分析试验思考题及部分答案

1、WOR格式可以任意编辑邻二氮菲吸光光度法测定铁1 .本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要特 别准确，而其他的试剂，如 phen、NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格。2. 怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简答：绘制出工作曲线1mL（1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入盐酸羟胺，2mLPhen, 5mLNaAC溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即O.OmL铁标准溶液），在所选择

2、的波长下，测量该溶液的吸光度。（2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入2mLPhen 5mLNaAC溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即 O.OmL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。NaOH溶液滴定?硫酸铵中氮含量的测定+4答：NH1. NH为NH的共轭酸，为什么不能直接用3Ka=5.6 X 10 -10KaCw 10-8所以不能用碱直接滴定2. NH4NO3,NH4CI,NH4HCC中含氮量能否用甲醛法测定？答：NH4N0中含氮量的测定不能用甲醛法 ，

3、因为NO3-上的N无法用甲醛法进行测定。NH4Cl中的氮量的测定能用甲醛法NH4HCO中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH容液滴定时，HCO3中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。3. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH容液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。蛋壳中碳酸钙含量的测定1. 研碎后的蛋壳试样为什么要通过标

4、准筛？通过80100目标准筛后试样粒度为多少？2 .为什么向试样中加入HCI溶液时，要逐滴加入？加入HCI后为什么要放 置30min后再以NaOH返滴定？3. 本实验能否用酚酞为指示剂？EDTA的配制和标定1. 为什么要使用两种指示剂分别标定EDTA?答：因为络合滴定中，EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同，如Ca2+,Mg2+要在碱性范围内，而Zn2+,Ni2+,Cu2+等要在酸性范围内。故要根据不同的酸度范围选择不同的金 属离子指示剂，从而在标定EDTA时,使用相应的指示剂，可以消除基底效应，减小误差。2. 在中和标准物质中的HCI时,能否用酚酞取代甲基红，为什么？答：不能用酚酞

5、取代甲基红，氨水中和盐酸，产物NH4CI是强酸弱碱盐，呈弱酸性，而酚酞 是碱性指示剂，故不能用酚酞作指示剂，而甲基红的变色范围是 4.4-62 可以用来做指示剂3 .阐述Mg2+- EDTA能够提高终点敏锐度的原理。答：铬黑T与Mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏 ，但与Ca2+形成的络合物不稳定，显 色灵敏度低，为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+时,常于溶液中先加入少量 MgY,使之发生 置换反应，置换出Mg2+置换出的Mg2与铬黑T显出很深的红色：Mg2+EBT=Mg-EB红色），但 EDTA与 Ca2+的络合能力比 Mg2+虽,滴定时，EDTA先与Ca2+络合，当达到终点时

6、，EDTA夺取Mg- EBT中的Mg2+,形成MgY,Y+Mg-EBT=MgY+EB蓝色）游离出的指示剂显蓝色，变色很明显，在这里，滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等，故 不影响滴定结果。4. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴定。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此 酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。铅铋含量的连续测定1. 描述连续漓定 Bi3+、Pb2+的过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色色

7、 变化的原因。2. 为什么不用 NaOH NaAc或NH3?H2O而用六亚甲基四胺调节pH到56?胃舒平药片中铝和镁的测定1 .测定铝离子为什么不采用直接滴定法？2 .能否采用F-掩蔽Al3+离子，而直接测定 Mg2+>3 .在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？过氧化氢含量的测定1. KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗，试问能否用定量滤纸过滤？为什么？2. 配制KMnO4溶液应注意些什么？用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么开始滴入的 KMnO4紫色消失缓慢，后来却会消失得越来越快，直至终点出现稳定的紫红色？3. 用KMnO睚测定H2O2时，能否用 HNO3,HC,

8、 HAc控制酸度？为什么？铁矿中全铁含量的测定(无汞定铁法)1. SnCl2还原Fe3+的条件是什么怎样控制SnCl2不过量？答：使用甲基橙指示SnCI2还原Fe3+的原理：Sn2+将 Fe3+还原完后，过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还将继续使氢化甲基橙还原为N,N二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除，不会过量。2 .以溶液滴定Fe2+时，加入H3PO4勺作用是什么？答：因随着滴定的进行， Fe(川)的浓度越来越大，FeCI-4的黄色不利于终点的观察，加入 H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由

9、于 Fe(HPO4)-2的生成，降低了 Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。3. 本实验中二甲酚橙起什么作用？答：二甲酚橙在本实验中作为氧化还原指示剂。间接碘量法测定铜盐中铜含量1. 碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2为什么临近终点时加入NH4SCIN或KSCN ？3+-4 2答：如试样中含有 Fe,能氧化I,对测定产生干扰，应通常加入NHHF掩蔽，4 2同时NHHF也是一种很好的缓冲溶液，可以控制溶液的pH在3.0

10、4.0 之间。224因CuI沉淀表面吸附I，这部分I不能被滴定，会造成结果偏低。加入NHSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。2. 碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？在用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，先 加入5mL6molL-1HCI溶液，而用Na2S2O3容液滴定时却要加入 100mL蒸馏水稀释，为什么？钻、镍的离子交换分离及络合滴定法测定1. 在离子交换分离中，为什么要控制流出液的流量？淋洗液为什么要分几次加入？答：为了使分离

11、更加完全。2. 本实验若是微量Co2+和大量的Ni2+的分离，其测定方法应有何不同？仪器清点及分析天平称量练习1.用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何有缺点？在什么 情况下选用这两种方法？如使用的是电子天平，如何进行这两种方法的称量更好？答： 用分析天平称量的方法有：固定质量称量法、直接称量法、递减（差减）称样法 ； 固定质量称量法：此法用于称取某一固定质量的试剂。要求被称物在空气中稳定、不 吸潮、不吸湿，试样为粉末状，丝状或片状，如金属、矿石等。递减（差减）称样法：此法用于称量一定质量范围试样。其样品主要为易吸潮、易氧化 以及与CO2反应的物质。由于此法称量试样的量为两

12、次称量之差，故又称差减法。 电子天平的使用方法固定质量称量法：例如指定称取0.5000g某铁矿试样，将天平 ON键按下，过几秒钟显示称量模式后，将一洁净的表面皿轻放在称盘中，显示质量数后，轻按TAR键，出现全零状态，表面皿值已去除，即去皮重，然后用药匙取样轻轻振动，使之慢慢落在表面皿中间，至显示数值为0.5000g即可。轻按OFF键关闭天平，取出试样。递减（差减）称样法：例如，称取某一样品，从干燥器中取出称量瓶（注意不要让手指直接接触称量瓶及瓶盖），用小纸片夹住瓶盖，打开瓶盖，用药匙加入适量样品（约共取5份样品称量），盖上瓶盖，用滤纸条套在称量瓶上，轻放在已进入称量模式的称盘上。轻按TAR键去皮重，然后取出称量瓶，将称量瓶倾斜放在容器上方，用瓶盖轻轻敲瓶