原子吸收法测发锌的含量

1、原子吸收法测发锌的含量庄静辉20082401147 陈婷利20082401118 华南师范大学，化学与环境学院，化学专业3班一、 摘要、关键词摘要： Zn是人体的必需元素，为了测定体内Zn的含量，本文采用原子吸收光度法对毛发中的锌含量进行测定。通过实验得出：关键词：原子吸收法、头发、锌二、 引言Zn是生物体必需的微量元素。锌广泛分布于有机体的所有组织中，有着重要的生理功能，它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分，例如：它是叶绿体内碳酸酐酶的组成成分，能促进植物的光合作用，对植物的生长发育及产量有着重大影响，对于人和动物，缺锌会阻碍蛋白质的氧化以及影响生长素的形成，表现为食欲不振，生长受阻，严

2、重时会影响繁殖机能；研究表明，如果动物体内缺乏锌，会引起失眠症和延缓智力发育，由于锌的不足，而妨碍老鼠的正常生长和引起脱毛及皮肤损伤等已经得到证明。1头发主要由角蛋白组成，这类角蛋白含硫多达14%，同时头发中也检测出许多痕量元素，如Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Cs、Cd、I、Hg、Au等，头发中存在的痕量元素的量常常可以用来衡量头发生长期中吸收和消化这些痕量元素的数量，从毛发中锌含量可以判断Zn营养的正常与否，因此，测定发锌为医院常用的诊断手段。3头发中锌的含量测定方法主要有：ICP-AES法：1ICP-AES是将试样在等离子体光源中激发，使待测元素发射出

3、特征波长的辐射，经过分光测量其强度而进行定量分析的方法，ICP光电直读光谱仪采用ICP光源和光电检测器，同时具体计算机自动控制和数据处理功能，它具有分析速度快，灵敏度高，稳定性好，线性范围宽，基体干扰小，可多元素同时分析等优点，但仪器价格贵，等离子工作气体的费用较高。用ICP光电直读光谱仪测定人发中微量元素，先将头发样品用浓硝酸/高氯酸消化处理，再讲处理好的样品上机测试。原子吸收法：2原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。该分析方法具有灵敏度高，抗干扰能力强，精密度高，选择性好，仪器简单，操作方便等优点，但不能同时多

4、元素测定。人或动物的毛发，用湿消化法或干灰化法处理成溶液后，溶液对213.9nm波长光（Zn元素的特征谱线）的吸光度与毛发中锌的含量成线性关系，故可直接用标准曲线法测定毛发中锌的含量。考虑到ICP-AES仪器使用费用较高，而原子吸收法操作简便，仪器简单，虽然原子吸收法不能同时测定多钟元素，但本实验只测定锌元素含量，因此，本实验采用原子吸收法进行测定毛发中锌的含量。三、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。其原理是：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸气的

5、火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。在使用锐线光源的条件下，谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律（A=kcL），这是本方法的定量分析基础。在试样原子化时，对大多数元素而言，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。用标准曲线法可以计算出元素的含量。即A=kC测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系统导入火焰中，在火焰原子化器中，经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，使被测元素转化为气态基态原子

6、。人或动物的毛发，用湿消化法或干灰化法处理成溶液后，溶液对213.9nm波长光（Zn元素的特征谱线）的吸光度与毛发中锌的含量成线性关系，故本实验采用标准曲线法测定毛发中锌的含量。四、实验部分3（1）仪器和试剂：仪器：TAS986原子吸收光谱仪器（配锌空心阴极灯）、乙炔钢瓶、空气钢瓶、聚乙烯试剂瓶（500mL）、可调温电加热板、烧杯（250mL）、容量瓶（50mL、500mL）、吸量管（5mL、10mL）、锥形瓶（100mL）、曲颈小漏斗、试剂：0.5mg/mLZn的储备标准溶液：准确称取0.1000金属Zn（99.9%）溶于10mL浓HCl中，在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入200mL容

7、量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入聚乙烯试剂瓶中贮存。100ug/mLZn的标准溶液：吸取10.00mLZn的储备标准液置于50mL容量瓶中，用0.1mol/L的HCl定容HNO3-HClO4混合溶液：浓HNO3（d=1.42）- HClO4（60%）以4:1比例混合而成（2）实验步骤：1样品的采集与处理用不锈钢剪刀取0.20.3g枕部距发根13 cm处的发样，剪碎至1 cm左右，于烧杯中用中性洗涤剂浸泡2 min，然后用自来水冲洗至无泡，这个过程一般须重复23次，以保证洗去头发样品上的污垢和油腻。最后，发样用蒸馏水冲洗三次，晾干，置烘箱中于80干燥至恒重(约68 h。准确称取0.1g发样于3

8、0mL瓷坩埚中，先于电炉上炭化，再置于高温电炉中，升温至500左右，直至完全灰化。冷却后用5 mLl0HCl溶液溶解，用1HCl溶液定容成50.0 mL，待测。（干灰化法）准确称取0.1g发样于100mL锥形瓶中，加入4mLHNO3后，再慢慢滴加1mLHClO4，上加弯颈小漏斗，于可控温电热板上加热消化，温度控制在140160，待约剩0.5mL清亮液体，冷却，加10mL水，微沸数分钟再至近干，微冷，反复处理两次后，用水定容成50.0mL，待测，同时制作空白。（湿消化法）本实验采用湿消化法。2标准系列溶液的配制在五只50mL容量瓶中，分别加入0.00 mL，0.20 mL，0.40 mL，0.6

9、0 mL，0.80 mLZn的工作标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀，待测。3测量选定测定条件：测定波长213.9nm，空心阴极灯的灯电流3mA，光谱带宽0.4nm，负高压379.00V，燃气流量：1200mL/min，燃烧器高度：6.0mm，燃烧器位置：-1.0mm。先安装Zn空心阴极灯，用蒸馏水调节仪器的吸光度为0，按由稀到浓的次序测量标准系列溶液和未知试样的吸光度。五、数据记录与结果分析1实验记录：称取锌粒的质量为0.1062g，即得Zn的储备标准溶液浓度为：0.5310mg/mL，Zn的标准溶液浓度为：106.2ug/mL实验中称取的头发质量为：0.1095g2线性回归法实验数据：序号测量

10、对象样品编号Abs体积(ml实际浓度（ug/ml）SDRSD%1标准样品10.0040.000.0000.00013.13542标准样品20.1780.200.4250.00181.00443标准样品30.3330.400.8500.00361.07634标准样品40.4660.601.2740.00180.39705标准样品50.5730.801.6990.00250.42886样品60.2810.7620.00150.5453绘制标准曲线，并求出毛发Zn的含量由图可知，Zn标准曲线的方程为：y = 0.3358x + 0.0255相关系数r=0.99574求得样品所配的溶液中锌的含量为0.

11、762ug/mL，即样品头发中Zn的含量为347.9ug/g3计算机数据处理法现代原子吸收分光光度计均备有计算机数据处理（软件）系统，只要将实验测得吸光度A及相应的标准溶液浓度数据分别输入计算机中，即可给出一条回归直线（标准曲线）、线性回归方程和相关系数。由未知试样的吸光度便能很快求出毛发中的Zn含量，并可根据相关系数评价实验数据的线性关系。 六、讨论本实验测定的是头发中锌的含量，锌能与毛发角蛋白中的巯基紧密结合，若将毛发切成若干小段分别测定其浓度，还可做出锌营养情况的回顾性诊断。但毛发易受外环境的污染，测定前需彻底的清洗，实践表明，不同的洗涤方法，其测定结果大不相同。根据所查文献，正常的健康

12、者头发中锌含量大约在191.14+49.16ug/g,本实验测的发锌含量为347.9ug/g,，结果明显偏高，推测造成偏高的原因有：没有做空白实验，减去背景干扰造成结果偏高。锌在自然界普遍存在，未洗涤干净的毛发其结果必然偏高。去离子水仅有漂洗作用，其洗涤效果十分可疑。环境中的锌很容易和毛发表面的游离的巯基结合，一般的洗涤剂是通过表面活化作用发挥洗涤效果，故也很难将这部分“结合”的锌完全去除，所以得到偏高的结果。根据文献的调查结果，头发中锌元素的群体间离散度较大，并不呈正态分布，和血清浓度无关。因此，其在评价成年人体中微量元素水平的意义是值得怀疑的。一般认为，头发能反映器官元素蓄积和肠吸收的水平，常作为接触潜在毒性元素的程度或必需微量元素供应水平的指标。但检测结果极易受头发基质、汗和皮脂沉积以及化妆品等因素影响，采样部位、头发洗涤方法造成误差的可能性极大，头发中微量元素与机体内含量有平衡关系。根据所查资料，国内外工作者大都采用中性或碱性洗涤剂，关于用稀酸清洗曾有提及，终因锌的损失而未受重视。本实验用湿消化法处理样品，根据所查文献可知不同硝酸浓度或不同浸泡时间，同一发样锌的含量变化不大。高发锌发样，中、酸洗锌的含