仪器分析习题集(河北)

1、仪器分析习题集魏福祥 韩 菊河北科技大学环境科学与工程学院 分子吸收光谱一选择题1CC（1430cm-1）,CN（1330 cm-1）CO（1280 cm-1）当势能V=0和V=1时，比较CC、CN、CO键振动能级之间的相差顺序为：A COCNCCB CCCNCOC CNCCCOD CNCOCCE COCCCN2 化合物中只有一个羰基，却有两个C=O的吸收带，分别在1773cm-1和1736cm-1，这是因为： A 诱导效应 B 共轭效应 C 空间效应 D 偶合效应 E 费米共振 F 氢键效应3下列5组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能包括 CH3 CH2 的吸收带：A 30002700

2、cm-1 16751500cm-1 14751300cm-1B 30002700 cm-1 24002100cm-1 1000650cm-1C 33003010 cm-1 16751500cm-1 14751300cm-1D 33003010 cm-1 19001650cm-1 14751300cm-1E 30002700 cm-1 19001650cm-1 14751300cm-14分子光谱是由于_而产生的。A 电子的发射B 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动C 质子的运动D 离子的运动5不饱和烃类分子中除含有键外, 还含有键, 它们可产生_两种跃迁。A *和* B *和

3、n* C *和n* D n*和* 6溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性, _。A 不会引起吸收带形状的变化B 会使吸收带的最大吸收波长发生变化C 精细结构并不消失D 对测定影响不大7伍德沃德(Woodward)规则提出了计算共轭二烯、多烯烃及共轭烯酮类化合物的_跃迁最大吸收波长的经验规则。A * B n* C n* D * 8红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来_。A 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B 确定配位数C 研究化学位移D 研究溶剂效应9红外光谱的谱带较多, 能较方便地对单组分或多组分进行定量分析, 但红外光谱法的灵敏

4、度较低, 尚不适于_的测定。A 常量组分B 微量组分C 气体试样D 固体和液体试样10 在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在40001350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为_。A指纹区， B基团频率区， C基频区， D和频区。11 不饱和烃类分子中除了含有s键外，还含有p键，它们可产生_两种跃迁。A s s* 和 p p*B s s* 和n s*C p p*和n p*D n s*和 p p*12 紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。A 生色团、助色团B 质子数C 价电子数D

5、链长13 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为_。A 128204000cm-1 B 4000200 cm-1C 20033 cm-1D 3310 cm-114 下列羰基化合物中CO伸缩振动频率最高的是：A RCOR B RCOCl C RCOFD RCOBr15 同时具有红外活性和拉曼活性的是：A O2对称伸缩振动 B CO2的不对称伸缩振动 C H2O的弯曲振动 D CS2的弯曲振动16 在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？A 红移B 蓝移 C 不变 D 不能确定17 在碱性

6、条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？A 红移B 蓝移 C 不变 D 不能确定18 在发生*、n*、n* 和* 四种能级跃迁中，下列哪种表述是正确的？A *有最低的能量 B *有最低的能量 C n*有最低的能量D *可产生最大的吸收波长二 填空题1 共轭效应使共轭体具有共面性，且使电子云密度平均化，造成双键略有伸长,单键略有缩短。因此，双键的红外吸收频率往_波数方向移动。2 在化合物RCH与RCF中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的_；而在化合物RCR与RCNH2中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的_。3 对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用玻璃吸收池，

7、而紫外光区则用_吸收池进行测量。4 在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长发生移动， 向长波方向移动称为_，向短波方向移动称为_。5 在朗伯比尔定律I/I0 = 10-abc中，I0是入射光的强度，I是透射光的强度，a是吸光系数，b是光通过透明物的距离，即吸收池的厚度，c是被测物的浓度，则透射比T = _，百分透过率T% =_，(1-T%) 称为_，吸光度A与透射比T的关系为_。6 有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为_。 7 紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质（主要是有机化

8、合物）的_ 及 _ 分析。 8 红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1)_ _(2)_。 9 红外光谱的强度与_成正比。 10 红外光谱对有机化合物的定性分析具有鲜明的特征性，大致可分为_定性和_分析两个方面。11 一强极性基团如羰基上有一强极性基团与其相连时，则红外吸收带移向_。三 判断题1 在分子的能级中，电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为：E电子 E转动 E振动。2 在不饱和烃中，当有两个以上的双键共轭时，随着共轭系统的延长，* 跃迁的吸收带将明显向长波移动，吸收强度也随之加强。3 选择测定紫外吸收光谱曲线的溶剂

9、时，溶剂在样品的吸收光谱区是否有明显吸收并不重要。4 红外分光光度计和紫外、可见分光光度计十分相似，无论是组成部分，还是结构等都没有区别。5 Cl2、H2O分子的振动可以引起红外吸收而产生吸收谱带。6 紫外吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物以及某些无机物，而不适于研究饱和有机化合物。红外吸收光谱则不受此限制，凡是在振动中伴随有偶极距变化的化合物都是红外光谱研究的对象。7 有机化合物分子中各种电子能级高低次序为： * * n 。8 化合物的不饱和度为2时，化合物中可能含有两个双键，或一个双键和一个环，或一个三键。9 有两个化合物A与B，分别在353nm和303nm处出现最大吸收值，这两种化合物

10、不能用紫外光谱区别。10 在进行紫外吸收光谱分析时，用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的吸收峰的波长、强度及形状等不会产生影响。 11 与紫外吸收光谱相比，红外吸收光谱的灵敏度较低，加上紫外分光光度的仪器较为简单、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便。四 问答题1 在有机化合物的鉴定及结构推测上, 紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点? 紫外吸收曲线中有哪些作为定性的参数? 2 分子吸收红外辐射的必要条件是什么？是否所有的振动都会产生吸收光谱？为什么？3 试述分子的基本振动形式？4 红外光谱定性分析的基本依据是什么？5 影响基团频率的因素是有哪些？ 6 何谓“指纹区”，它有什

11、么特点？7 简述紫外吸收光谱产生的原因。8 电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么波长范围？9 何谓助色团及生色团？10 有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带，它们产生的原因是什么？11 下列各分子中有几种类型的电子跃迁？CH3OH CH3CH2COCH3 CH2=CHCH2OCH3 C6H5NH212 有两种异构体，异构体的吸收峰在228nm（=14 000），而异构体吸收峰在296nm（=11 000）。试指出这两种异构体分别属于下面两种结构中的哪一种？ （1） （2）13 某酮类化合物，当溶于极性溶剂中（如乙醇）时，溶剂对n*及* 跃迁，各产生什么影响？14 实际上的红

12、外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目要少。解释原因。15 在有机化合物的鉴定及结构推测上, 紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点? 紫外吸收曲线中有哪些作为定性的参数?五 计算题1 HF中键的力常数约为9Ncm1，试计算（1）HF的振动吸收峰波数；（2）DF的振动吸收峰波数。2 CO的红外吸收光谱有一振动吸收缝在2 170cm1处，试求CO键的力常数。3 和 是同分异构体，如何应用红外吸收光谱来检定它们。4 某化合物的分子式为C8H10，红外光谱图如下，试推测其结构。5 化合物的分子式为C6H14O，红外光谱图如下，试推测其结构。6 计算下列化合物的max （a） （b） （c） （d

13、） 7 据Woodward-Fieser规则计算化合物的最大吸收波长lmax（全部正确才能得满分）基值 217 nm；同环二烯 36；三个环外双键 5；共轭双键延长 30；五个烷基取代 5；酰氧基取代 0；计算值(lmax)。 8 用厚度为-1.cm-1；580nm 395nm；1 9874 5482 455 8374。原子光谱分析一 选择题1 原子发射光谱的产生是由A 原子的次外层电子在不同能态问跃迁B 原子的外层电子在不同能态间跃迁 C 原子外层电子的振动和转动 D 原子核的振动2 使用等离子体光源时，光谱的观察（观察高度）一般是在电感线圈之上1520nm处进行，其原因是：A 这一位置，背

14、景小，线背比(夫)大 B 这一位置，温度高，试样激发完全C 便于光谱仪进行摄谱 D 避免产生自吸3 矿石粉末的定性分析，一般选用下列那种光源为好。A 交流电弧 B 宜流电弧 C 高压火花 D 等离子体光源4 在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了：A 减少基体效应 B 提高激发几串C 消除弧温的影响 D 降低光谱背景5 GFAAS升温过程中，通何种载气最佳？A O2B N2C ArD CO26 何种曲线可用于了解基体成份对等测原子信号的影响？A 蒸发曲线B 原子化曲线轮廓C 分解-原子化曲线D 峰值吸收曲线7 对于GFAAS中基体干扰消除方法，下列哪种说法不对？A化学预处理B

15、 基体改进剂C 降低升温速率D 石墨炉平台原子化技术8 与经典AES相比，关于ICP-AES分析，下列哪种说法不对？A ICP-AES的基体干扰效应小B 由于温度高，因而电离干扰要严重些C 离子线比原子线强得多D 更低的检出限、更大的线性范围9 ICP光源中，一旦ICP开始工作后，可以停止的是：A 外管气B 中间管气C 内管气D 感应线圈中的冷却水10 MFS分析中，含重原子（如Br和I）的分子易发生：A 振动弛豫B 内部转换C 体系间窜跃D 荧光发射11 GFAAS的升温程序如下：A 灰化、干燥、原子化和净化B 干燥、灰化、净化和原子化C 干燥、灰化、原子化和净化D 净化、干燥、灰化和原子化

16、12 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。A 多普勒效应B 光电效应C 朗伯-比尔定律D 乳剂特性曲线13 原子发射光谱分析法可进行_分析。A 定性、半定量和定量B 高含量C 结构D 能量14 下列两种方法同属于吸收光谱的是：A 原子发射光谱和紫外吸收光谱B 原子发射光谱和红外光谱 C 红外光谱和质谱D 原子吸收光谱和核磁共振谱15 下列哪两种光源同是线光源：A W灯和空心阴极灯B 氘灯和Nernst灯C 激光和空心阴极灯D ICP光源和硅碳棒16 用AES法测定水中的痕量铅时，最好选铅的哪个波长(单位,埃)为测量波长：ABC17 Na

17、原子下列光谱线间哪个能发生跃迁？A 32S1/243S1/2B 32P1/242D5/2C 32S1/232D5/2D 32S1/232P1/218 与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点： A 灵敏度低但重现性好B 基体效应大但重现性好 C 样品量大但检出限低D 物理干扰少且原子化效率高19 下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？A 原子发射光谱和紫外吸收光谱B 原子发射光谱和核磁共振谱 C 红外光谱和Raman光谱 D 原子光谱和分子光谱20 在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I与c具有_的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常

18、数)。A c = abIB c = bIaC I = ac/bD I = acb21 C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：A 化学计量型 B 贫燃型 C 富燃型D 明亮的火焰22 在经典AES分析中，蒸发温度最高的光源是：A 直流电弧B 交流电弧C 火花D 火焰23 属于禁戒跃迁的谱项是： A 32S1/2-32P3/2 B 31S0-31D1 C 31S1-31P1 D 32S0-42P124 高纯Y2O3中稀土杂质元素和铁矿石定量全分析分别便用何种激发光源为佳？ A 火花及直流电弧B 低压交流电弧和火花C 直流电弧和火花D 直

19、流电弧和低压交流电弧25 将下列四种光源的蒸发温度由低到高排序，哪种排序是正确的？ A 直流电弧-低压交流电弧-火花-ICPB ICP-火花-低压交流电弧-直流电弧C 火花-低压交流电弧-直流电弧-ICPD 低压交流电弧-火花-直流电弧-ICP26 原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析, 这种方法常用于_。A 定性B 半定量C 定量D 定性、半定量及定量27 原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于_的定量测定。A 低含量元素B 元素定性C 高含量元素D 极微量元素28 原子吸收分光光度计由光

20、源、 _、 单色器、 检测器等主要部件组成。A 电感耦合等离子体B 空心阴极灯C 原子化器D 辐射源29 原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。A 多普勒效应B 朗伯-比尔定律C 光电效应D 乳剂特性曲线二 填空题1 双峰双波长是以_最大吸收波长为测量波长，以_最大吸收波长为参比波长。 2 等吸收法通常要求共存（干扰）组份在所选定的两个波长处有等吸收值，但当共存组份没有吸收峰时，就不能使用此法。此时可采用 _法。 3 获得导数光谱的方法包括电学方法、_ 法和双波长扫描法；导数光谱的测量方法包括_和代数计算法。 4 导数光谱法的特点（优点）包括：_

21、、_和_（列出三个即可）。 5 由三重态到_的跃迁而产生的辐射称为磷光，观测磷光时通常要用液氮冷冻的方法。 6 分子共轭p键大，则荧光发射强，荧光峰向_波方向移动；给电子取代基将_（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度_（加强或减弱）。 7 点燃ICP的方法有热致电离法和_法。8 原子发射光谱分析中，对激发光源性能的要求是 ， 。对照明系统的要求是 ， 。9等离子体光源(1CP)具有 ， ， ， 等优点，它的装置主要包括 ， ， 等部分。10 棱镜摄谱仪结构主要由 ， ， ， 四部分(系统)组成。11 原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜 ，原因是 。而定量分析时，狭缝宜 ，原因是 。12

22、原子发射光谱分析只能确定试样物质的 ，而不能给出试样物质的 。13 在进行光谱定性分析时，在“标准光谱图”上，标有MgI10R2852品符号，其中Mg表示 ，I表示 ，10表示 ，R表示 ，2852表示 。14 光谱定量分析的基本关系式是 。式中a表示 ，b表示 ，当b0时表示 ，当b1时表示，b愈小于1时，表示 。15 光电直读光谱仪，采用凹面光栅，其作用有 ， 。16 处于激发态的原子十分不稳定，当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的，其辐射的能量可用以下的表达式表示：_。17 原子发射光谱分析仪中光源的主要作用是

23、对试样的_提供所需的能量；而原子吸收分光光度计中光源的作用是辐射待测元素的_，以供试样原子蒸气中基态原子的吸收。18 原子吸收光谱分析中有三种光谱背景校正法，即邻近非共振线,_和_。19 原子吸收分析灵敏度是以能产生1信号时所对应的被测元素浓度C0来表示的, 其计算式为_(mg/mL/1/%)。21 在光谱分析中, 灵敏线是指一些_的谱线，最后线是指_。三 判断题1 荧光也叫二次光，都属吸收光谱的范畴。2 当使用等吸收法测定双组份体系中某一组份时，一般只要通过作图就可找出测量和参比波长，而不须进一步确认。3 在双峰双波长位置有最大的吸光度差值，且可以提高校正曲线的斜率，因而可提高灵敏度。但准确

24、度将有所下降。4 可通过导数光谱中相邻两峰的峰值之比来衡量吸收曲线的对称性。5 凡是会发出荧光的物质首先必须能吸收一定频率的光；凡能吸收光的物质不一定能发射荧光。因而荧光分析的应用不如UV-vis法广泛。6 内部转换(ic)去活化过程往往发生在单重态和三重态之间。当温度升高，则ic增加。7 Stokes荧光波长比激发光的波长要长；而反Stokes荧光波长则相反。8 无论是给电子基或得电子基的取代，它们都会影响到荧光体的荧光强度和波长，而且使激发光谱和发射光谱中的精细振动结构消失。9 所谓“荧光猝灭”就是荧光完全消失。10 与AAS一样，GFAAS信号测量方法也是多采用峰高法而少用峰面积法。11

25、 与AAS相比，GFAAS法的基体干扰较严重，测量的精度较差，但其绝对检出限低。12 使用斜坡升温方式可大大改善石墨炉原子化装置的性能，如：防止干燥期间样品的溅射、有效地消除基体成份的影响、提高检测能力等。13 ICP光源通常以感应区作为光谱分析常用的区域。14 原子发射光谱分析适宜于作低含量及痕量元素的分析，但不能用以分析有机物及大部分非金属元素。15 在火焰AAS中，需要在原子化器和分光器之间加一个切光器对光源进行调制，以消除火焰中分子辐射所带来的干扰。16 AAS和AFS都属原子吸收光谱分析的范畴，其仪器主要组成相当，但后者必须将光源或检测器置于与主光路垂直的位置。17 电子能级间隔越小

26、，跃迁时吸收光子的频率越大。18 当外来辐射能量与分子振-转能级跃迁所需的能量一致时，则将产生红外吸收。19 棱镜分光产生“非匀排光谱”，而光栅分光则产生“匀排光谱”。20 AAS分析中，如果有足够高分辨率的光栅，则就能得到积分吸收值，并进行所谓的绝对分析。21 当空心阴极灯的灯电流增加时，发射强度增加，分析灵敏度亦将提高，因此增加灯电流是提高灵敏度十分有效的途径。22 经典光源中，直流电弧有最高的蒸发温度，因而该光源适合于难熔氧化物元素的分析。23 从外管切向通入氩气的目的是为了保护石英管不被高温等离子体烧坏。24 AAS与Zeeman AAS有相同的灵敏度，但Zeeman AAS可以较好地

27、扣除背景干扰。25AES中，分析线就是共振线。因为共振线谱线最强，因而分析的灵敏度最高。26 直流电弧具有较高的蒸发温度，因而该光源适合于难熔氧化物元素定性定量分析。 26 外管切向通入Ar的目的是为了保护石英管不被高温等离子体烧坏。 27 对于原子吸收分光光度法来说，可以认为处于基态的原子数近似地等于所生成的总原子数。28 原子光谱通常以带光谱形式出现，而分子光谱则多为线光谱。29 原子发射光谱法是基于粒子的光发射现象而建立的分析方法，原子吸收光谱法则是基于光的吸收原理建立的分析方法。四问答题1 简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点。2 何谓锐线

28、光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？3 原子发射光谱是怎么产生的？4 原子发射光谱的特点是什么？5 何谓分析线、共振线、灵敏线、最后线，它们有何联系。6 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种光源（直流电源、交流电源、高压火花）的性能。7 简述ICP的形成原理及优缺点。8 光谱定性分析的基本原理是什么？9 光谱定量分析为什么用内标法？简述其原理。10 画出单光束原子吸收分光光度计结构示意图(方框图表示)，并简要说明各部分作用。11 原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心田极灯能发射半宽度很窄的谱线。12 试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。13

29、 为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不用于定性分析？14 为什么要以峰值吸收代替积分吸收进行原子吸收分析？积分吸收的测定，对光源发出的谱线有何要求？为什么空心阴极灯能满足这些要求。15 谱线变宽的原因有哪些？有何特点？16 试述对原子吸收分光光度计的光源进行调制的意义及其方式。17 简述空心阴极灯的工作原理及特点。18 原子吸收的干扰有哪几种？怎么产生的？该怎么消除干扰？19 原子吸收分析中，若采用火焰原子化方法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？为什么？20 简述石墨炉原子化法的工作原理，与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？21原子吸收分光光度法的定量分析依据是什么？进行定量分析有哪些

30、方法？试比较它们的优缺点。22怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？五 计算题1 用原子吸收分光光度法分析尿样品中的铜，分析线324.8nm。由一份尿样得到的吸光度读数为0.28，在9 mL尿样中加入1 mL 4.0 mg/mL 的铜标准溶液。这一混合液得到的吸光度读数为0.835，问尿样中铜的浓度是多少？ 2 对下列情况，提出AES方法选择光源的方案。（1）铁矿石定量全分析；（2）水源调查中的六种元素定量分析；（3）头发中重金属元素定量分析；（4）农作物内元素的定性分析。3 某合金中Pb的光谱定量测定，以Mg作为内标，实验测得数据如下：溶 液黑度计读数Pb的质量数/mgmL-1MgPb1234

31、5ABC根据上述数据，（1）绘制工作曲线； （2）求溶液A，B，C的质量浓度。4 在高温光源中，Na原子发射或吸收平均波长为1139 nm的双重线。相应的能级跃迁发生基态42S1/2和激发态(32P1/2+32P3/2)之间。 1) 请根据Boltzmann分布公式，计算处于温度分别为2500K和2550K光源中Na原子在激发态和基态的原子数目的比值 (Planck常数h为6.021023Js；Boltzmann常数k为1.3810-23J/K；光速为3.0108m/s)。提示：基态或者激发态的统计权重计算式为g=2J+1(J为内量子数，光谱支项通常以n2s+1LJ表示)；对于有两个或多个光谱

32、支项的激发态，其统计权重为各光谱支项的总和。 2) 据所求比值，比较原子发射光谱分析中光源温度以及原子吸收光谱分析中原子化温度对测量的影响。5 用原子吸收分光光度法测定元素M时，由一份未知试液得到的吸光度为0.435，在9.00mL未知液中加入1.00mL浓度为100106g/mL的标准溶液，测的此混合液吸光度为0.835。试问未知试液中含M的浓度为多少？6 测定血浆试样中锂的含量，取4份0.500mL血浆试样分别加入5.00mL水中，然后分别加入0.050mol/LLiCl标准溶液0.0，10.0，20.0，30.0 L，摇匀，在670.8nm处测得吸光度依次为0.201，0.414，0.6

33、22，0.835。计算此血浆中锂的含量，以g/L为单位。7 用波长为213.8nm，质量浓度为0.010g/L的Zn标准溶液和空白溶液交替连续测定10次，用记录仪记录的格数如下。计算原子吸收分光光度计测定Zn元素的检出限。测定序号12345记录仪格数测定序号678910记录仪格数8 用标准加入法测定一无机试样溶液中鎘的浓度，各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下所示。求镉的浓度。序号试液的体积（mL）加入标准溶液(10g/mL)的体积(mL)吸光度1200220132024204核磁共振波谱分析一 选择题1 乙醇高分辨1HNMR谱图中，由低场到高场排列的质子种类及相应峰

34、数(括号内数字为偶合分裂峰数)为：A CH2(3)CH3(4)OH(1)B CH2(4)CH3(3)OH(1)C OH(1)CH2(4)CH3(3)D OH(3)CH2(3)CH3(4)2 一个(或一组磁等价)质子A与两组类似磁等价的质子(Xm, Yn)偶合(如丙烷中亚甲基质子与两组甲基质子之间的偶合)，那么质子A的共振信号分裂为：A n+1重峰B m+n重峰C m+n+1重峰D (m+1)(n+1)重峰3 下列两种方法同属于吸收光谱的是：A 原子发射光谱和紫外吸收光谱B 原子发射光谱和红外光谱C 红外光谱和质谱D 原子吸收光谱和核磁共振谱4 原子核在磁场中自旋时，其自旋轴只能有2I+1个取向

35、(I为自旋量子数)。例如1H核在磁场中能级分裂时，可能有两种取向(因I=1/2)；这两种取向代表两个能级，这两个取向的能量差为E。要使核磁发生跃迁，须用一能量为_，即具有一定频率的电磁波照射才行。A E B 40MHz C 100MHz D 能量值任意大小5 核磁共振吸收的应用十分广泛, 但它主要用于_。A 定量分析B 结构和含量分析C 结构分析D 表面状态和化学状态分析二 填空题1 要使核磁共振发生的条件是 n0 = gH0/2p，其中n0是指_，H0代表_，也即发生共振时它们之间符合一定的关系。2 从一张核磁共振图谱上可以获得三方面的信息，即_、_和_，前两者可以用以推断化合物的基团，后者

36、可作为判断化合物所含有的质子数的依据。3 解析质子核磁共振图谱时, 根据_, 可以推算出总的质子数及其所在位置, 根据_, 可以推知是羧酸、醛、芳香族、链烯、链烷等质子。4 核磁共振的吸收强度可以用峰面积或积分曲线的高度表示, 峰面积与共振核的数目成_关系。5 C2H4分子的磁各向异性效应使其四个质子化学位移值_(与C2H6相比)。6 化合物Cl2CHaCHbBr2中Ha和Hb质子吸收峰在高场出现的是_质子。三 问答题1 下列哪个核没有自旋角动量？ 7Li3，4He2， 16C6 ，12O6 ，2D1，14N72 氢核（1H）磁矩为2.79，磷核（31P）磁矩为1.13，试问在相同磁场条件下，

37、发生核跃迁时何者需要的能量较低。3 何谓化学位移？它们有什么重要性，在1H-NMR中影响化学位移的因素有哪些？4 使用60MHz的仪器，TMS和化合物中某质子之间的频率差为180Hz，如果使用90MHz仪器，则它们之间的频率差是多少。5 在下列化合物中，质子的化学位移有如下顺序：苯（7.27）乙烯（5.25）乙炔（1.80）乙烷（0.80），试解释之。6 在化合物 中哪个质子具有较大的值？为什么？7 对氯苯乙醚的1H-NMR图谱如下图所示。试说明各峰之归属，并解释之。8 解释下列化合物中，所指出的质子的不同值。9 何谓自旋偶合、自旋裂分？10 在CH3CH2COOH的氢核磁共振图谱中可观察到其

38、中有四重峰及三重峰各一组。 （1） 说明这些峰产生的原因； （2） 哪一组峰处于较低磁场？为什么？11 曾采用100MHz（2.35T）和60MHz（1.41T）两种仪器测定了 的氢谱，两个甲基的化学位移分别为3.17和1.55，试计算用频率表示化学位移时，两个仪器上的测定结果。质谱分析一 选择题1 当用高能量电子轰击气体分子, 则分子中的外层电子可被击出成带正电的离子, 并使之加速导入质量分析器中, 然后按质荷比(m/e)的大小顺序进行收集和记录下来, 得到一些图谱, 根据图谱峰而进行分析, 这种方法成为_。A 核磁共振法B 电子能谱法C X射线分析法D 质谱法2 在质谱分析中，哪种类型的质

39、量分析器具有最大的分辨率？A 单聚集质量分析器B 双聚焦质量分析器 C 四极杆 D 飞行时间分析器3 一个(或一组磁等价)质子A与两组类似磁等价的质子(Xm, Yn)偶合(如丙烷中亚甲基质子与两组甲基质子之间的偶合)，共振信号分裂为： A n+1重峰B m+n重峰C m+n+1重峰D (m+1)(n+1)重峰4 81Br同位素相对丰度为98.0%，化合物CH2Br2的分子离子峰与相应同位素离子峰 相对强度比IM：IM+2：IM+4为：A 1:1:1 B 1:2:1C 1:3:1 D 1:6:95 要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源？ A 电子轰击源 B 化学电离源 C 场离子源 D

40、火花源6 质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于_。A 定量分析B 结构与定量分析C 结构分析D 表面状态分析二 填空题1 MS仪器中，单聚焦质量分析器只实现了_聚焦，而双聚焦质量分析器除具有单聚焦质量分析大路的聚焦功能外，还实现了_聚焦。2 在质谱分析法中, 使不同质荷比的正离子在强磁场沿着弧形轨道分离开来, 质荷比大的正离子, 其轨道弯曲较_, 而质荷比小的正离子, 轨道弯曲程度较_， 这样即可由磁场强度推算出离子质量, 从而得出某一化合物的组成。三 问答题1 质谱分析中，物质分子离子峰最明显的是由下列哪种离子源产生的？2 简述单聚焦质谱的工作原理。3 在质谱仪中

41、当收集离子的狭缝位置和加速电压V固定时，若逐渐增大磁场强度H，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何确定？4 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和磁场强度H固定时，若把加速电压V值逐渐加大，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何确定？5 在质谱仪中若将下述的离子分离开，其具有的分辨率是多少？ （1） C12H10O+和C12H11N+ （2）CH2CO+和C3H7+6 试确定具有下述分子式的化合物，其形成的离子具有偶数电子（+）还是奇数电子（）？ （1）C3H8 （2）CH3CO （3）C6H5COOC2H5 （4）C6H5NO27 在质谱分析中，试以分子中由双电子构成的键断裂过

42、程说明均裂、异裂和半异裂的含义。8 有一化合物其分子离子的m/z分别为120，其碎片离子的m/z为105，问其亚稳离子的m/z是多少？9 某有机化合物（M=140）其质谱图中有m/z分别为83和57的离子峰，试问下述哪种结构式与上述质谱数据相符合。 （1） （2）10 某一未知物的质谱图如下图所示，m/z为93，95的谱线强度接近，m/z为79，81峰也类似，而m/z为49，51 的峰强度之比为3:1。试推测器结构。11 某一液体的化学式为C5H12O，bp 138，质谱数据如下图所示，试推测其结构。电化学分析一 选择题1 在方程 id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_

43、。A 极限电流B 扩散电流C 残余电流D 平均极限扩散电流2 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_而得到消除。A 通入氮气B 通入氧气C 加入硫酸钠固体D 加入动物胶3 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_，否则将使测定发生困难。A 10-2 mol/LB 10-8 mol/LC 10-6 mol/LD 10-5 mol/L4 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的_。A 金属电极B 参比电极C 指示电极D 电解电极5 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每1mV将产生约_的浓度相对误差。A

44、 1%B 4%C 8%D 12%二 填空题1 以测定电解过程中的电流电压曲线（伏安曲线）为基础的一大类电化学分析法称为伏安法，通常将使用_电极的伏安法称为极谱法。 2 在极谱波中，波的高度与溶液中待测离子的浓度有关，因而可作为_的基础。电流等于扩散电流一半时的滴汞电极的电位则称为_，它可作为极谱_的依据。 3 在一硫酸铜溶液中，浸入两个铂片电极，接上电源，使之发生电解反应。若通过电解池的电流强度为24.75mA，通过电流时间为284.9s，在阴极上应析出_mg的铜。三 判断题1 阳极就是正极，阴极就是负极，此说法是错误的。2 使用滴汞电极进行极谱分析时，无论在什么样的pH条件下，半波电位比 -

45、1.2V更负的物质就不能测定。3 在电位分析中，是在通过的电流接近于零的条件下，测量指示电极的平衡电位；而在电解或库仑分析，极谱或伏安分析中，工作电极是有电流通过的。4 膜电位有扩散电位和Donnan电位两种。产生扩散电位的离子在通过界面时具有强制性和选择性，而产生Donnan电位的离子在通过界面时则没有强制性和选择性。5在库仑分析时，要求电流效率达100%，但水在工作电极上析出氢气和氧气不会对分析结果产生影响。6 实验中常以id = kh（id为平均极限扩散电流，k为常数，h为汞柱高度）来验证极谱波是否为扩散波。7 残余电流包括充电电流和微量杂质的还原所产生的电流，而充电电流的大小只约为10

46、-7A数量级，因此其对极谱和伏安分析的灵敏度影响不大。8 在方波极谱中，充电电流和毛细管噪声几乎衰减到零，测得的主要是电解电流。9 利用离子选择性电极作分析时，若在一定活度（或浓度）范围内校正曲线为直线，其斜率与2.303103RT/zF基本一致时，则可判断该电极符合Nernst响应，且该直线区间可作离子选择性电极的线性响应范围。10 超电位一般随电流密度增加而增加，随温度升高而升高。11 进行库仑分析时，发生电解反应的电极上的电极反应不必以100%的电流效率进行。12 用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。13 对含锡的25.

47、0 mL试液进行极谱分析，测得扩散电流为24.9mA。然后在此试液中加入5.0 mL浓度为6.010-3mol/L的标准锡溶液，测得扩散电流为28.3mA。计算得试样中锡的浓度为3.310-3mol/L。四 问答题1 电化学分析方法的特点和分类？2 什么是原电池？什么是电解池？化学电池的表示方法、如何确定正负极？3 什么是电极电位？电极电位是怎样产生的？4 正极是阳极，负极是阴极的说法对吗？阳极和阴极，正极和负极的定义是什么？5 简述指示电极（玻璃电极）和参比电极的作用原理。6 何谓电位分析法，它可以分成哪两类？7 金属基电极的共同特点是什么？8 气敏电极在构造上与一般的离子选择性电极的不同之

48、处是什么？9 什么是离子选择性电极的选择性系数？它是如何求得的？10 试讨论酶电极和离子敏感场效应晶体管的电位响应原理。11 简述玻璃膜电位产生的原理。若与甘汞电极组成原电池，请写出该原电池详细的电池表达式。12 说明分解电压与析出电位的区别和联系。13 什么叫超电位？H2的超电位在金属析出时起什么作用？14 恒电位库仑分析法与恒电流电解法相比有什么特点？分离两种不同的金属其原理是什么？15 库仑分析的理论基础，叙述其内容。16 简述库仑滴定法的原理。17 如何理解极谱分析是特殊条件下的电解？18 在极谱分析中使用的是大面积的甘汞电极作参比，小面积的滴汞电极作工作电极，为什么？19 简要说明极

49、谱曲线极谱波的形成。20 写出扩散电流公式、阐述式中各项符号含义。21 什么是残余电流？如何扣除残余电流？22 迁移电流是如何形成的？如何消除？23 什么是极谱极大？如何抑制？极谱分析中为什么要除氧？除氧的方法有哪些？24 极谱分析的底液组成是什么？各组成起什么作用？25 现代极谱、伏安技术是通过哪些途径降低检出限的？举例说明。26 试述溶出伏安法及微分脉冲极谱法的基本原理。27 在你所学的极谱分析中，都有哪些干扰电流？如何减小或消除之？28 试比较电解或库仑分析与极谱或伏安分析所使用的工作电极的特点，为什么会有这样的差别？29 在使用玻璃电极测定溶液的pH值时，如果玻璃电极是新的或者是放置很长一段时间没有被使用，为什么必须放在蒸馏水中浸泡24小时后才能被使用？30 请简述单扫描极谱法与经典极谱法（即一般所说的极谱法）有何相同与不同之处。五 计算题 1 写出下列电池的半电池反应及电池反应，计算电池的电