营养盐标准溶液使用说明

1、营养盐标准溶液使用说明 （国家海洋环境监测中心制定） 一、铵标准溶液1. 用途与使用方法本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中氨氮分析的仪器校准，检验分析方法的可靠性和配制标准系列。本标准溶液用20mL棕色硼硅玻璃安瓿封装，有效期半年。铵标准溶液浓度为100.0mg/L-N，冰箱内35保存，启封前应在室温下放置4小时，启封后一次性使用。起开安瓿瓶后，用洗净干燥的移液管移取10.0mL铵标准溶液(先用3 mL左右铵标准溶液洗一下移液管)，置于100mL的容量瓶中，加无氨蒸馏水或等效纯水稀释至标线，混匀。此标准使用溶液含氨氮10.0mg/L。然后，再按照海洋监测规范要求，绘制绘制铵标准曲线(

2、可根据不同方法的要求，设定适宜的浓度点)。2. 靛酚蓝分光光度法标准曲线的制作2.1 取6个100mL的量瓶，分别加入0.0，0.30，0.60，0.90，1.20，1.50mL铵标准使用液，加纯水或无氨海水至标线,混匀。标准系列各点的浓度分别为0.0，0.30，0.60，0.90，1.20，1.50 mg/L-N。2.2 移取35.0mL上述各点溶液，分别置于50mL具塞比色管中。2.3 各加入1.0mL柠檬酸钠溶液,混匀。2.4 各加入1.0mL苯酚溶液,混匀。2.5 各加入1.0mL次氯酸钠溶液,混匀。放置6小时以上(淡水样品放置3小时以上) 。2.6 选640nm波长,5cm比色池,以

3、水作参比溶剂,测定吸光值Ai,其中0浓度为Ao。2.7 以吸光值(AiAo)为纵坐标,氨-氮浓度(mg/L)为横坐标,绘制标准曲线。3. 次溴酸盐氧化法工作曲线制作方法3.1 取6个100mL的量瓶, 分别加入0.0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80mL铵标准使用液, 加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0.0，0.010，0.020，0.040，0.060，0.08 mg/L-N。3.2 各量取50.0mL上述各点溶液，分别置于100mL具塞锥形瓶中。3.3 各加入5mL次溴酸钠溶液,混匀，放置30min。3.4 各加入5mL磺胺溶液,混匀，放置5min。3.5 各加入

4、1 mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15min。3.6 选543nm波长, 5cm比色池,以无氨蒸馏水作参比,测定吸光值Ai,其中0浓度为Ao。3.7 以吸光值(AiAo)为纵坐标,氨-氮浓度(mg/L)为横坐标，绘制标准曲线。二、亚硝酸盐标准溶液1. 用途与使用方法本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中亚硝酸分析的仪器校准，检验分析方法的可靠性和配制标准系列。本标准溶液用10mL棕色硼硅玻璃安瓿封装，有效期半年。亚硝酸盐浓度为100.0mg/L-N，冰箱内35保存，启封前应在室温下放置4小时，启封后一次性使用。起开安瓿瓶后，用洗净干燥的移液管移取3 mL左右亚硝酸盐标准溶液洗一下移液管

5、，准确移取5.00mL亚硝酸盐标准溶液于100mL的容量瓶中，用二次去离子水或等效纯水稀释至标线，混匀。此标准使用溶液含亚硝酸盐氮5.00mg/L，临用前配制。按照海洋监测规范要求，绘制亚硝酸盐标准曲线(可根据不同方法的要求,设定适宜的浓度点)。2. 亚硝酸盐标准曲线的绘制2.1 取6个50mL具塞比色管，分别加入0.0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL亚硝酸盐标准使用液，加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0.0，0.010，0.020，0.030，0.040，0.050 mg/L-N。2.2 各加入1.0mL磺胺溶液,混匀,，放置5min。2.3 各加入1 mL盐

6、酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15min。2.4 选543nm波长，5cm比色池，以水作参比，测定吸光值Ai,其中0.0浓度为标准空白吸光值Ao。2.5 以吸光值(AiAo)为纵坐标，浓度(mg/L)为横坐标，绘制标准曲线。三、硝酸盐标准溶液1. 用途与使用方法本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中硝酸盐分析的仪器校准，检验分析方法的可靠性和配制标准系列。本标准溶液用20mL棕色硼硅玻璃安瓿封装，有效期半年。硝酸盐浓度为100.0mg/L-N，冰箱内35保存，启封前应在室温下放置4小时，启封后一次性使用。起开安瓿瓶后，用洗净干燥的移液管移取3 mL左右硝酸盐标准溶液洗一下移液管，准确移取10

7、.0mL硝酸盐标准溶液于100mL的容量瓶中，用二次去离子水或等效纯水稀释至标线，混匀。此标准使用溶液含硝酸盐氮10.0mg/L，临用前配制。按照海洋监测规范要求，绘制硝酸盐标准曲线（可根据不同方法的要求，设定适宜的浓度点）。2. 硝酸盐标准曲线的绘制2.1 取6个100mL的量瓶，分别加入0.0，0.25，0.50，1.00，2.00 mL硝酸盐标准使用液，加水至标线，混匀。标准系列各点的硝酸盐氮浓度分别为0.0，0.025，0.050，0.100，0.200 mg/L。2.2 各量取50.0mL上述各点溶液，于相应的125mL具塞锥形瓶中，各加入50.0mL氯化铵缓冲溶液，混匀。2.3 将

8、混合后的溶液逐个倒入镉还原柱中约30mL，以每分钟68 mL的流速通过镉还原柱直至溶液接近镉屑上部界面，弃去流出液。然后重复上述操作，接取25.0mL流出液于50mL带刻度的比色管中，用水稀释至50mL，混匀。2.4 各加入1.0mL磺胺溶液，混匀，放置2min。2.5 各加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置20min。2.6 选543nm波长(在光电比色计上，使用绿色滤光片)，5cm比色池，以二次去离子水作参比，测定吸光值Ai和Ao(标准空白)。2.7 以吸光值(AiAo)为纵坐标，浓度(mg/L)为横坐标，绘制工作曲线。四、磷酸盐标准溶液1. 用途与使用方法本标准溶液主要用于海洋环境监

9、测工作中，样品中磷酸盐分析的仪器校准，检验分析方法的可靠性和配制标准系列。本标准溶液用10 mL棕色硼硅玻璃安瓿封装，有效期半年。磷酸盐浓度为300.0mg/L-P，冰箱内35保存，启封前应在室温下放置4小时，启封后一次性使用。起开安瓿瓶后，用洗净干燥的移液管移取1.00mL磷酸盐标准溶液 (先用3 mL左右磷酸盐标准溶液洗一下移液管)，置于100mL的容量瓶中，用无磷蒸馏水或等效纯水稀释至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl3)，此标准使用溶液含磷3.00mg/L，有效期7天。然后，按照海洋监测规范要求，绘制磷酸盐标准曲线（可根据不同方法的要求，设定适宜的浓度点）。2. 磷钼蓝分光光度法标准

10、曲线的制备2.1 量取磷酸盐标准使用溶液(3.00mg/L)0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00 mL于50mL具塞比色管中，加水至标线，混匀，各浓度依次为0.0，0.030，0.060，0.120，0.180，0.240 mg/L。2.2 各加入1.0 mL混合液，1.0mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5分钟后，注入5cm比色池中，以蒸馏水作参比，于882nm波长处测定吸光值Ai和Ao(标准空白)。2.3 以吸光值(AiAo)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度值(mg/L)为横坐标，绘制标准曲线。3. 磷钼蓝萃取分光光度法标准曲线的制备3.1 取5个500mL的分漏斗加入250mL水

11、，分别移入0.0，0.25，0.50，1.00，2.00 mL磷酸盐标准使用液(3.00mg/L) ，系列的相应浓度为0.0，3.00，6.00，12.0，24.0 g/L-P。3.2 加入5mL混合液，5mL抗坏血酸溶液，混匀，放置10分钟。加入25.0 mL正己醇，振荡2min，静置10 min，弃去水相，把有机相放入25mL具塞比色管中，加1.0 mL无水乙醇，混匀，放置5分钟。将萃取液注入5cm比色池中，以正己醇作参比，于700 nm波长处测定吸光值Ai和Ao(标准空白)。3.3 以吸光值(AiAo)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度值(g/L)为横坐标,绘制工作曲线。五、活性硅酸盐标准溶液1

12、. 用途与使用方法本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中硅酸盐分析的仪器校准，检验分析方法的可靠性和配制标准系列。本标准溶液用50mL聚乙烯瓶封装，有效期半年。硅酸盐浓度为300.0mg/L-Si，冰箱内35保存，启封前应在室温下放置4小时。使用时，拧开瓶盖，向洗净干燥的25mL烧杯 (事先用35mL硅酸盐标准溶液洗一下烧杯) 中倒入适量硅酸盐标准溶液，移取5mL硅酸盐标准溶液(300mg/L)于100mL容量瓶中，用无硅蒸馏水或等效纯水稀释至标线，混匀后转移于聚乙烯瓶中，此标准使用溶液含硅15.0mg/L，有效期1天。再将原标准溶液（300mg/L）的瓶盖柠紧，置于冰箱中冷藏保存，备用

13、。按照海洋监测规范要求，绘制硅酸盐标准曲线（可根据不同方法的要求，设定适宜的浓度点）。2. 硅钼黄法工作曲线的绘制2.1 向6个50mL具塞比色管中分别移入硅标准使用溶液0.0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00 mL，加水至标线，混匀。系列的相应浓度为0.0，0.30，0.60，1.20，1.80，2.40 mg/L。2.2 用移液管分别加入3mL混合液，混匀，放置5min，加2.0mL草酸溶液，混匀(至少颠倒6次) 。2.3 显色完全且稳定15min，在380nm波长下，2cm测定池，以二次去离子水作参比，测定吸光值Ai和Ao(标准空白)。2.4 以吸光值(AiAo)为纵坐标，相应硅浓度(mg/L)为横坐标，绘制工作曲线。3. 硅钼蓝法工作曲线的绘制3.1 取7个100mL的量瓶，分别移入0.0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00 mL硅标准使用溶液，加纯水至标线，混匀。系列的相应浓度为0.0，0.30，0.60，0.90，1.20，1.50，1.80 mg/L。3.2 向7个50mL具塞比色管中加入3mL钼酸铵溶液，分别加入20mL硅标准系列溶液，立即混匀，放置10min后，