分析化学期末考试试卷

1、选择题1 .在定量分析中，精密度和准确度之间的关系是：（B ）（A）精密度高，准确度必然高；B.精密度是保证准确度的前提；（C）准确度是保证精密度的前提2 .若 HAc 的 pKa=4.74 ,贝U Ka 值为：（B ）A. 2 10-5； B. 1.8 和-5； C. 2.0 和-5; D. 1.82 10-5。3 .浓度相同的下列物质水溶液 pH最高的是：（D ） A . NaCl; B. NaHCO3； C. NH 4CI ； D. Na2CO3 。4 .强酸滴定弱碱，以下指示剂不适用的是：（C ）A.甲基橙； B.甲基红； 或 酚酗:；D.澳酚蓝（pKa=4.0）。5 .若Si, S2

2、, S3依次为CaC2O4在纯水中、Na2c2O4稀溶液中、稀 HCl溶液中的溶解度那 么：（C）A. S3>S2>Si； B. Si>S2>S3； C. S3>Si>S2； D. Si>S3>S2 。6下列情况引起随机误差的是：（D ）（A）使用不纯的Na2CO3来标定HCl溶液；（B）在称量分析中，杂质与被测成分共沉淀；（C）滴定分析中，终点与等量点不一致；（D）在获得测量值时，最后一位数字估测不准。7 .下列物质中可用直接法配制标液的是：（B）A.固体 NaOH; B.固体 心32。7； C.固体 Na2s2O3?5H2O; D.浓 HCl

3、 。8 . H2P04的共轲碱是：（B）A. PO43-； B. HPO42-; C. H2PO4； D. H3PO4 o9 .用重量法测定样品中 Si02含量时能引起系统误差的是：（D）A称量样品时天平零点稍有变动；B.析出硅酸沉淀时酸度控制稍有差别；C加动物胶凝聚时的温度稍有差别；D.硅酸的溶解损失。10 .浓度相同的下列物质水溶液pH最高的是：（D ）A . NaCl; B. NaHCO 3； C. NH 4CI ； _D. Na2CO3 。11 .原子吸收分析中，有时浓度范围合适，光源发射线强度也很高，测量噪音也小，但测得的校 正曲线却向浓度轴弯曲，除了其它因素外，下列哪种情况最有可能

4、是直接原因？（C ）A、使用的是贫燃火焰 B、溶液流速太大 C、共振线附近有非吸收线发射 H试样中有干扰 i2.在电热原子吸收分析中，多利用笊灯或塞曼效应进行背景扣除 ，扣除的背景主要是（A）A、原子化器中分子对共振线的吸收B、原子化器中干扰原子对共振线的吸收C空心阴极灯发出的非吸收线的辐射DK火焰发射干扰13 .原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是（D ）A、透镜R单色器 C光电彳§增管。原子化器14 .与火焰原子吸收法相比,无火焰原子吸收法的重要优点为 （D） A谱线干扰小B、试样用量少 C背景干扰小 口重现性好 15.在石墨炉原子化器中，应采用下列哪种气体作为保护

5、气？（D ）A、乙快 B、氧化亚氮C、氢 D_、僦16 .在紫外-可见分光光度计中，强度大且光谱区域广的光源是：（C）A鸨灯 B 、氢灯 C_、氤灯 D、汞灯二.简答题1 .原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？答：原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰：（a）光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料或选择其他谱线；而后者主要是试样中的杂质元素的吸收引起的，可采用化学分离方法予以消除。（b）物理干扰，主要是由于试样的物理性质及测试中的其它因素引起的， 如提升量、温度、雾化率等，

6、解决的办法是选择最佳实验条件。（c）化学干扰，包括低电离电位元素的电离干扰， 火焰中难熔化合物形成等，解决的办法可选用合适的缓冲剂，释放剂以及稀释剂等。2 .简要说明原子荧光法测定食品中神含量的原理？答：试样经消解后制成样品溶液，加入硫月尿使五价神预还原为三价神，与硼氢化钾作用生成神化氢，由僦气载入原子化器中分解为原子态神，在神空心阴极灯发射光激发下，产生原子荧光，在一定条件下，其荧光强度与试液中的神浓度成正比，与标准系列比较定量。3 .什么是A类不确定度？什么是B类不确定度？答：凡是能用统计方法评定的不确定度均属于A类不确定度。凡是不能用统计方法评定的不确定度均属于B类不确定度。4 .在y&

7、#177;U表达式中：y表不什么？ U表不什么？就 y ± U,说说你对 U的理解。答：y表示测量结果；U表示扩展不确定度；U是在测量结果 y两边的数值区间宽度；2U是全宽，U是半宽；在一定的条件下，U越宽，概率越大，测量值落在y±U中的可能性越大。一 选择题1、 从大量的分析对象中采取少量的分析试样，必须保证所取的试样具有：A.一定的时间性 B.广泛性 C. 一定的灵活性 D.代表性2、 若水溶液酸碱滴定分析中所使用的锥形瓶中残存少量的蒸馏水，使用前：A. 必须用标准溶液润洗2-3 次 B. 必须烘干C.必须用待测溶液润洗2-3次D.不必处理3、 现需配制 0.20mol

8、/L HCl 溶液，量取浓盐酸应选的量器最为合适的是：A.容量瓶B.移液管C.量筒D.酸式滴定管E.胖肚吸管4、当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为： BD、任何气体均可导致部分分解，则A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体 C、中等摩尔质量的气体4、 在锥形瓶中进行滴定时，错误的是：CA. 用右手前三指拿住瓶颈，以腕力摇动锥形瓶B.摇瓶时，使溶液向同一方向作圆周运动，溶液不得溅出C.滴定时，左手可以离开旋塞任其自流D.注意观察液滴落点周围溶液颜色的变化6、 以 CaCO3 做基准物标定 EDTA 溶液 , 若烘干CaCO3 时温度过高，标定结果： BA. 无影响 B. 偏

9、高 C. 偏低D. 不能确定7、 对于酸碱指示剂，正确的说法是： DA. 指示剂为有色物质B. 指示剂的变色范围必须全部落在滴定突跃范围之内C. 指示剂为弱酸或弱碱，其酸式或碱式结构具有不同颜色D. 指示剂在酸碱溶液中呈现不同颜色，变色范围越窄越好答8、 在下述气相色谱定性方法中，哪一种最可靠： CA. 用文献值对照定性B. 比较已知物和未知物的保留值定性C. 用两根极性完全不同的柱子进行定性D.将已知物加入待测组分中，利用峰高增加的办法定性答9、 在 EDTA 配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述，错误的是： BA.配位掩蔽剂必须可溶且无色B.掩蔽剂的用量愈多愈好C.氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰

10、离子的氧化态D.沉淀掩蔽生成的沉淀，其溶解度要很小10、 重量分析中，当杂质在沉淀过程中以混晶形式进入沉淀时，主要是由于： DA.沉淀表面电荷不平衡B.表面吸附C.沉淀速度过快D.离子结构类似11、 当标定 NaOH 溶液浓度时，滴定管内壁挂水滴，则实验结果： AA. 偏大； B. 偏小； C. 无影响； D. 不能确定。12、 有一瓶化学试剂的标签为红色，它的等级为： BA.优级纯 B.分析纯 C.化学纯 D.实验试剂13、 在酸碱滴定中，选择指示剂可不必考虑的因素是： DA. pH 突跃范围 B. 指示剂的变色范围C. 指示剂的颜色变化 D. 指示剂的分子结构14在气相色谱分析中,为了测定

11、农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器：DA、热导池 B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度15在GC 分析中 , 两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响？ BA. 增加柱长B. 使用更灵敏的检测器C. 进样速度快慢D. 改变固定液的性质16在色谱的流出曲线上，相邻两组分色谱峰的分离度主要取决于：AA.分配系数B.保留参数C.色谱柱温度D.载气流速17在气相色谱检测器中，属于通用型的检测器是：BA.氢火焰离子化检测器B.热导检测器C.示差折光检测器D.火焰光度检测器18在气-液色谱中，试样中各组分的分离是基于：CA.载气的性质不同B.组分溶解度的不同C.组分在固定相上吸附能力的不

12、同D.组分在固定相上脱附能力的不同二 判断题1 . 精密度好的测定结果准确度一定高。错2 . 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的扩散速率。错 （分配系数和保留因子） 。3 . 色谱峰越窄，理论塔板数就越多，理论塔板高度越大，柱效能越高。错。 （色谱峰越窄，理论塔板数就越多，理论塔板高度越小，柱效能越高 ）。4 . 分析宽沸程多组分混合物，多采用程序升温气相色谱法。对5 . 玻璃电极属于离子选择性电极，在使用前，需在水中浸泡24 小时以上，目的是稳定不对称电位。对。6 .在气-液色谱中，保留值实际反映组分和固定相分子间的相互作用力。对7 .给定被测组分后，色谱分离过程中，影响

13、容量因子（k）的因素有：固定相性质、流动相性质、流动相和固定相体积、温度。对。8 .在气相色谱中，柱温度提高，保留时间缩短，峰面积减小。错。9 .液-固吸附色谱的固定相有：硅胶、氧化铝、聚酰胺。对10 .在高效液相色谱分析中，流动相的选择非常重要，需要符合下列条件：对分离组分有适 宜的溶解度；与检测器匹配；与固定相不互溶。对三.简答题（每题3分，共18分）1 .不确定度有没有负值？ 答：没有负值。2 .气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温多少度？并低于什么的最高使用温度？老 化时，色谱柱要与哪一部分断开？答：5-10;固定液；检测器。3 .在采用低固定液含量柱，高载气线速下进行快速色谱分析

14、时 ，选用哪一种气体作载气，可 以改善气相传质阻力？答：选用相对分子质量小的气体，如：氢（氨），可以改善气相传质阻力。4 .什么是定量分析？答：定量分析就是测定各组分的含量。5 .影响硅胶吸附活性的因素是什么？答：影响硅胶吸附活性的因素是含水量，含水量高，则吸附力下降。6 .消除测量过程中系统误差及减小偶然误差的主要方法各是什么？答：消除测量过程中系统误差的主要方法有校正仪器，做空白实验、对照实验、回收实验等；减少偶然误差的方法有多次平行实验求平均值。四.问答题（每题 5分，共30分）1. 在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（1）脱气是为了防止流动相从

15、高压柱内流出时，释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。（2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。2 .试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。答：流动相主要为水-甲醇或水-乙睛体系。纯水易得廉价；水、甲醇或乙睛的紫外吸收截止波长低，本底吸收小；水中可添加各种电解质，以达到改变pH,离子强度等目的，从而提高选择性，改进分离； 强极性杂质先流出， 减小了在正相色谱中，强极性杂质易污染柱子 的情况。3 .试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时，它们的流 出顺序怎样？为什么？答：流出顺序为：正己烷一环己烷一苯一甲苯。因它们的沸点高低顺序为：正己烷环己烷士苯甲苯，苯与环己烷沸点虽相近，苯与固定液邻苯二甲酸二壬酯的作用力比环己烷作用 要强，因此环己烷先流出，苯后流出。4 .色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许温度或低于最低允 许温度会造成什么后果？答：必须保证固定液处于液态才能发挥作用，所以要有温度限制。 柱温太高，固定液会流失，基线漂移，色谱柱寿命缩短；柱温太低，固定液未液化，无法起到分离作用。