大孔吸附树脂课件

1、大孔吸附树脂大孔吸附树脂（macroporous adsorption resin）n概述概述n大孔吸附树脂工艺流程大孔吸附树脂工艺流程概述概述n吸附吸附概述概述n大孔吸附树脂的吸附性和选择性大孔吸附树脂的吸附性和选择性吸附性：范德华力或氢键。吸附性：范德华力或氢键。选择性：树脂本身的多孔性结构。选择性：树脂本身的多孔性结构。(中极性型)Amberlite XAD-7的结构C CH2CH2CH3CCOOCH3CROOORCOOCCCOCH2CH2CH3CH3(非极性型)Amberlite XAD-2 和XAD-4的结构CHCH2CH2CH CH2CHCH CH2CH2CHCHCH2概述概述n大

2、孔吸附树脂的吸附大孔吸附树脂的吸附吸附等温线吸附等温线吸附等温方程式吸附等温方程式Langmuir公式公式Freundlich公式公式CCqQm1nKcq/1概述概述n大孔吸附树脂的分类大孔吸附树脂的分类极性极性骨架：骨架：F聚苯乙烯型聚苯乙烯型F聚丙烯酸型聚丙烯酸型F其它其它国产树脂型号和性能参数国产树脂型号和性能参数Amberlite XAD系列大孔吸附树脂的型号和参数系列大孔吸附树脂的型号和参数概述概述n应用特点：应用特点：应用范围广；应用范围广；理化性质稳定；理化性质稳定；分离性能优良；分离性能优良；使用周期短；使用周期短；溶剂用量少；溶剂用量少；可重复使用。可重复使用。大孔吸附树脂工

3、艺大孔吸附树脂工艺n大孔吸附树脂工艺流程大孔吸附树脂工艺流程树脂预处树脂预处理或再生理或再生吸吸 附附蒸除溶剂蒸除溶剂回收树脂回收树脂中的溶剂中的溶剂溶剂洗脱溶剂洗脱稀酸、水、稀碱稀酸、水、稀碱浸提液浸提液树脂再生树脂再生洗脱液洗脱液回收溶剂回收溶剂洗脱溶剂洗脱溶剂吸附残液吸附残液回收溶剂回收溶剂纯化物纯化物大孔吸附树脂工艺大孔吸附树脂工艺n大孔吸附树脂工艺流程大孔吸附树脂工艺流程预处理：乙醇浸泡预处理：乙醇浸泡24h，淋洗至流出液与，淋洗至流出液与等量水混合不浑浊，然后用水洗至无醇等量水混合不浑浊，然后用水洗至无醇味。味。上柱吸附：上柱吸附：F静态吸附静态吸附F动态吸附动态吸附大孔吸附树脂工

4、艺大孔吸附树脂工艺n大孔吸附树脂工艺流程大孔吸附树脂工艺流程树脂的解吸：醇树脂的解吸：醇-水溶液梯度洗脱水溶液梯度洗脱树脂的再生：树脂的再生：F乙醇：乙醇：5095F甲醇：甲醇：50100F丙酮：丙酮：50100F碱性乙醇溶液碱性乙醇溶液F2-5盐酸盐酸F2-5NaOH大孔吸附树脂工艺大孔吸附树脂工艺n大孔吸附树脂分离效果的影响因素大孔吸附树脂分离效果的影响因素大孔吸附树脂的性质：大孔吸附树脂的性质：F极性极性F比表面积比表面积F孔径：孔径与被分离物质的分子大小之孔径：孔径与被分离物质的分子大小之比：比：26:1F孔体积：吸附强度。孔体积：吸附强度。大孔吸附树脂工艺大孔吸附树脂工艺n大孔吸附树

5、脂分离效果的影响因素大孔吸附树脂分离效果的影响因素被分离物质的性质：被分离物质的性质：F极性极性F分子大小分子大小大孔吸附树脂工艺大孔吸附树脂工艺n大孔吸附树脂分离效果的影响因素大孔吸附树脂分离效果的影响因素上样溶液的性质：上样溶液的性质：F溶剂溶剂FpHF浓度浓度F温度温度F流速流速大孔吸附树脂工艺大孔吸附树脂工艺n大孔吸附树脂分离效果的影响因素大孔吸附树脂分离效果的影响因素解吸剂的性质：解吸剂的性质：F溶剂种类溶剂种类FpHF流速流速大孔吸附树脂工艺大孔吸附树脂工艺n大孔吸附树脂分离工艺的确定大孔吸附树脂分离工艺的确定泄露（穿透）曲线的绘制泄露（穿透）曲线的绘制解吸曲线和解吸率解吸曲线和解

6、吸率解吸剂的解吸剂的pH解吸速度解吸速度再生再生大孔吸附树脂工艺大孔吸附树脂工艺n大孔吸附树脂分离工艺应用中存在的问大孔吸附树脂分离工艺应用中存在的问题及解决办法题及解决办法质量评价指标与方法的规范质量评价指标与方法的规范预处理与再生合格的规范预处理与再生合格的规范纯化效果的规范纯化效果的规范工艺实例工艺实例n苦豆子（苦豆子（Sophora alopecuroides L.）NNOONNO苦参碱苦参碱matrine氧化苦参碱氧化苦参碱oxymatrinen原有工艺原有工艺AU0.0000.0100.0200.0300.0400.0500.0600.0700.0800.0900.1000.110

7、Minutes0.005.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.0045.0050.0055.0060.00AU0.0000.0100.0200.0300.0400.0500.0600.0700.0800.0900.1000.1100.120Minutes0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.0018.0019.00不同温度下吸附量与t的关系曲线0.000000.500001.000001.500002.000002.50000012345678

8、9时间t吸附量mg/mL20304050n由本实验可知：在六种树脂中由本实验可知：在六种树脂中CD-180CD-180树脂的吸树脂的吸附及解吸效果最好，为使吸附率达到最大，吸附及解吸效果最好，为使吸附率达到最大，吸附时间应控制在附时间应控制在2h2h左右；动态吸附时，最佳上左右；动态吸附时，最佳上柱条件是上柱量柱条件是上柱量=7.698mg=7.698mg生物碱生物碱/mL/mL树脂，上树脂，上柱流速柱流速=1.5BV/h=1.5BV/h，上柱液，上柱液pH=14pH=14，最佳条件下，最佳条件下吸附率达到吸附率达到98.92%98.92%； 动态解吸时，以氢氧化动态解吸时，以氢氧化钠溶液为解

9、吸液，解吸液的乙醇浓度从钠溶液为解吸液，解吸液的乙醇浓度从20%20%开开始每增加始每增加2BV2BV的量增加的量增加10%10%，乙醇浓度增加到，乙醇浓度增加到40%40%时树脂柱上的生物碱已基本洗脱完全，解时树脂柱上的生物碱已基本洗脱完全，解吸流速以吸流速以1BV/h1BV/h为最佳，最佳解吸率达到为最佳，最佳解吸率达到99.61%99.61%。1-3(1-X) 2/ 3 + 2(1-X)与与t呈直线关系，可得生物呈直线关系，可得生物碱通过吸附层的扩散是碱通过吸附层的扩散是速率控制步骤。速率控制步骤。 n在静态吸附阶段，通过图表可得，在静态吸附阶段，通过图表可得，NKANKA和和HPD-1

10、00HPD-100两种两种非极性树脂中，非极性树脂中，HPD-100HPD-100对苦豆子生物碱的吸附和解析对苦豆子生物碱的吸附和解析都比较好，故选择都比较好，故选择HPD-100HPD-100来进行下一步的实验。由图来进行下一步的实验。由图可知，树脂可知，树脂HPD-100HPD-100对苦豆子生物碱的吸附饱和点是在对苦豆子生物碱的吸附饱和点是在8h8h。n在动态吸附阶段，通过平行实验及数据处理得其结果在动态吸附阶段，通过平行实验及数据处理得其结果如下：在上样量为如下：在上样量为4BV4BV，上样流速为，上样流速为2.5BV/h2.5BV/h及上样的及上样的phph值为值为1010的情况下，的情况下，HPD-100HPD-100树脂对苦豆子生物碱的吸树脂对苦豆子生物碱的吸附最适合。附最适合。n在解吸附阶段，在最适合吸附条件下进行吸附，通过在解吸附阶段，在最适合吸附条件下进行吸附，通过平行实验