凝固点降低法测定摩尔质量红

1、凝固点降低法测定摩尔质量姓名:宋光 学号:2006011931班级:化63同组实验者姓名：茅羽佳实验日期：2008年11月6日提交报告日期:2008年11月20日指导老师:张荣俊1引言1.1实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量2. 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3. 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识1.2实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为:二Tf =Tf -Tf =Kf bB其中， Tf为凝固点降低值， T；、Tf分别为纯溶剂、溶液的凝固点，bB为溶液质量摩尔浓度，Kf为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量

2、为mB的溶质溶于质量为 mA的溶剂中而构成，则上式可写为: 度即为凝固点。式中:KfMTf = KfM XmA103mBEmA溶剂的凝固点降低常数（单位为KLkgLmol ）;溶质的摩尔质量（单位为gLmol J ）如果已知溶液的Kf值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值F，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。常用溶剂的Kf值见下表。溶齐U*Tf /KKf / KLkgLmol水273.151.853苯278.6835.12萘353.4406.94环己烷279.6920.0樟脑451.9037.7环己醇279.69439.3表2-7-1常用溶剂的Kf值实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶

3、剂如图2-7-1所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。 对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的， 直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶 剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。 如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲

4、线，按图2-7-1 （ b）所示方法，外推至 Tf校正。（引（b）图2-7-1溶剂和溶液的步冷曲线2实验操作2.1实验用品1仪器数字温度/温差计（-12- 12C, 0.002C） 冷阱 大试管 移液管（25ml） 磁力搅拌器可制冷超级恒温槽（-20 - 100 C）分析天平（公用）秒表2. 药品环己烷（分析纯）萘（分析纯）2.2实验条件实验室温度：室温 T=21.2C2.3实验步骤1. 仪器装置仪器装置如图2-7-2所示，将恒温槽温度调至2C左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25ml环己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中 下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋

5、转速度，保持恒定。1-磁力搅拌器2?W 茂大试管口苍图2-7-2 凝固点降低实验装置图2. 溶剂凝固点的测定观察数字温度计的变化， 此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点之后， 温度开始回升， 说明此时晶体已经在析出。 直到升至最高，在一段时间内恒定不变。 此时温度即为溶剂的凝 固点，记下温度值。取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不超过 _ 0.005 C的值。取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。3. 溶液凝固点的测定取出大试

6、管，在管中加入0.15g左右（准确到0.0002g ）的萘，注意不要粘于管壁上 （可 先将萘压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融 解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至6C时打开秒表，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后每15秒记录一个值，到最高点，将最高点温度记录下来（用此点估算萘的摩尔质量）。此后再恢复到半分钟记录一个值，记录67个点，实验结束。环己烷溶液倒入回收瓶。3结果与讨论3.1原始实验数据与计算1.萘的质量 mB =0-1502 g ；环己烷密度：Fg cm 冷=0.7971 -0.8879 10t卜=0.778g/m

7、l ； 体积：V=25ml 从而得到环己烷的质量mA 一 V = 19.45 g2.纯溶剂凝固点原始数据序号凝固点T/ C平均值16.1386.13726.13636.1363.萘-环己烷溶液凝固点测量：表2原始数据纪录时间/t温度/C13504.82413804.81414104.80314404.79414704.78415004.77615304.76515604.75715904.74916204.74116504.73316804.72517104.71917404.71217704.70518004.69818154.71918304.76418454.77718604.78187

8、54.7818904.7819054.77919204.77919504.77719804.77720104.77620404.77520704.77321004.77221304.771用MATLAB将实验数据画图拟合:4.844.824.84.784.764.744.724.74.68X: 1430Y: 4.797*4.66 LJL11300140015001600170018001900200021002200得到稀溶液Tf =4.797CTf 二Tf* -Tf =5.977-4.797 =1.18C文献值环己烷： Kf =20.0K Kg mol所以，萘的相对分子质量10加F叫20.0

9、 103 0.15021.18 19.45=130.88g / mol由文献值得到萘的摩尔质量为：128.2g/mol相对误差为:128.2100% =2.09%4. 考虑称量、移液和温度测量三项误差来源，计算结果的相对误差（分别用平均误差和标准 误差表示）。由于M二KfTfmATf -V平均误差计算：X :Tf）简单处理取 2 0.001巴二匹竺 afhO0002 型 丫 .0。1 訖9 100.29%MmBV：Tf0.1502 25.001.18标准误差计算方式:103 =mBTf -V-K310 mB.Tf -V310 mBKf ( ：Tf)2W130.88,871.42 0.0002)

10、2(-5.2355 0.01)2(110.92 .迈 0.001)2=1.8100.18%3.2讨论分析本次实验的结果具有一定的误差，分析原因可能由于在时间和温度的同步记录上出现了一定的误差，还有可能是由于萘和环己烷中存在一定的杂质。4结论向25ml环己烷加入0.1502g萘，凝固点降低 1.18C实验测得萘的摩尔质量为 130.88，与文献值相对误差为 2.09%。平均误差为0.29%，标准误差为0.18%.5参考文献基础物理化学实验清华大学出版社清华大学化学系物理化学实验室编物理化学(上册)清华大学出版社朱文涛.6附录6.1思考题1 实验中所配溶液浓度，太浓或太稀都会使实验结果产生较大的误

11、差，为什么？Tf -KfbB是在理想稀薄溶液的假设前提下推导出的，所以不适用于浓溶液。而若溶液太稀的话，Tf过小，会对测量带来很大的误差，从而使计算结果误差很大。2测凝固点时，纯溶剂温度回升后能有一相对恒定阶段，而溶液则没有，为什么？因为对于纯溶剂来说， 测定凝固点时影响的只有温度，而对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。3. 为什么会产生过冷现象？液体在凝固时，首先要析出细小的晶体颗粒，而小颗粒由于表面张力，存在附加压力，固体颗粒越小，其凝固点越低，所以液体在开始凝固时，需要比凝固点更低的温度，就会出现过 冷现象。4原理中计算公式的导出作了哪些近似处理，如何判断本实验中这些假设的合理性？ 近似处理：(1) 当溶液温度降到凝固点时析出的第一粒固体是纯溶剂