- 电导池常数，cm-1 B 温度校正系数（通常情况下 B0.02） - 7 - t测定是水样的温度，C GB/T 12156-89 PNa 的测定(静态法) 1 方法摘要 本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等

12、水质分析，测定范围为小于 PNa5 (Na + 230 卩 g/L)的水样。 当钠离子选择电极一一 PNa 电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后， 即组成测量 电池对。其中 PNa 电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入 的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以 PNa 值表示： PNa - -lg aw (1) PNa 电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程： RT E 二 E。2.3026 lgaw (2) nF 当测定溶液的 CNa+ d0-3mol/L，被测溶液和定位液的温度为 20 0,式(2 )可 简化为： PNa 二 PNa， (3)

13、0.058 为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过土 5 C。氢离子和钾 离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的 PH 值提高到 10.5 以上来消除，后者须控制 CNa+ : CK+至少为 10 ： 1。 2 试剂 2.1 氯化钠标准溶液 2.1.1 PNa2 标准贮备液(10-2mol/L ) 2.1.2 PNa4 标准溶液 （10-4mol/L ） - 8 - 2.1.3 PNa5 标准溶液 （10-5mol/L ） 2.2 碱化剂 2.2.1 二异丙胺母液（98% ） 3 仪器 3.1 离子计或性能相似的酸度计，精度应达到 0.01PNa

14、，具有斜率矫正。 3.2 钠离子选择电极 （钠功能玻璃电极） PNa 电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以 I级试剂水清洗干净。当电 极定位时间过长， 测定时反应迟钝， 线性变差都是电机衰老活变坏的表示， 应更换电 极。当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求 PNa 电极的实际斜率不低于理论斜率 的 98% ，新久置不用的 PNa 电极，应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然 后用水清洗，浸泡在3%的演算溶液中 510min，用棉花擦净在用 I级试剂水洗干 净。并将电极浸在碱化后的 PNa4 标准溶液中 1h 后使用。电极导线有机玻璃引出部 分切勿受潮。 3.3 甘汞电极 （氯化钾浓度为

15、 0.1mol/L 或 3.3mol/L ） 甘汞电极使用完后， 应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中， 不能长时间的 浸泡在纯水中。 长时间不用时应干放保存， 并套上专用的橡皮套， 防止内部变干而损 坏电极， 重新使用前， 先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。 测定中如 发现读数不稳， 可检查甘汞电极的接线是否牢固， 有无接触不良现象， 陶瓷塞是否破 裂或堵塞，由以上现象可更换电极。 3.4 试剂瓶 （聚乙烯塑料制品） 所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用 1 : 1 的热盐酸浸泡半天，然后用 I级试剂水冲洗干净后才能使用。 各取样及定位用塑料容 器都

16、应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。 4 测定4.1 接通电源， 仪器预热 0.5h 。 按仪器说明书进行校正。 使仪器处于备用状态。 准 备好 PNa 电极和甘汞电极。 - 9 - 4.2 向分析中需使用的 PNa4、PNa5 标准溶液，1 级试剂水和水样中添加二异丙胺 溶 液，进行碱化，调整 PH 大于 10 。 4.3 以 PNa4 标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。冲洗电极杯数次，将 PNa 电 极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。定位后重复校正 12 次。直至重复定 位误差不超过以 PNa4 0.02，然后以碱化后的 PNa5 标准溶液冲洗电极和电极杯数 次，再将

17、Na 电极和甘汞电极同时浸入 PNa5 标准溶液中， 待仪器稳定后旋动斜率校 正按钮使仪器指示 PNa50.02 0.03，则说明仪器及电极均正常， 可进行水样测定。 4.4 水样的测定 用碱化后的 I级试剂水冲洗电极和电极杯数次，使 PNa 计的读数在 PNa6.5 以 上。再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯 2 次以上。最后重新取碱化后的被测水 样。摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，待仪器稳定后，记录读数。 若水样钠离子浓度大于 10-3mol/L (Na + 23mg/L )则用 I级试剂水稀释后添 加二异丙胺使 PH 大于 10 然后进行测定。 4.5 经常使用的 PNa 电极，在测

18、定完毕后应将电极放在碱化后的 PNa4 标液中备用。 4.6 不用的 PNa 电极以干放为宜，但在干放前应以 I级试剂水清洗干净。以防溶液 浸蚀敏感薄膜。电极不宜放置过久。 4.7 0.1mol/L 甘汞电极在测试完后，应浸泡在 0.1mol/L 氯化钾溶液中，不能长时间 的浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。- 10 - 1 方法摘要 水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量。在本法测定中，以甲基橙作为 指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（PH 约为 4.2 ）。测定值只包 括较强的酸（一般为无机酸）。这种酸度称为甲基橙酸度。其反应为： H+ + OH -

19、 H2O 注：本法适用于氢离子交换水酸度的测定。 2 试剂 2.1 氢氧化钠标准溶液（0.05 或 0.1mol/L ） 2.2 0.1%甲基橙指示剂 3 测定方法 3.1 取 100ml 水样注入 250ml 锥形瓶中。 3.2 加 2 滴甲基橙指示剂，用 0.05mol/L （或 0.1mol/L ）氢氧化钠标准溶液滴定 至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a ）。 水样酸度（SD）的数量（mol/L ）按下式计算: SD 式中：c氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L V水样体积，ml a - 滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积， ml 注：水中若含有游离氯，可

20、加数滴硫代硫酸钠溶液（ 0.1mol/L ），以消除游离氯对测定的干扰。 SS-6-1-84 酸度的测定（容量法） 10 - 11 - 1 方法摘要 水中碱度是指水中含有能接受之子（ H+ ）的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、 碳酸氢盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、盐硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常 见的能接受质子的物质（或碱性物质） 。 通常碱度（JD）可分为理论碱度（JD）理和操作碱度（JD）操。操作碱度又可分为酚酞 碱度（JD）酚和全碱度（JD）全。理论碱度定义为： （JD） 理 = HCO 3-+2CO 32-+OH -+H + 酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的的碱度，全碱度是以甲基橙（

21、或甲基红 -亚甲 基蓝）作指示剂测得的碱度。酚酞终点的 PH 约为 8.3 ，甲基橙终点的 PH 约为 4.2， 甲基红 -亚甲基蓝终点的 PH 约为 5.0。第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二 终点）作指示剂；第二法以酚酞（第一终点）和甲基红 - 亚甲基蓝（第二终点）作指 示剂。 2 试剂 2.1 1% 酚酞指示剂 2.2 0.1% 甲基橙指示剂 2.3 甲基红 -亚甲基兰指示剂 2.4 氢离子标准溶液（O.1mol/L 和 0.01mol/L（1/2H 2SO4）硫酸标准溶淮） 3 仪器 3.1 滴定管（酸式， 25ml ） 3.2 微量滴定管（ 10ml ） 3.3 锥形瓶（ 200

22、 或 250ml ） GB/T 14419-93 碱度的测定 - 12 - 3.4 移液管（ 100ml ） 4 测定 4.1 第一法 :- 13 - 量取 100ml 水样于锥形瓶中，加入 23 滴酚酞指示剂，若显红色，用 0.1mol/L(1/2H 2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量 a,继续加入甲基橙 指示剂后再滴定至由黄变为橙黄为止，记录此消耗量为 b。 4.2 第二法： 量取 100ml 水样于锥形瓶中，加入酚酞指示剂 2-3 滴，若显红色，用 0.01mol/L(1/2H 2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量 a。加入 2-4 滴(视 碱度而定)甲基红-亚甲基

23、红指示剂，继续滴定到由绿色变为紫色，记录此消耗量为 以上两种方法，若酚酞指示剂不显色，可直接加入甲基橙或甲基红 -亚甲基兰指 示剂后用硫酸标准溶液滴定，记录消耗量为 b 100ml 时，酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全,按下式 计算: 式中:(JD)酚 - 酚酞碱度，mmol/L (JD) 全 - 全碱度，mmol/L CH+硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L a-第一终点硫酸消耗的体积，ml b第二终点硫酸消耗的体积，ml V 所取水样的体积，mlGB/T 6905.1-86 氯根的测定（摩尔法） 当滴定时量取的水样体积为 JD酚 c a 1000 JD全 cH a b 1000 -

24、14 - 1 方法摘要 水样以铬酸钾作为指示剂，在中性和弱碱性条件下，用硝酸银标准溶液进行滴定, 出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。反应如下： Cl- + Ag + f AgCI J （白 色） CrO42- + 2Ag + f Ag 2CrO 4- J （砖红色） 2 试剂 2.1 1%酚酞指示剂（95%乙醇溶液） 2.2 10%铬酸钾指示剂 2.3 0.05mol/L 的硫酸溶液 2.4 0.1moI/L 的氢氧化钠溶液 2.5 0.0282moI/L 标准硝酸银溶液：对氯根滴定度 T=1mg/ml 2.6 标准氯化钠溶液（1mg/ml ） 3 测定 3.1 量取 100ml 水样于 2

25、50ml 锥形瓶中，若为已知 PH 近 7 左右生水样，不必经过 中和；若PH 8.3 则加入 1%酚酞指示剂 2 滴，以 0.1mol/L 硫酸溶液中和至红色恰 恰消失；若为酸性水样，则加入酚酞指示剂 2 滴，先用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴至 红色，再以 0.1mol/L 硫酸溶液回滴至红色恰消失后，加入 1ml 铬酸钾指示剂。 用标准硝酸银溶液滴定至橙色，记录消耗量 a。同时以中性条件下的除盐水作空白试 验，记录消耗量 b。 3.2 氯根含量按下式计算： Cl-上 b）T 1000 V 式中:a测定水样消耗标准硝酸银溶液体积， ml b 滴定空白消耗标准硝酸银溶液体积， ml -

26、15 - T标准硝酸银溶液对氯根滴定度，mg/ml V - 滴定中所取水样的体积，ml 1000 1000ml/L GB/T 6909.1-86 硬度的测定 高硬度 1 方法摘要 本方法适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。 测定范围： 0.15mmol/L 硬度。 硬度超过 5mmol/L 时， 可减少取样体积， 稀 释到 100ml后测定。 在 PH 为 10.0 0.1 的水溶液中，用铬黑 T 作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简 称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗 EDTA 的体积，既可算出硬度值。 为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的 EDTA 二钠镁盐。如果

27、用酸性铬兰 K 作指示剂，可不加 EDTA 镁盐。 铁2mg/L、铝2mg/L、铜0.01mg/L、锰0.1mg/L 对测定有干扰，可在 加指示剂前用 2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和 2ml三乙醇胺溶液（1+4 ）进行联合掩 蔽消除干扰。 2 试剂 2.1 钙标准溶液（0.01mmol/ml ）:标定 EDTA 标准溶液 2.2 氨-氯化铵缓冲溶液 2.3 0.5%铬黑 T 指示剂 2.4 标准 EDTA 溶液（1ml 相当于 0.01 mmol 硬度） 2.5 EDTA 镁盐溶液 2.6 5%氢氧化钠溶液 - 16 - 2.7 盐酸溶液（1+4 ） 2.8 三乙醇胺溶液（1+4 ） 2.9

28、 1%L-半胱胺盐酸盐溶液 3 测定： 3.1 取 100ml 水样，注入 250ml 锥形瓶中。若水样浑浊，取样前应过滤。 注：水样酸性或碱性很高时，可加 5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4 ）中和后再加缓冲溶液。 3.2 加 5ml 氨-氯化铵缓冲溶液，加 23 滴铬黑 T 指示剂。 注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需 EDTA 标准溶 液量的 80%90% （记下滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延 长。 3.3 在不断摇动下，用 EDTA 标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒 红色转为蓝色即为终点。 3.4 另取 100ml U

29、级试剂水，按 3.2、3.3 操作步骤测定空白值。 4 计算 水样硬度 X （mmol/L ）按下式计算: X1000 V 式中：a滴定水样所消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml b 滴定空白溶液所消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml T EDTA 标准溶液对钙硬度的滴定度， mmol/ml V水样体积，ml- 17 - 1 方法摘要 本方法适用于软化水、H 型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。 测定范围：1100 卩 mol/L 硬度。 在 PH 为 10.0 0.1 的水溶液中， 用酸性铬兰 K 作指示剂， 以乙二胺四乙酸二钠 盐 （简称 EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根

30、据消耗 EDTA 的体积，既可算出硬 度值。 铁2mg/L、铝2mg/L、铜0.01mg/L、锰0.1mg/L 对测定有干扰，可在 加指示剂前用 2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和 2ml 三乙醇胺溶液（1+4 ）进行联合掩 蔽消除干扰。 2 试剂 2.1 钙标准溶液（0.1 卩 molCa 2+/ml ）:标定 EDTA 标准溶液 2.2 硼砂缓冲溶液 2.3 0.5%酸性铬兰 K 指示剂 2.4 标准 EDTA 溶液（1ml 相当于 0.5 卩 mol 硬度） 2.5 EDTA 镁盐溶液 2.6 5%氢氧化钠溶液 2.7 盐酸溶液（1+4 ） 3 测定： 3.1 取 100ml 水样，注入

31、250ml 锥形瓶中。 注：水样酸性或碱性很高时，可加 5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4 ）中和后再加缓冲溶液。GB/T 6909.2-86 硬度的测定 低硬度 - 18 - 3.2 加 1ml 硼砂缓冲溶液，加 23 滴 0.5%酸性铬兰 K 指示剂。 4.3 在不断摇动下，用 EDTA 标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由红 色转为蓝色即为终点。全过程应于 5min 内完成，温度不应低于 15 C。 4.4 另取 100ml U 级试剂水，按 3.2、3.3 操作步骤测定空白值。 水样硬度小于 25 卩 mol/L 时应采用 5ml 微量滴定管。 5 计算 水样硬度 X （卩

32、mol/L ）按下式计算： （a b）xT X 1000 V 式中：a滴定水样所消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml b 滴定空白溶液所消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml T EDTA 标准溶液对钙硬度的滴定度， mmol/ml V水样体积，ml 1 方法摘要 本标准以福马肼悬浊液作标准，采用分光光度法比较被测水样透过光和标准悬浊 液透过光的强度进行定量。 水样带有颜色对测定发生干扰时，可采用 0.15 卩 m 滤膜过滤器过滤，以此溶液 为空白，消除干扰。 本标准适用于锅炉用水和冷却水的分析，浊度范围 040FTU。 2 仪器 2.1 分光光度计（附 100mm 比色皿） GB 12151-

33、89 浊度的测定（福马肼浊度） - 19 - 2.2 滤膜过滤器（滤膜孔径为 0.15 卩 m ） 3 试剂 3.1 无浊水 3.2 福马肼浊度贮备标准液（400FTU ） 3.3 硫酸联氨溶液 3.4 六次甲基四胺溶液 3.5 福马肼浊度标准液（100FTU） 4 测定方法 4.1 工作曲线的绘制 4.1.1 浊度为 540FTU 的工作曲线 按下表移取浊度贮备液注入一组 100ml 容量瓶中，用无浊水稀释至刻度，摇匀, 放入 100mm 比色皿中，以无浊水作参比，在波长为 600nm 处测定透光度并绘制工 作曲线。 浊度标准液配制表（540FTU ） 表27 编号 0 1 2 3 4 5

34、6 7 取400FTU标准液体积（ml ） 0 1.25 2.5 3.75 5.0 6.25 7.5 10.0 水样浊度（FTU） 0 5 10 15 20 25 30 40 透光度 4.1.2 浊度为 05FTU 的工作曲线 按下表移取浊度贮备液注入一组 100ml 容量瓶中，用无浊水稀释至刻度，摇匀, 放入100mm 比色皿中，以无浊水作参比，在波长为 600nm 处测定透光度并绘制工 作曲线。 浊度标准液配制表（05FTU ） 表28- 20 - 编号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 取100FTU标准液体积（ml ） 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.0 5.

35、0 水样浊度（FTU） 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.0 5.0 透光度 4.3 水样的测定： 取充分摇匀的水样，直接注入比色皿中，用绘制工作曲线的相同条件测定透光度， 从工作曲线上求其浊度。 对大于 40FTU 的水样，可取一定体积水样，用无浊水稀释后测定，或采用 50 25mm 比色皿测定。 6 分析结果的计算 水样稀释后测定，水样浊度 X（FTU）按下式计算： V2 X =a Vi 式中：a从标准曲线上查得的浊度，FTU Vi吸取水样体积，ml V2吸取水样，稀释后总体积， ml 1 方法摘要 根据在酸性介质水样中的正磷酸盐与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物， 然

36、后进 行分光光度法测定。 2 仪器 GB/T 6913.4-93 磷酸盐的测定（磷钼黄比色法） - 21 - 2.1 分光光度计（附 30mm 比色皿） 2.2 磷酸根分析仪（020mg/L ） 3 试剂 3.1 磷酸盐标准溶液（1mg/ml ） 3.2 磷酸盐工作溶液（0.1mg/ml ） 3.3 磷酸盐工作溶液（1mg/L ） 3.4 磷酸盐工作溶液（10mg/L ） 3.5 钼钒酸混合显色溶液 4 测定 第一法：工作曲线法 4.1 工作曲线绘制： 根据待测水样的磷酸盐含量范围，在一组 125ml 的小口试剂瓶中分别移入按下 表添加有磷酸盐工作溶液（0.025mg/ml ），并用除盐水定容

37、于 50ml 的容量瓶，配 制成 50ml 的磷酸盐的标准色阶。 在以上一组小口试剂瓶中各加入 5ml 偏钒酸铵混合显色溶液，摇匀，2min 后, 在分光光度计上以试剂空白为参比， 于波长 420nm、光程为 30mm 的比色皿分别测 定标准色阶的吸光值，并绘制工作曲线。 磷酸盐标准色阶配制表 （以v水样=50ml计算）表29 容量瓶编号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 工作液体积（ ml) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 磷酸根浓度（ mg/L ) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 吸光值 4.2 水样测定： -

38、22 - 4.2.1 取水样 50ml 于 125ml 小口试剂瓶中，加入偏钒酸铵混合显色溶液 5ml ；- 23 - 422 取除盐水 50ml 于 125ml 小口试剂瓶中，加入相同上述显色溶液为试剂空白; 2min 后以试剂空白为参比，在与绘制工作曲线相同条件下测定吸光值，从工作 曲线上查得水样磷酸根含量。 第二法：磷酸根分析仪 4.1 空白校准 在每次测定之前都要做一次空白校准，以提高测定结果的精度。 在磷酸根分析仪中加入除盐水，待数值稳定后进行空白校正。 4.2 曲线校准 在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后，必须进行仪器的曲线校准。 4.1.1 取 1mg/L 的磷酸盐工作液 1

39、00ml 注入塑料杯中。 4.1.2 取 10mg/L 的磷酸盐工作液 100ml 注入塑料杯中。 分别加入 10ml 钼钒酸显色液，混匀后放置 3min ,然后按仪器提示进行曲线校 准。 4.3 水样的测定 取水样 50ml 注入塑料杯中，加入钼钒酸显色液 5ml，混匀后放置 3min 后测定。 1 方法摘要 在 PH 为 1.1 - -1.3 的条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色的硅钼络合物, 用 1-氨基-2-萘酚-3-磺酸（简称 1-2-4 酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用 分光光度法或用硅酸根分析仪测定其含量。 本法的灵敏度为 2 卩 g/L ,仪器的基本误差为满刻度 50

40、卩 g/L 的土 5%，即为 2.5 卩 g/L。 二氧化硅的测定（硅钼蓝比色法）按含量分成二种方式进行。 第一法：适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。 GB/T 12150-89 氧化硅的测定（硅钼蓝比色法） - 24 - 第二法：适用于锅炉炉水等常量级硅的测定。 第三法：适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。 2 试剂 2.1 硫酸钼酸铵溶液 2.2 10% 酒石酸溶液 2.3 1-2-4 酸还原剂（ 1-氨基-2-萘酚-3- 磺酸） 2.4 二氧化硅标准溶液（ 0.1mg/ml ） 由 0.1mg/ml 二氧化硅标准溶液用无硅水稀释成以下两种不同

41、溶度的工作溶液。 第一法用工作溶液（ 0.025mg/ml ）将标准溶液稀释 4 倍。 第二法用工作溶液（1.0 卩 g/ml ）将标准溶液稀释 100 倍。 第三法用工作溶液（10 卩 g/L 和 100 卩 g/L ） 3 仪器配置 3.1 分光光度计，附光程长 100mm 的比色皿（供微量级分析用） 3.2 分光光度计，附光程长 30mm 的比色皿 （供常量级分析用） 3.3 硅酸根分析仪（0200 卩 g/L ） 硅酸根分析仪是为了测定硅而专门设计的光电比色计。 为提高仪器的灵敏度和准 确度，采取特制长比色皿（光程长为 150mm ）；利用示差比色法原理进行测量。 4 测定 第一法：二

42、氧化硅含量为 0.1 4.5mg/L 锅炉炉水等常量级的测定 4.1 工作曲线的绘制： 按下表所列准确添加二氧化硅工作液（ 0.025mg/ml ）与 25ml 的容量瓶中，用 二级除盐水（本底二氧化硅约 10 卩 g/L ）稀释至刻度后移入聚乙烯试杯中， 继续用此 容量瓶量入二级除盐水 25ml 。如下表配制成一组不同浓度的色阶。 - 25 - 二氧化硅色阶配制表 （以V样=25ml原始水样计算）表 30 工作液添加体积（ml） 二氧化硅浓度（mg/L ） 吸光值 在每一个上述色阶试杯中分别加入硫酸钼酸铵溶液 3ml ,摇匀（液位不宜摇得太 高），待 5min 后加入 10%酒石酸溶液 2m

43、l，充分摇匀（液位宜摇得高于前次，目的 在于防止杯壁上存在磷钼黄未与酒石酸接触而干扰以后发色） ，1min 后加入 1-2-4 酸溶液 2ml，摇匀，等待 8min。 然后在分光光度计以二级除盐水为参比，于波长 600nm、30mm 比色皿下测得 吸光值，不扣除空白直接根据 0.54.5 mg/L 的实测吸光值绘制工作曲线。 4.2 水样的测定 量取炉水水样于 25ml 容量瓶中，移入试杯，再量入二级除盐水 25ml 于同一试 杯中，然后按回执工作曲线的发色步骤进行发色， 在分光光度计上，于波长 600nm、 30mm 比色皿下测得水样的吸光值。查工作曲线即得炉水二氧化硅的含量。 第二法：二氧

44、化硅含量:100 卩 g/L 的水、汽等微量测定 4.1 工作曲线的绘制： 按下表所列准确添加二氧化硅工作液（1 卩 g/ml ）与 50ml 的容量瓶中，用无硅 水稀释至刻度，加塞摇匀后，移入聚乙烯试杯中。双份空白 D1 则仅量入 50ml 硅水, 如下表配制成一组不同浓度的色阶。 二氧化硅色阶配制表 （以V样=50ml原始水样计算）表 31 工作液添加体积（ml） 0 0 0.50 1.50 2.50 3.50 5.00 二氧化硅浓度（mg/L ） 空白 空白 10 30 50 70 100 - 26 - 在每一个上述色阶试杯中分别加入硫酸钼酸铵溶液 3ml ,摇匀（液位不宜摇得太 高），

45、待 5min 后加入 10%酒石酸溶液 2ml，充分摇匀（液位宜摇得高于前次，目的 在于防止杯壁上存在磷钼黄未与酒石酸接触而干扰以后发色） ，1min 后加入 1-2-4 酸溶液 2ml，摇匀，等待 8min。 然后在分光光度计以二级除盐水为参比，于波长 600nm、30mm 比色皿下测得 吸光值，不扣除空白直接根据 0.54.5 mg/L 的实测吸光值绘制工作曲线。 4.2 水样的测定 量取炉水水样于 25ml 容量瓶中，移入试杯，再量入二级除盐水 25ml 于同一试 杯中，然后按回执工作曲线的发色步骤进行发色， 在分光光度计上，于波长 600nm、 30mm 比色皿下测得水样的吸光值。查工

46、作曲线即得炉水二氧化硅的含量。 第三法：硅酸根分析仪（0200 卩 g/L ） 4.1 空白校准 在每次测定之前都要做一次空白校准，以提高测定结果的精度。 在硅酸根分析仪中加入除盐水，待数值稳定后进行空白校正。 4.2 曲线校准 4.2.1 零点校准 倒加药溶液：取高纯水 100ml 注入塑料杯中，分别加入 1-2-4 酸溶液 2ml ,10% 酒石酸溶液 2ml，硫酸钼酸铵溶液 3ml，摇匀。 在硅酸根分析仪中加入倒加药溶液，待数值稳定后进行零点校正 4.2.2 曲线校准吸光值 D1 D2 - 27 - 在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后，必须进行仪器的曲线校准。 4.221 取 10

47、卩 g/L 的二氧化硅工作液 100ml 注入塑料杯中。 4.222 取 100 卩 g/L 的二氧化硅工作液 100ml 注入塑料杯中。 分别加入硫酸钼酸铵溶液 3ml，摇匀，待 5min，加入 10%酒石酸溶液 2ml，充 分摇匀，1min 后加入 1-2-4 酸溶液 2ml，摇匀，等待 8min。 按仪器提示进行曲线校准。 4.3 水样的测定 取水样 100ml 注入塑料杯中，加入硫酸钼酸铵溶液 3ml，摇匀，待 5min ,加 入 10%酒石酸溶液 2ml，充分摇匀，1min 后加入 1-2-4 酸溶液 2ml，摇匀，等待 8min 后测定。 1 方法摘要 水样先用酸煮沸，使各种状态的

48、铁完全溶解成离子态， 然后将高铁用盐酸羟胺还 原成亚铁，在 PH45 的条件下，亚铁与邻菲啰啉生成浅红色络合物， 此络合物的最 大吸收波长为 510nm 本方法测定范围为 5200 卩 g/L. 大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除。 用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能络合铁的阴离子所造成的干扰。 2 仪器 分光光度计（附 100mm 比色皿） 3 试剂 3.1 10%盐酸羟胺溶液GB/T 14427-93 铁的测定（邻菲啰啉分光光度法） - 28 - 3.2 0.1%邻菲啰啉溶液 3.3 乙酸-乙酸铵缓冲溶液 3.4 铁标准溶液（0.1mg/ml ） 3.5 铁工

49、作溶液（1 卩 g/L ） 3.6 优级纯浓盐酸：比重 1.19 3.7 分析纯浓氨水：比重 0.90 3.8 刚果红试纸（4mm x 4mm ） 4 测定 4.1 工作曲线的绘制： 按下表取一系列铁工作溶液，分别以无硅水定容于 125ml 锥形瓶中 色阶配制表 （以V水样=50ml计算）表 32 容量瓶编号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 工作液体积（ ml) 0 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 水样含铁量（ 卩 g/L) 0 5 10 20 40 80 120 160 200 吸光值 各加入 1ml 浓盐酸，加热浓缩至体积小于 25ml，

50、冷却至 3 0 C 许，加入 1 ml 50ml 容量瓶中后，移入 - 29 - 盐酸羟胺溶液，摇匀，置 5 分钟，加入 5 ml 邻菲啰啉溶液，摇匀后在每个锥形瓶中 各加入一小块刚果红试纸，滴加氨水调节 PH 至 3.84.1 （试纸恰由蓝色转变为紫 色），然后各加入 5ml 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇匀后分别移入 50ml 容量瓶中，用无 硅水定容至刻度，再移回于各自的锥形瓶中，摇匀后在分光光度计上于波长 510nm、 100mm 比色皿在无硅水做参比下测定吸光值。 将每一相当铁含量色阶的测得吸光值减去空白的吸光值后，绘制工作曲线。 4.2 水样的测定： 4.2.1 量取按规定方法酸化后收集

51、的 50ml 水样于 125ml 锥形瓶中，加入 1ml 浓盐 酸，然后按绘制工作曲线的同样步骤进行浓缩、显色及测定吸光值。 4.2.2 另量取 50ml 无硅水两份分别移入 125ml 锥形瓶中，作单、双倍试剂的空白试 验，以相同步骤分别测得吸光值。 试剂吸光值=双倍试剂-单倍试剂 4.2.3 测得水样吸光值减去试剂吸光值后，查工作曲线即得水样中的含铁量。 SS-8-1-84 铜的测定 （双环己酮草酰二腙分光光度法） 1 方法摘要 在碱性溶液中，二价铜离子与双环己酮草酰二腙形成天蓝色络合物。 此络合物的 最大吸收波长为 600nm。 本法适用于测定锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和

52、炉水中的铜含 量。 本方法测定范围：用 751 型分光光度计，100mm 比色皿时，为 2200 卩 g/L 2 仪器 分光光度计（附 100mm 比色皿） 3 试剂 - 30 - 3.1 双环己酮草酰二腙溶液 3.2 硼砂缓冲溶液 3.3 10%柠檬酸三铵溶液 3.4 0.005%中性红指示剂 3.5 氢氧化钠溶液（2mol/L ） 3.6 优级纯浓盐酸：比重 1.19 3.7 铜标准溶液（0.1mg/ml ） 3.8 铜工作溶液（1 卩 g/mL ） 4 测定 4.1 工作曲线的绘制： 按下表取一系列铜工作溶液分别移入 100ml 容量瓶中，并以无硅水稀释至刻度, 摇匀。 铜标准色阶溶液配

53、制表 （以V水羊=100ml 计算）表 33 编号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 工作液体积（ ml) 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 10 15 20 水样含铜量（ 卩 g/L) 空白 5 10 20 30 40 50 100 150 200 吸光值 将上述配制的一系列铜标准色阶溶液分别移入编号相同的一组 200ml 锥形瓶 中，各加入 1ml 浓盐酸，加热浓缩至体积略小于 50ml ,冷却后移入 50ml 容量瓶中， 用无硅水稀释至刻度，再移回于原锥形瓶中，加入 10ml 10%柠檬酸三铵溶液，摇匀, 加中性红指示剂一滴（或 0.05ml，剂量差异避免过大），

54、用 2N 氢氧化钠溶液调至由 红色变为橙色。加- 31 - 入硼砂缓冲溶液 10ml，摇匀后加入 1ml 双环己酮草酰二腙溶液，- 32 - 摇匀后在 751 型分光光度计于波长 625nm , 100mm 比色皿和无硅水作参比下，分 别测定吸光值。 将每一相当铜含量色阶的测得吸光值减去空白的吸光值后，绘制工作曲线。 4.2 水样的测定： 4.2.1 量取按规定方法采集的酸化水样 100ml 于 200ml 锥形瓶中，加入 1ml 浓盐 酸，加热浓缩至体积略小于 50ml，冷却后移入 50ml 容量瓶，然后按绘制工作曲线 的同样步骤加入各试剂进行显色，在相同条件下测定吸光值。 4.2.2 同时

55、量取 100ml 无硅水分别移入 200ml 锥形瓶中，作试剂的空白试验，以相 同步骤分别测得吸光值。 4.2.3 测得水样吸光值减去试剂吸光值后，查工作曲线即得水样中的含铜量。 1 方法摘要 在酸性条件下，联氨与对二甲基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。 在测定范围 内黄色的深度与联氨的含量成一定比例，符合朗伯一比尔定律。偶氮化合物的最大吸 收波长为454nm。 联氨在碱性条件下容易氧化，浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。 2 仪器 2.1联氨分析仪（0200 卩 g/L ） 2.2 751 型分光光度计 2.3 100mm 比色皿 3 试剂 3.1 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液 3.2 联

56、氨标准溶液（0.1mg/ml ） 3.3 联氨工作溶液（1 卩 g/ml ） 3.4 联氨工作溶液（10 卩 g/L ） 3.5 联氨工作溶液（100 卩 g/L ） GB/T 6906-86 联氨- 33 - 4 测定 第一法：工作曲线法 4.1 工作曲线绘制： 按下表取一组联氨工作溶液分别以无硅水定容于 50ml 容量瓶，转移于 100ml 锥形瓶中。在上述锥形瓶中准确加入 5ml 对二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混匀后放置 3min，在分光光度计上波长 455nm、100cm 比色皿，以无硅水参比测定吸光值。 在每一色阶的吸光值减去空白试验的吸光值后绘制工作曲线。 色阶配制表 （以V水样=50

57、ml计算）表34 比色管编号 0 1 2 3 4 5 6 7 工作溶液体积（ml ） 0 0.25 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 联氨浓度 （卩g/L ） 0 5 10 20 40 60 80 100 吸光值 4.2 水样的测定： 取水样 50ml 于锥形瓶中，另一个锥形瓶中则量入无硅水 50ml，然后同绘制工 作曲线相同的步骤、条件显色后，测定吸光值。 水样的吸光值减去试剂空白值后查工作曲线即得水中联氨含量。 第二法：联氨分析仪（0200 卩 g/L ） 4.1 空白校准 在每次测定之前都要做一次空白校准，以提高测定结果的精度。 在联氨分析仪中加入除盐水，待数值稳定后进行空

58、白校正。 4.2 曲线校准 4.2.1 零点校准 取高纯水 100ml 注入塑料杯中，准确加入 10ml 对二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混 匀后放- 34 - 置 3min，待数值稳定后进行零点校正。 4.2.2 曲线校准 在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后，必须进行仪器的曲线校准。 4.2.2.1 取 10 卩 g/L 的二氧化硅工作液 100ml 注入塑料杯中。 4.2.2.2 取 100 卩 g/L 的二氧化硅工作液 100ml注入塑料杯中。 准确加入 10ml 对二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混匀后放置 3min。按仪器提示进行 曲线校准。 4.3 水样的测定 取水样 50ml 注入塑料杯中

59、准确加入 5ml 对二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混匀后放 置 3min后测定。 GB/T 14424-93 余氯的测定 （邻联甲苯胺目视比色法） 1 方法摘要 水样中余氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色（或桔黄色）的二盐酸醌式邻联甲苯胺。 根据颜色的深浅与标准色阶比较，测出水样中余氯含量。用亚硝酸钠溶液处理， 可区分别开总余氯、游离性余氯与化合性余氯。EDTMP 在 10mg/L 一下不影响测定。 水样中 Fe3+少于 0.3mg/L ， NO2-少于 0.3mg/L 不影响测定。 本标准规定了原水、冷却水中总余氯的测定方法。 本标准适用于原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性余氯分析，测定范围 为

60、0.10 1.00mg/L。 2 试剂 2.1 邻联甲苯胺溶液 2.2 磷酸盐缓冲贮备液(0.5mol/L ) 2.3 磷酸盐缓冲工作液(0.1mol/L ) 2.4 重铬酸钾-铬酸钾溶液 - 35 - 2.5 亚砷酸钠溶液 2.6 永久性剩余氯标准色溶液(1.010.0ml ) 3 仪器 具塞比色管一套：100ml 4 测定方法 4.1 余氯标准色阶的配制 按表25所示的比例分别准确移取重铬酸钾-铬酸钾溶液以及磷酸盐缓冲工作液 于100ml具塞比色管中，混匀 表35 余氯浓度 /mg/L 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 重铬