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文档简介
1、三、碳水化合物的测定1 还原糖含量测定(1) 高锭酸钾滴定法.原理样品经除去蛋口质后,其中还原糖在碱性环境下将铜盐(碱性酒石酸铜)还原 为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高镭酸钾溶液滴定氧化 作用后生成的亚铁盐,根据高镭酸钾消耗量计算氧化亚同含量,再查表得还原 糖量。.适用范围GB5009. 7-85,本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解 转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸镭水,试剂为分析纯。4. 1 6mol/L盐酸:量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。4. 2甲基红指示剂:称取10mg甲基红,用100ml乙醇溶解。4.
2、 35 mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100mlo4. 4碱性酒石酸铜甲液:称取34. 639g硫酸铜(CuSOl5H20),加适量水溶解,加0. 5ml硫酸再加水稀释至500ml,用精制石棉过滤。4.5 碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50名氢氧化钠,加适量水 溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。4.6 精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡23天,用水洗净,再加2. 5mol/L氢氧化钠溶液浸泡23天,倾去洛液,再用热碱性酒石酸铜已液浸 泡数小时,用水洗净。再以3mol/L盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。然 后加水振摇,
3、使成微细的浆状软县委,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用做 填充古氏圮埸用。4. 70. 1000mol/L高镭酸钾标准溶液。4.8 lmol/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。4.9 硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml 硫酸,冷却后加水稀释至1L4. 10 3mol/L盐酸:量取30ml盐酸,加水稀释至120mlo(2) 直接滴定法原理样品经除去蛋口质后,在加热条件下,直接滴定已标定过的费林氏液,费林氏 液被还原析出氧化亚铜后,过量的还原糖立即将次屮基蓝还原,使蓝色褪色。 根据样品消耗体积,计算还原糖量。整理为word格式主要仪
4、器滴定管试剂除特殊说明外,实验用水为蒸憾水,试剂为分析纯。(1)费林甲液:称取13 g硫酸铜(CuS04 5H20),及0. 05 g次中基蓝,溶 于水中并稀释至1 L。(2)费林乙液:称取50 g酒石酸钾钠与75 g氢氧化钠,溶于水中,再加入 4亚铁氤化钾,完全溶解后,用水稀释至500ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。(3)乙酸锌溶液:称取21. 9 g乙酸锌,加3 ml冰乙酸,加水溶解并稀释至100 mlo(4)亚铁氛化钾溶液。称取10. 6g亚铁氛化钾,用水溶解并稀释至100mlo(5)盐酸。(6)葡萄糖标准溶液:精密称取1. 000 g经过80 C干燥至恒量的葡萄糖(纯 度在99%以上),加
5、水溶解后加入5迅盐酸,并以水稀释至1L。此溶液相当于1 mg/ml葡萄糖。(注:加盐酸的1:1的是防腐,标准溶液也可用饱和苯屮酸溶 液配制)2 .总糖含量的测定(1)恿酮比色法原理:糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或疑甲基糖醛后,与恵 酮(C1;H1OO)脱水缩合,形成糠醛的衍生物,呈蓝绿色。该物质在620 nm处有最 大吸收,在150 Pg/ml范围内,其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比。这一方法有很高的灵敬度,糖含量在30恕左右就能进行测定,所以可做 为微量测糖之用。一般样品少的惜况下,采用这一方法比较合适。(2)苯酚-硫酸法原理多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛
6、衍生物,然后与 苯酚主成橙黃色化合物。再以比色法测定490nm测定吸收值。第二节糖果巧克力成品检验基本常识一、成品检验规则成品检验分出厂检验(交收检验)和型式检验(例行检验),产品交货时必须进 行出厂检验,对产品进行全面考核时进行型式检验。1. 出厂检验即产品出厂前进行的检验,理化项|_|、感官项等。2. 型式检验脂肪、蛋口质、卫生指标为型式检验项目。正常生产时每6个月应进行型 式检验。3. 抽样方法和数量糖果检验进行随机抽样,将相同品种产品的每批生产包装件数作为检验件 数。随机抽取样品后,在抽样件数中任意取3件,每件取约100克,混匀;再 从中取1/3用于感官检验,1/3用于尽含量检验,1/
7、3用于卫生检验、干燥失 重和还原糖检验。4. 判定与复检原则(1)卫生指标中有一项不合格,判该批产品不合格(2)出厂检验判定和复检:检验样品有一项或一项以上(不包括卫生要求) 不符合有关标准,可加倍量抽样重检一次,仍不符合标准,判定该批产品不合 格。(3)型式检验判定和复检:不超两项不符合有关标准,可以加倍抽样复检, 复检后有一项不符合,判定为不合格品。(4)对检验结果有异议时,可在接到检验报告15天内向有关部门申请重检一 次,判定结果以重检结果为准。二、常见检测项目的检测方法1、感官检验包装、形态、杂质、色香味、组织等。2、净含量3、干燥失重(两份平行样品结果不超出平均值的10%4、脂肪测定(索氏抽提法)经干燥后的样品试用索氏抽提装置在一定温度下以有机溶剂提取,得到脂肪 含量5、蛋口质测定(凯氏定氮法)传统经典法将样品在催化剂参与下,用酸消煮,使其中的有机氮转化为无机氮,加碱蒸出 氨,用标准酸滴定氨,计算得到氮
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