超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的研究

1、文章篇号:1007-2764(200604-0101-032超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的研究唐明,邵伟,熊泽(三峡大学化学与生命科学学院,湖北宜昌 443001摘要:本文应用超临界CO2萃取技术萃取薏苡中的薏苡仁油,考察了压力、温度、萃取时间、原料颗粒直径及CO2流体流量对萃取的影响。通过实验确定了超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的较佳工艺条件为萃取压力33MPa,萃取温度42,物料粒度30目,萃取时间3h,CO2流体流量10/h。关键词:薏苡仁油;超临界二氧化碳;萃取The Extraction of Coix Seed Oil with Supercritical CO2Tang Ming, S

2、hao Wei, Xiong Ze(College of Chemistry and Life Science,Three Gorges University,Yichang 443001, China Abstract: In this paper, a new method of the preparation of coix seed oil using supercritical CO2 extraction was introduced. And the impacts of pressure, temperature, flux of CO2 and size of grain o

3、f raw material on the extraction effect were investigated.Keywords: Coix Seed Oil; Supercritical CO2; Extraction薏苡(Coix lachryma-jobi L为禾本科薏苡属药用植物,由于薏苡的营养价值很高,被誉为世界禾本科植物之王。薏苡仁含有约27%左右的薏苡仁油,近年来国内外研究表明:薏苡仁油中含有薏苡仁酯、薏苡内酯及多种氨基酸,能减少肌肉挛缩,具有增强免疫力和抗肿瘤等作用,其研究前景十分广阔。一直以来,薏苡仁油多采用压榨法或溶剂萃取法提取。压榨法产品损失多、收率低;而溶剂萃取法虽

4、然收率高,但产品质量不够稳定而且存在溶剂残留问题。超临界CO2萃取技术是近几十年来兴起的一种新型提取分离技术,与传统提取分离技术相比,具有萃取能力强,收率高,生产周期短,工艺简单,有效成分不被破坏,没有溶剂残留,产品质量稳定等优点1。本文主要介绍采用超临界CO2萃取技术从薏苡中萃取薏苡仁油,探讨其适宜可行的工艺条件,并为进一步的工业化生产提供必要参数。1 材料与方法1.1 试剂与设备薏苡仁:市售新鲜品。CO2气体(食品级:由宜昌市蓝天气体制造厂生产,纯度99.9%。超临界萃取系统HL-1L/50MPa-B,由杭州华黎收稿日期:2006-04-04作者简介:唐明,讲师,目前主要从事生物工程的教学

5、与研究工作 泵业有限公司制造。中草药粉碎机。1.2 方法与步骤HL-1L/50MPa-B型超临界CO2流体萃取设备的工作过程是:CO2 从钢瓶中进入冷凝器液化,然后进入CO2 储罐,储罐中的液态CO2 经高压泵调节到规定压力,通过热交换器加热至工作温度。然后进入萃取釜萃取薏苡仁油,萃取出的薏苡仁油与CO2一起进入分离釜,改变温度和压力,实现CO2和薏苡仁油的分离,CO2 经汇流排再循环使用2。由于影响超临界CO2流体萃取的主要因素有萃取压力,萃取温度,物料粒度,萃取时间,CO2流体流量等3-5。为考察各因素对萃取效果的影响程度,通过单因素试验,根据CO2的物性参数、设备的操作要求以及有关文献报

6、道,确定萃取参数为:萃取压力1540MPa,萃取温度3060,物料粒度2050目,萃取时间0.54.5h,CO2流体流量510/h。超临界CO2流体萃取的流程如下:CO2 净化器冷凝器加压混合器预热1分离II预热3分离I 预热2萃取釜用中草药粉碎机将薏苡仁粉碎成试验要求的小颗粒,称取1000g,在设定的条件下进行薏苡仁油的萃取,然后根据下式计算出薏苡仁油的萃取率:萃取率=萃取出的薏苡仁油量(g/ 薏苡仁的重量(g×薏101苡仁含油量(%×100%2 结果与分析2.1 萃取压力对萃取效率的影响萃取压力是影响萃取效率的主要因素。在一定温度条件下,薏苡仁油在CO2中的溶解度随着压

7、力的增加而增大,但如果压力过大,设备投资会相应加大;同时,油脂中的色素含量也会增加,从而影响油的品质。当压力大于35MPa时,萃取率提高缓慢,在试验过程中,选择2535MPa的压力是比较合适的。在萃取温度、萃取时间、物料粒度相同的条件下,萃取压力与萃取率之间的关系如图1所示。 图1 压力与萃取率的关系由图1可见,3种试验温度下,压力在小于33MPa 时,萃取率随压力的升高而升高;当压力升至33MPa 以上,萃取率随压力的升高反而下降,将33MPa称为转变压力。转变压力的产生主要是由于温度对溶解度有正负两方面的影响,当正负影响抵消时,溶解度受温度的影响最小,这时的压力即为转变压力。压力低于转变压

8、力时,随着温度升高,分子运动加剧,溶剂与溶质间接触机会增多,溶解度因而增大,萃取率提高。相反,压力高于转变压力时,萃取率会有所降低。所以,萃取压力取33MPa较为合适。2.2 萃取温度对萃取效率的影响萃取温度是影响萃取效率的另一个重要因素。与压力相比,它对薏苡仁油在超临界C02中溶解度的影响要复杂的多。随着温度升高,一方面由于溶剂的挥发度和扩散系数提高,其溶解能力相应提高;另一方面由于C02的密度降低,故其溶解能力下降。在其他操作条件一定的情况下,薏苡仁油的萃取率随温度的变化如图2所示。分析图2可知:薏苡仁油萃取率随温度的变化因压力的不同而不同。在低压下,随温度的升高萃取率上升;在高压下,随温

9、度的升高萃取率变化不大。在最佳压力33MPa时,萃取温度调节在42是比较理想的。因为温度再提高,萃取率反而略有下降。 图2 温度与萃取率的关系2.3 物料粒度对萃取效率的影响薏苡仁的粉碎粒度对萃取率同样具有两方面的影响。一方面,较小的粒度可以缩短传质距离,减小传质阻力,有利于萃取;另一方面,粒度太小会影响CO2流体在物料间的流动,增加传质阻力而不利于萃取。在压力33MPa、温度42、时间 3h的试验条件下,薏苡仁的粒度与萃取率的关系如图3所示。图3 物料粒度与萃取率的关系从图3可看出,物料粒度为30目时萃取率最高,物料粒度为40目50目时萃取率与30目时基本持平。该试验重复了3次,每次结果都遵

10、循这个规律,所以认为将薏苡仁粉碎到30目是比较合适的。2.4 萃取时间对萃取效率的影响萃取压力一定的情况下,萃取时间的长短一定 范围内依赖于CO2的流量。图4 萃取时间与萃取率的关系102由图4可看出,当流量为10kg时,180min后,接近萃取完全,随着萃取时间延长,萃取率几乎不变,继续延长时间,油脂颜色变深,经济上不合算。在压力33MPa、温度42、的试验条件下,萃取3h是比较合适的,既能获得较高的萃取率,又能节省能量消耗,有利于降低成本。2.5 CO2流体流量对萃取效率的影响 图5 流体流量对萃取率的影响在萃取过程中,CO2流体流量对萃取率存在两方面的影响。一方面,随着CO2流体流量的增

11、加,CO2流体通过物料的速度加快,与物料的接触搅拌作用相对增强,传质系数和传质面积都相应增大,从而提高了传质速率,能较快地达到平衡溶解度,提高萃取能力。另一方面,CO2流体流量过大时,物料在萃取釜内的停留时间相对减少,物料与CO2流体来不及充分作用,以至于从萃取釜中出去的CO2是不饱和的,影响萃取率的提高,导致CO2的消耗增加,提高了生产成本。因此,在萃取压力 33MPa,萃取温度42的条件下,CO2流量从5/h10/h的萃取效果见图5。由图5可知,在33MPa,42的条件下,CO2流量为10/h时的萃取率最大。3 小结经试验得到的超临界CO2流体萃取薏苡仁油的最佳工艺参数为:萃取压力33MP

12、a,萃取温度42,萃取时间3h,物料粒度30目,CO2流体流量10/h。参考文献1 朱自强.超临界流体技术原理与应用M.北京:化学工业出版社,20002 马海乐.生物资源的超临界流体萃取M.合肥:安徽科学技术出版社,2000:4123 李天祥,王静康.超临界CO2流体萃取技术在天然物提取上的研究进展J.天津大学学报,2002(4:41424 王旭.超临界CO2萃取工艺的研究J.辽宁化工,2000(4:1911945 邵伟,唐明,熊泽.超临界CO2萃取红曲色素的研究与应用J.中国酿造,2005(7:2224上接第100页从表4可知,1%的磷酸盐水溶液对栀子红色价没有不良影响。添加有磷酸盐的栀子红

13、测试液,在沸水浴中加热2h后,色价都有所增加。4 讨论(1通过试验,0.3%的柠檬酸钠、0.1mol/L的碳酸氢钠和1%的磷酸盐水溶液对栀子红色价没有不良影响,未发现沉淀或退色现象等不良影响;(2各试样在沸水浴上连续加热2h后,栀子红在柠檬酸钠、磷酸盐水溶液及空白的色价有所增加,说明栀子红的耐热性较好。(3从表3可知,栀子红在室内光线存放置6d色价基本没有变化。柠檬酸钠、碳酸氢钠,磷酸盐是食品添加剂经常被使用的,它们分别作为酸味调节剂,缓冲剂,螯合剂,乳化分散剂、抗絮凝剂,膨化剂、抗氧化增效剂等方面普遍应用,栀子红作食品着色剂随时都会碰着它们,它们对栀子红色价的影响的研究,对使用栀子红色素是会有帮助的。柠檬酸钠、