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1、锑矿石物相分析 锑矿石的化学物相分析一般只测定氧化锑、硫化锑和锑酸盐等3个相。一、方法概述锑华(包括方锑矿的分离锑华的选择性溶剂有酒石酸和HCl等,一般用HCl溶液。试验证明,在沸水浴中加热或室温浸取,锑华和方锑华均能完全溶解于225g/L酒石酸溶液中。加热浸取2h(室温浸取需8-16h时,锑华的浸取率均可达到99%以上。定温浸取时,辉锑矿仅溶解0.93%,随温度升高,辉锑矿的浸取率逐渐增大,于100处理2h,浸取率可达3.9%,但在此条件下如提高酒石酸的浓度,辉锑矿的浸取率反而下降,例如,当用900g/L酒石酸溶液于100浸取2h,辉锑矿的浸取率降至1%。脆硫锑铅矿、黄锑华、锑赭石、水锑钙矿
2、等均不溶于225g/L酒石酸溶液中,当温度升高时,稍有溶解。因此,当用酒石酸溶液作浸取剂时,选择室温条件较好。酒石酸法的主要缺点是周期太长,且组测定带来不便。所以目前多用盐酸法。锑华是两性氧化物,由于具有稍强的碱性易溶于强酸溶液并生成三价的锑盐,便于测定。在规定条件下,锑华可完全浸取,锑的硫化物少量浸取(3%以下,锑酸盐不溶。在隔绝空气的条件下,自然锑不溶于稀HCl。为此,当试样中有自然锑存在时,可在稀HCl加入少量(约20g/LNa2SO3,以抑制其溶解。辉锑矿等矿物的分离辉锑矿在100g/LKOH溶液中,于室温浸取40min,即可浸取99%以上,而黄锑华仅浸取0.2%,锑华浸取不完全。因此
3、,需预先分离锑华以避免其干扰。其他锑酸盐不干扰,但脆硫锑铅矿、车轮矿、硫锑铅矿等硫化物在100g/L KOH溶液中溶解极慢,且不完全。因此,当有这几种矿物存在时,不能用本法使硫化矿物怀锑酸盐分离。目前多用HNO溶液分离硫化3(1+2或1+3中,于沸水浴浸取25-30min,辉锑矿、锑矿物。已经证明,在HNO3脆硫锑铅矿、硫锑铅矿等硫化矿物都可完全浸取,而黄锑华等锑酸盐矿物不溶解。,这就克服了KOH法测定硫化锑矿物结果偏低的由于所有硫化物都能溶解于HNO3溶液一起加热缺点,故适用于所有锑矿石的化学物相分析。锑的硫化物与HNO3时,通常易析出偏锑酸沉淀。用100mL HNO(1+2在水浴上浸取40
4、-50mg硫化矿物3时,不会有偏锑酸析出。锑酸盐矿物的分离锑酸盐矿物在最后的残渣中测定。常用的化学物相分析流程如图1和2所示。 图1 锑矿石物相分析程流程( 图2 锑矿石化学物相分析流程(二、分析步骤锑华(包括方锑矿的测定称取0.2000-0.5000g试样置于缩口烧杯中,加入50mL20%HCl洗涤。再用水洗涤至无氯离子。滤液中测定锑。辉锑矿等矿物的测定在浸取锑华后的残渣中,加入100mL预热至80-90的HNO3(1+2,于沸水浴上加热浸取30min。过滤,先用10%HNO3洗涤,再用水洗涤。于滤液中测定锑。锑酸盐矿物的测定在上述浸取的最后残渣中。加入2gK2SO4,10-15mL硝硫混酸
5、,加处理后测锑。中南大学化验中心承接:锑矿石物相分析:锑矿石的化学物相分析一般只测定氧化锑、硫化锑和锑酸盐等3个相。多一份化验,少一步弯路!我们不只提供准确的化验数据,还有数据的分析与判断等指导!我们用一颗真诚的爱心,期待与您的开心合作!请致电谢老师 150*中南大学化验中心 中南大学化验中心位于美丽的湖南省会长沙河西的岳麓山下,成立于1957年6月,迄今已有50余年的历史。中南大学前身是中南矿冶学院,1952年,由武汉大学、中山大学、湖南大学、广西大学等6所高校的地质、矿冶系(科组建的中南矿冶学院,是我国第一所以有色金属学科为主的矿冶类高校,1960年成为当时湖南省惟一的全国重点大学。学校背
6、依巍巍岳麓山,东临滔滔湘江水,山水交映,风景如画。中南大学化验中心是我国权威的化验中心,提供矿石化验、水质检测、煤炭化验、合金分析、材料检测等检测服务。中心拥有先进的X射线荧光光谱仪,ICP-AES电感耦合等离子发射光谱仪,(SEM扫描电子显微镜、能谱仪、气质联用分析仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、分子荧光光谱仪等近千万元的各类分析仪器设备。资质范围涵盖矿产资源、金属、非金属、土壤、环境(水质、大气、噪声等金属材料、化工产品中常见元素的分析检测服务。分析中心具有样品加工的能力,也可提供分析技术人员的技能培训、分析实验室的筹备与建设、分析方法的改进、新的分析方法的研究等与分析相关的技术服务。中南大学化验中心是可以出具权威性检验报告的具备CMA计量认证资质的实验室,我们始终贯彻公正、准确、可靠、及时的质量方针,严格执行国家及行业标准规范,保证检测数据的准确性、真实性, 检测结果的
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