膜蒸馏浓缩中药提取液过程膜污染的气体反冲洗抑制

1、第38卷第5期2011年北京化工大学学报(自然科学版Journal of Beijing University of Chemical Technology (Natural Science Vol38,No52011膜蒸馏浓缩中药提取液过程膜污染的气体反冲洗抑制李会1魏杰2丁忠伟1*刘丽英1(北京化工大学:1化学工程学院;2信息科学与技术学院,北京100029摘要:研究了气体反冲洗对膜蒸馏浓缩中药提取液过程中膜污染的抑制作用,重点考察了反冲洗气量、反冲洗时间、反冲洗时间间隔对膜污染的抑制效果。结果表明,气体反冲洗能够明显抑制由料液中的各种污染物引起的膜污染;气体反冲洗时间越长、反冲洗气量越大

2、、反冲洗时间间隔越小,则气体反冲洗抑制膜污染的效果越好;在反冲洗时间为2min 、反冲洗气量为2L /min 和反冲洗时间间隔为20min 的条件下,实验进行250min 时气体反冲洗能够维持膜通量在膜清水通量的80%以上。关键词:膜蒸馏;膜污染;中药液浓缩;气体反冲洗中图分类号:TQ028.8收稿日期:20110317第一作者:女,1985年生,硕士生*通讯联系人E-mail :dingzwmailbucteducn引言膜分离技术是近年来的研究热点,作为膜分离技术大家庭近年来出现的新成员,膜蒸馏在实施过程中操作条件温和(常压,稍高于常温,不易改变溶液中组分的性质,特别适合用于中药提取液的浓缩

3、。但是,中药原料液中存在的各种颗粒物、胶体、蛋白质等会在膜表面沉积,造成膜污染1。相对于膜相阻力,附着于膜表面的污染层将会对膜蒸馏过程形成一定的阻力。因此,有必要采取膜污染控制措施减缓膜污染层的沉积。微滤过程中已有研究反冲洗对膜污染层的抑制作用,刘玉君等2采用周期性的反冲洗,使得膜内部污染阻力下降到不带反冲洗条件下的1/3。Psoch等3的研究结果表明,带有最佳操作条件反冲洗的错流微滤过程,其净通量是没有反冲洗操作的4倍;由此可见,微滤过程中反冲洗对于膜污染的抑制效果是非常显著的。而将反冲洗用于膜蒸馏过程中对膜污染的抑制作用尚未见报道。刘喆等4在中药浓缩过程中采用药液的气液两相流进料,取得了很

4、好的膜污染抑制效果。本文提出将气体反冲洗用于抑制直接接触式膜蒸馏(DCMD 浓缩中药提取液过程中的膜污染,探索反冲洗气量、反冲洗时间和反冲洗时间间隔等因素对抑制膜污染效果的影响。1实验部分1.1实验材料实验用膜为由北京塑料研究所提供的聚四氟乙烯平板膜,平均孔径为0.2m ,厚度为60m ,孔隙率为60%。实验所用中药提取液由如下处方水提而成:桑叶10g 、菊花10g 、桔梗10g 、连翅10g 、杏仁10g 、炙甘草6g 、薄荷10g 、芦根15g 、前胡10g 。实验提取液的密度为1020 1040kg /m 3。1.2实验装置及条件膜蒸馏实验装置如图1所示。将中药提取液贮槽置于恒温水浴内保

5、持恒温。提取液由泵送往板式膜组件,经膜蒸馏后返回药液贮槽。纯水贮槽置于电子天平上,纯水由泵经制冷机送往膜组件,接受跨膜蒸汽冷凝液后,返回到纯水贮槽。纯水贮槽重量的变化通过计算机监测,可以计算出跨膜通量。当进行气体反冲洗实验时,首先停止冷侧循环水,关闭阀门B ,启动风机,将空气送入阀门B 与膜组件之间的管路中,先将存在于膜组件内冷侧循环水排出,立即关机阀门A ;持续通气一定的反冲洗时间,通气结束后,恢复原来的膜蒸馏实验。实验过程中,保持热侧和冷侧的流率不变,热侧平均温度为60.5,冷侧的平均温度保持在22.5。保持提取液浓度恒定,每次实验蒸出水750 800g ,期间间歇反冲洗直至蒸馏出500g

6、 水。膜蒸馏过程中,渗透侧纯水颜色没有丝毫变化,这说明药 1恒温水浴;2药液贮槽;3药液泵;4制冷机;5纯水泵;6纯水贮槽;7电子天平;8风机;9膜组件;A、B阀门开关图1膜蒸馏实验装置流程图Fig1Schematic illustration of the DCMD apparatus液确实没有进入膜孔内。1.3膜阻力分析方法丁忠伟等5 (验证的滤饼过滤模型为N0N21=kt(1其中:N0为初始膜通量,kg/(m2·h;N为膜通量, kg/(m2·h;k是由料液流速及其溶液性质决定的系数,通常为常数;t为时间,min。达西方程式为6N0=pR m(2N=pR t =p(R

7、 m+R r+R ir(3其中:p为膜两侧蒸汽压力差,Pa;为水的动力粘滞系数,Pa·s;R m、R t、R r、R ir分别为膜相阻力、总阻力、可逆污染阻力、不可逆污染阻力,m1。由膜蒸馏实验和式(2计算得到膜阻R m,而膜蒸馏的总阻力R t根据式(3计算得到,因此膜蒸馏过程总污染阻力R f=R tR m。膜蒸馏实验结束后,将膜表面堆积的污染层冲洗掉,将此膜再次进行纯水膜蒸馏实验,此时膜通量则反映了膜阻和膜孔内部不可逆污染阻力之和,即R m1=R m+R ir,可逆污染阻力R r=R tR m1,不可逆污染阻力R ir=R m1R m。2结果与讨论2.1抑制膜污染的反冲洗条件考察为

8、了突出显示气体反冲洗对膜污染的抑制效果,首先进行了无气体反冲洗的恒浓膜蒸馏实验,结果如图2所示。对比3个反冲洗与无反冲洗实验,可以明显看出反冲洗使膜污染阻力增长缓慢,抑制效果明显。这主要是因为,气体可以透过聚四氟乙烯平板膜膜孔,冲走料液中的各种颗粒在膜表面形成的污染物,从而大大降低了可逆污染阻力 。图2间隔时间为20min时气量对R f的影响Fig2The influence of gas flowrate on Rfwhen theintermission time was20min为考察反冲洗气量对抑制膜污染效果的影响,在反冲洗时间间隔为20min、反冲洗时间为2min的条件下,改变反冲洗

9、气量进行膜蒸馏恒浓实验,总污染阻力结果一并在图2中给出。对比3个反冲洗实验结果,反冲洗气量为1、1.5、2L/min的阻力增长趋势逐渐减小,主要原因是气量的减小使得气体透过膜孔吹扫的驱动力降低,导致膜表面污染物的清理不够充分,这就体现在膜污染阻力的增长上。实验结果表明反冲洗气量越大,反冲洗对于膜污染阻力的抑制效果越好。图3给出了反冲洗时间间隔为30min,气体反冲洗时间分别为3min与2min的恒浓实验结果。由图3(a可以看出,在起始通量接近、气量都是1 L/min的条件下,实验进行到250min时,对比气体反冲洗时间为3min和2min的总污染阻力,前者的反冲洗效果明显由于后者。由图3(b可

10、以看出,气量增大到2L/min时,两条总污染阻力随时间的变化曲线几乎重合,气体反冲洗时间为3min和2min 的效果接近,反冲洗时间的影响不大。当反冲洗的气量较大时,用较少的反冲洗时间就足以非常有效地清除膜表面的污染物,抑制膜污染效果较好。固定每次反冲洗时间为2min,将不同反冲洗时间间隔的实验结果对比,结果如图4所示。由图4 (a看出,当气量为1L/min时,反冲洗时间间隔为20min与30min的实验结果对比,两者污染阻力增·61·北京化工大学学报(自然科学版2011年 图3气体反冲洗时间对R f 的影响Fig3The influence of gas-backwash

11、ing time on R f长速度基本一致,说明低速气量时,由于气量的不足,反冲洗时间的不足,总污染阻力的增长较快,反冲洗时间间隔的影响不明显。由图4(b 看出,当气量为2L /min 时,反冲洗时间间隔为20min 污染阻力增长较慢,说明反冲洗时间间隔越小,即清除膜污染物的次数越多,抑制污染阻力增长的效果越好。分析其中主要原因是由于反冲洗时间间隔越小,反冲洗频率高,膜表面的污染层比较薄,易于清除,因此可以使污染阻力增长缓慢。2.2膜阻力分析为了更加突出反冲洗条件作用的效果,进行测量分析膜蒸馏过程中出现的各污染阻力项。通过对反冲洗气量的分析,可以得出气量为2L /min 时,膜污染阻力增长幅

12、度最小;通过对反冲洗时间的分析,可以得出结论图3(b 中条件下的反冲洗效果最好;通过对反冲洗时间间隔的分析,可以看出反冲洗时间间隔越小越好,即反冲洗时间间隔20min 时较好;综上所述,在反冲洗气量为2L /min 时,反冲洗时间为2min 、反冲洗时间间隔为20min 和反冲洗时间为3min 、反冲洗时间间隔为30min 条件下,污染阻力的增长相对较慢。表1针对无反冲洗和以上两种优化的反冲洗条件下膜蒸馏实验在恒压差进行了250min 后的膜污图4气体反冲洗时间间隔对R f 的影响Fig4The influence of gas-backwashing intermission time on

13、 R f染阻力分析情况。由表1可以看出,无反冲洗条件时,实验进行到250min 时,可逆污染阻力占总污染阻力的71.45%,而两个反冲洗实验分别占31.77%和40.37%,反冲洗作用大大降低了可逆污染阻力。由此说明可逆污染阻力是污染中的主要阻力,通过气体反冲洗作用,可以有效控制膜污染。对比两个反冲洗实验数据分析,在反冲洗气量为2L /min 、反冲洗时间为2min 和反冲洗时间间隔为20min 条件下,膜污染控制较好。表1优化条件下的膜污染阻力分析Table 1Resistance analysis under optimal conditions反冲洗气量/L ·min 1反冲洗

14、时间/min反冲洗时间间隔/min3302.571.743结论(1采用气体反冲洗能够明显抑制膜污染,可以有效地清除在膜表面造成膜污染的污染物,在反冲洗期间,污染层阻力增长相对较慢。在反冲洗时·71·第5期李会等: 膜蒸馏浓缩中药提取液过程膜污染的气体反冲洗抑制间为2min 、反冲洗气量为2L /min 和反冲洗时间间隔为20min 的条件下,实验进行250min 时气体反冲洗能够维持膜通量在膜清水通量的80%以上。(2气体反冲洗时间越长,反冲洗气量越大,反冲洗时间间隔越小,气体反冲洗抑制膜污染的效果越好;大的气量使反冲洗时间的影响变小;小的的反冲洗时间间隔也使气量的影响变小

15、。参考文献:1元英进,刘明言,董岸杰中药现代化生产关键技术M 北京:化学工业出版社,2002:4245Yuan Y J ,Liu M Y ,Dong A JModern manufacturing key technologies of traditional Chinese medicine M Beijing :Chemical Industry Press ,2002:4245(in Chinese 2刘玉君,丁忠伟,刘丽英,等浸没式中空纤维膜污染控制措施比较J 北京化工大学学报:自然科学版,2010,37(1:1922Liu Y J ,Ding Z W ,Liu L Y ,et alA

16、 comparison of several hydrodynamic methods for alleviating fouling in submerged hollow fiber membrane filtration J Journal of Beijing University of Chemical Technology :NaturalScience ,2010,37(1:1922(in Chinese 3Psoch C ,Schiewer SLong-term flux improvement by airsparging and backflushing for a MBR

17、 ,and modeling per-meability decline J Desalination ,2008,230:1932044刘喆,丁忠伟,刘丽英,等采用气液两相流动抑制膜蒸馏浓缩过程中的膜污染J 北京化工大学学报:自然科学版,2009,36(5:14Liu Z ,Ding Z W ,Liu L Y ,et alUsing gas-liquid two-phase flow to limit membrane fouling in concentration by membrane distillation J Journal of Beijing University of Ch

18、emical Technology :Natural Science ,2009,36(5:14(in Chinese 5Ding Z W ,Liu L Y ,Liu Z ,et alThe use of intermittentgas bubbling to control membrane fouling in concentrating TCM extract by membrane distillation J Journal of Membrane Science ,2011,372:1721816许振良,马炳荣微滤技术与应用M 北京:化学工业出版社,2005:1542Xu Z L

19、,Ma B RMicrofiltration technology and applica-tion M Beijing :Chemical Industry Press ,2005:1542(in Chinese Using gas-backwashing to limit membrane fouling in the concentrationof traditional Chinese medicine extracts by membrane distillationLI Hui 1WEI Jie 2DING ZhongWei 1LIU LiYing 1(1College of Ch

20、emical Engineering ;2College of Information Science and Technology ,Beijing University of Chemical Technology ,Beijing 100029,China Abstract :The effect of gas-backwashing on fouling control during the concentration of extracts of traditional Chi-nese medicine (TCM by direct contact membrane distillation (DCMD has been investigatedThe influence of varying the gas flow rate ,gas-backwashing duratio