2021版药典《药用炭检验操作规程》

1、标题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共4页第1页起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期起草部门质量管理部颁发部门办公室生效日期目的：建立药用炭检验操作规程，规药用炭的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。围：适用于本企业药用炭的检验职责：原辅材料检验员对本标准负责。 容：一、围：本标准规定了药用炭的质量检验。二、引用标准：中国药典2021年版二部718页三、质量指标：指标名称法定标准控标准性状本品为黑色粉末；无臭；无砂性。本品为黑色粉末；无臭；无砂性。鉴别取本品0.1g，置耐热玻璃管中，在缓缓通人压缩空气的冋时，在放置样 品的玻璃管处，用酒精灯加热灼烧注意不应产生明火

2、，产生的气体通入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。检查酸碱度取本品2. 5g,加水50ml,煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并 滤液与洗液使成50ml;滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反响。氯化物应符合规定W 0.1%通那么0801硫酸盐应符合规定W 0.05%通那么0802未碳化物取本品0. 25g，加氢氧化钠试液10ml,煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液 取比色用氯化钴液0. 3ml,比色用重铬酸钾液0.2ml,水9.5m l混合制 成比拟，不得更深酸中溶解物遗留残渣w 10mg:枯燥失重减失重量不得过10.0% 通那么0831炽灼残渣取本品约0. 50g，加乙醇2? 3滴湿润后，依法

3、检查通那么0841，遗留残 渣不得过3.0%。铁盐应符合规定w 0. 05% 通那么0807,锌盐应符合规定w 0. 02% 重金属不得过百万分之三十。通那么0821第一法吸着力1取枯燥至恒重的本品1.0 g ,加0 12%硫酸奎宁溶液100ml,在室温 不低于20C下，用力振摇5分钟，立即用枯燥的中速滤纸滤过，分取续滤 液10ml,加盐酸1滴与捵化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。2精密量取0.1 %亚甲蓝溶液50ml两份，分别置100ml具塞量筒中，一支 量筒中加枯燥至恒重的本品 0. 25g,密塞，在室温不低于20C下，强力振 摇5分钟，将两支量筒中的溶液分别用枯燥的中速滤纸滤过，精密量取续

4、滤液各25ml，分别置两支250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后， 在不断轻微振摇下，各精密加碘滴定液0. 05mol/L35ml,密塞，摇匀，放置，每隔10分钟强力振摇1次，50分钟后，分别用水稀释至刻度，摇 匀，放置10分钟，分别用枯燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液 0. lmol/L滴定。两者消耗碘滴定液 0.05mol/L 体积的差数不得少于 1.2ml。标题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共4页第1页四、操作步骤：1. 性状：黑色粉末，无臭，无味，无砂性2. 枯燥失重： 10.0%2.1 检验仪器2.1.1 101-2

5、A 型电热恒温枯燥箱2.1.2 TG328A分析天平称量瓶2.1 检验程序取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中，精密称定，在120C枯燥至恒重，减失重量不得超过10.0 %。2.3计算：枯燥失重A一B 100%W式中 A:烘前称量瓶加炭样重，g；B:烘后称量瓶加炭样重，g；W:样品取用量，g。3. 酸碱度：3.1 仪器和试剂3.1.1 100ml三角烧瓶石蕊试纸3.2 检验程序取本品2.5g于三角瓶中，加新沸过的蒸馏水 50ml,煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤 合并滤液与洗液使成 50ml，滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反响。4. 铁盐： 0.05 %4.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见通

6、那么 0807,4.2 检验程序：取本品1.0g于100ml三角瓶中，加1mol/LHCL25ml，加热煮沸5分钟，放冷过滤，用热水30ml分次洗涤滤渣，合并滤液与洗液于 100ml容量瓶中，加水稀释至100ml摇匀,精密量取5ml于纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg,用水稀释 使成35ml后，加30 %硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成 50ml摇匀，标题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共4页第1页所呈红色与1ml标准铁溶液制成的对照液比拟，不得更深。5. 重金属： 0.003 %5.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见通那么 0821第一法5

7、.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中，加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷，滤过,滤渣 用35ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成 50ml,摇匀，分取20ml，加酚酞指示 剂1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色， 加醋酸盐缓冲液pH3.52ml,与水适量使成25ml, 加抗坏血酸0.5g溶解后，加硫代乙酰胺试液 2ml,摇匀5分钟时与对照液3ml标准铅溶液 加醋酸盐缓冲液pH3.52ml加水稀释成使成 25ml,加硫代乙酰胺试液 2ml比拟，不得更 深。6. 氯化物： 0.1 %6.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见 通那么0801检验程序取酸碱度项下的滤液10ml，加

8、水稀释成200ml，摇匀，分取20ml ,依法检查，与标准氯化钠溶液制成的对照液比拟，不得更浓。7. 硫酸盐：W 0.05 %7.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见通那么 08027.2 检验程序取酸碱度项下剩余的滤液20ml,依法检查，与标准硫酸钾溶液 5.0ml制成的对照液比拟，不得更浓。8. 未炭化物8.1 试剂和溶液氢氧化钠试液色度对照液：取比色用氯化钴液 0.3ml，比色用重铬酸钾 0.2ml,水9.5ml混合制成.8.2 检验程序取本品0.25g于100ml三角瓶中，加氢氧化钠试液10ml,煮沸，滤过，滤液如显色，与色度 对照液比拟，不得更深.标题药用炭检验操作规程编码：KF-STP

9、-03-21-2共4页第1页9. 酸中溶解物：遗留残渣w 10mg9.1 试剂和溶液盐酸分析纯硫酸分析纯9.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中，加盐酸5ml与水20ml,煮沸5分钟，滤过,滤渣用10ml热 水洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸1ml,蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得超过 8mg.10. 炽灼残渣：w 3.0%取本品约0.50g,加乙醇23滴湿润后，按通那么0841方法测定。11. 锌盐：w 0.02%11.1 试剂和溶液11.1.1 盐酸溶液1 t 2亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解，即得.本品应临用新制.标准锌溶液：精密称取硫酸锌ZnSO4 7fO4

10、4mg,置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一 100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得.每1ml相 当于10卩g的Zn.11.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中，加水25ml,加热煮沸5分钟，放冷过滤，用热水30ml分次 洗涤滤渣，合并滤液与洗液于100ml容量瓶中，加水稀释至100ml摇匀，精密量取10ml于纳 氏比色管中，加抗坏血酸0.5g,加盐酸溶液4ml与亚铁氰化钾试液 3ml,加水至刻度，摇匀, 如发生浑浊，与标准锌溶液2ml用同一方法制成的对照液比拟 ，不得更浓.12. 吸着力：12.1 试验仪器12.1.1 一般实验室玻璃仪

11、器12.1.2 81-2型磁力搅拌器12.2 试剂和溶液12.2.1 缓冲溶液 A称取9.07gKH2PQ溶解于1000ml水中，搅匀；标题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共4页第1页B称取35.9gNa2HPO 12H2O,溶解于1500ml水中，搅匀。以上A液、B液混合均匀,此缓冲液的pH值约为7。硫酸铜色度标准液：称取硫酸铜CuSO 5fO2.40g加水溶解后移入100ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。12.2.3 0.1 %亚甲基兰试验液1.0P(1 E)A配制:根据亚甲基兰的枯燥失重和纯度,按下式计算1.0g亚甲基兰枯燥品所需取用的未枯燥品重，精密称定准确0.001g

12、,溶于温度为5070C的缓冲溶液中，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用缓冲液洗涤容器并稀释至标线，摇匀即得。式中X:未枯燥品的取用量；P:亚甲基兰的纯度% ;E:枯燥失重%1、注：由于亚甲基兰在枯燥过程中性质发生变化,因此0.1 %亚甲基兰试液的配制中所用的亚甲基兰应使用未枯燥的物料。2、附亚甲基兰枯燥失重的测定 ：取本品1g准确到0.001g,置100?110C枯燥4 小时,移入枯燥器中放冷后称重，按下式计算枯燥失重。式中B:烘烤减失重量，g;E 旦 100%AA:本品取用量,g;E:枯燥失重%B:0.1 %亚甲基兰试验液的鉴定：取上述配制的亚甲基兰试验液15ml于200ml容量瓶中，加水

13、稀释至刻度，摇匀，再自此稀释液中吸取2ml置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，将此稀释液移入分光 光度比色皿中光径10mm在波长665nm处测定消光值，此消光值应与硫酸铜色度标准液同时测定的消光值相符相差不得大于土 0.01,如不相符，可向试验液中添 加亚甲基兰或缓冲液调节之 )。1224 0.12%硫酸奎宁溶液1225盐酸(分析纯)碘化汞钾试液：取二氯化汞1.36g，加水60ml使溶解,另取碘化钾5g,加水10ml使溶 解，将两液混合，加水稀释至100ml,即得.12.2.7 10%醋酸钠溶液12.2.8 碘滴定液(0.1mol/L)12.2.9 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)12.

14、3检验程序取枯燥至恒重的本品1.0g,加0.12%硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于 20C下,用力振摇5分钟，立即用枯燥的中速滤纸滤过 ，分取续滤液10ml,加盐酸1滴与碘化汞钾试液 5 滴，不得发生浑浊.精密量取0.1%的亚甲基兰试液各 50ml,分别置两个100ml具塞量筒中，一筒加枯燥至恒 重的本品0.25g,密塞，在室温不低于20C下，强力振摇5分钟，将两筒中的溶液分别用 枯燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液25ml,分别置两个250ml的容量瓶中，各加10%醋 酸钠溶液50ml,摇匀后，在不断旋动下，精密加碘滴定液(0.1mol/L)35ml, 密塞，摇匀，放 置，每隔10分钟强力

15、振摇1次,50分钟后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别 用枯燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定.两者消耗碘滴定液(0.1mol/L)的差数不得少于1.2ml.13、附件 药用炭检验原始记录(编号：KF-STP-03-21 (J) -1检验单号：药用炭检验原始记录KF-STP-03-21J-1品名药用炭包装编码批号规格检验日期数量报告日期检验依据中国药典2021年版二部718页性状本品为规定：应为本品为黑色粉末；无臭；无砂性。单项结论：鉴别取本品0.1 g，置耐热玻璃管中，在缓缓通人压缩空气的同时，在放置样品的 玻璃管处，用酒精灯加热灼

16、烧注意不应产生明火，产生的气体通入氢氧化钙试液中， 即。规定：应生成白色沉淀。.单项结论：检查1. 取本品2.5g加水50ml,煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml;滤液应澄清，遇石蕊试纸应 。规定：遇石蕊试纸应显中性反响.单项结论：2. 氯化物：取酸碱度项下的滤液10ml,加水稀释成200ml,摇匀；分取20ml，依法检查通那么0801,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比拟，。规定：不得更浓0.1%单项结论：3. 硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液 20ml，依法检査通那么0802，与标准硫酸钾溶液5. 0ml制成的对照液比拟，。规定：不得更浓0.05%单项结论：

17、4. 未炭化物取本品0. 25g,加氢氧化钠试液10ml,煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液 取比色用氯化钻液0. 3ml,比色用重铬酸钾液0. 2ml,水9. 5m l混合制成比拟，规定：不得更深单项结论:5.酸中溶解物天平型号：天平编号：炽灼温度C检验方法；取本品1. 0g,加水20ml与盐酸5ml,煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml 洗净，合并滤液与洗液，加硫酸lm l ,蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过IOm®瓶号坩埚恒重W g加样重W1 g炽灼后恒重W g(W-W0) / WX 100%12规定：酸中溶解物w 10mg单项结论:6.枯燥失重：通那么0831 仪器型号与编号

18、:检验方法：取本品，在120° C枯燥至恒重，减失重量不得过10.0%皿号空皿重W g加样重W g枯燥后重W g(W-W)/ WX 100%12规定：枯燥失重W 10%单项结论：共2页第1页7.炽灼残渣：通那么0841仪器型号与编号:天平型号：天平编号：炽灼温度c检验方法：取本品约0. 50g，加乙醇2? 3滴湿润后，照?炽灼残渣检查操作规程?检查，遗留残 渣不得过3.0%。瓶号坩埚恒重W0 g加样重W g炽灼后恒重W g(W2-W0) / WX 100%12规定：炽灼残渣W 3.0%单项结论:8. 铁盐取本品1.0 g ,加Im o I/L 盐酸溶液25ml,煮沸5分钟，放冷,滤过

19、，用热水 30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成 100ml,摇匀；精密量取5ml，置 50ml纳氏比色管中，依法检査通那么 0807，与标准铁溶液2. 5m I制成的对照液比 较，。规定：不得更浓0.05%单项结论：8. 锌盐取本品1.0g,加水25ml,煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水 30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成 100ml，摇匀；精密量取10ml，置50ml纳氏比色 管中，加抗坏血酸0. 5g，加盐酸溶液1 24ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水稀释至 刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液精密称取硫酸锌ZnS04 ? 7H2044mg置 100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,置另一 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每lm l相当于10鸿的Zn2ml用同一方法制成的对照 液比拟，。规定：不得更浓0.02%单项结论：9. 重金属取本品l.Og，加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮