电镀液分析方法

1、化学沉镍溶液分析1、 次磷酸钠的测定准确吸取2.00mL镀液于250mL碘量瓶中，加入20-30mL水，准确加入0.1mol/L碘标准溶液25.00mL,迅速加入1：1盐酸25mL盖好瓶塞（此时最好用水封防止吸出的碘挥发）在暗处放置30min后打开塞子，用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色（滴定时不应剧烈振动），加入1淀粉3mL继续滴定至蓝色消失为终点计算： (C1V1-C2V2)*106/1000次磷酸钠(g/L)=2 *2/1000 式中 C2 碘标准溶液的摩尔浓度V2 碘标准溶液的体积C1 标准硫代硫酸钠的摩尔浓度V1 耗用标准硫代硫酸钠的体积2、氯化

2、铵的测定用移液管吸取镀液1mL置250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L标准硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点计算：C*V*10-3*1/2*53.5氯化铵NH4CL (g/L)=1*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数53.5 氯化铵的分子量3、硫酸镍的测定用移液管吸取镀液5mL。置于250mL容量瓶中加水60-70mL加PH=10的缓冲液10mL加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。（指示剂过量时，终点不明显）计算：C*V*10-3*58.69镍Ni(g/L)=5*

3、10-3C*V*10-3*280.8硫酸镍NiSO4.7H2O(g/L)=5*10-3式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA溶液的毫升数 58.69 镍的分子量280.8 硫酸镍的分子量酸铜溶液的分析1、硫酸铜的测定用移液管吸取镀液1mL置于250mL锥形瓶中加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL至淡蓝色,PAN 4-5滴，用0.1mol/LEDTA滴定至绿色为终点计算：C*V*10-3*249.7硫酸铜CuSO4.5H2O(g/L)= 1*10-3式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA溶液的毫升数249.7 硫酸铜的分子量2、硫酸的测定用移液管

4、吸取镀液1mL。置于250mL锥形瓶中,加水60-70mL,加甲基橙指示剂1-2滴,以0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至由红色转为橙色为终点.计算C*V*10-3*1/2*98硫酸H2SO4（g/L）=1*10-3式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数98 硫酸的分子量3、氯离子的测定用移液管准确吸取10mL溶液于250mL锥形瓶中，加水60-70mL（应用不含氯离子的水，否则做空白实验）加温至60-70,加入(1:1)的硝酸1-2mL和0.1mol/L硝酸银4-5滴,用0.005mol/L标准硝酸汞溶液滴定至澄清为终点计算：C*V*10-3*35.5*10

5、00氯离子CL-(ppm)= 10*10-3式中：C 标准硝酸汞溶液的摩尔浓度V 耗用标准硝酸汞溶液的毫升数35.5 氯离子的分子量镀镍溶液的分析1、 氯化镍的测定用移液管吸取镀液1mL置250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L硝酸银滴定至由黄色变为砖红色为终点计算：C*V*10-3*1/2*237.7氯化镍NiCL2.6H2O(g/L)=1*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数237.7 氯化镍的分子量2、硫酸镍的测定用移液管吸取镀液1mL。置于250mL容量瓶中加水60-70mL加PH=10的缓冲液10mL加紫脲酸胺指

6、示剂至淡黄色。用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。（指示剂过量时，终点不明显）计算：C*V*10-3*58.69镍Ni(g/L)=1*10-3硫酸镍NiSO4.6H2O(g/L)=Ni-0.247*NiCL2.6H2O*4.476式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA溶液的毫升数 Ni 镍的克/升浓度 NiCL2.6H2O 氯化镍的克/升浓度 58.69 镍的分子量3、硼酸的测定 用移液管吸取镀液1mL,置于250mL锥形瓶中加水60-70mL,加柠檬酸钾1-2克,加酚酞4-5滴,用0.1mol/L氢氧化钠滴定至红色不计数，加1-2克甘露醇,加温充

7、分溶解.用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至蓝红色为终点计算：C*V*10-3*61.83硼酸H3BO3(g/L)=1*10-3式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数 61.83 硼酸的分子量镀铬溶液分析1、 铬酐的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。摇匀。用移液管吸取此稀释液10mL。于250mL锥形瓶中（含原样0.5mL）加水70-80mL,硫酸(1:1)10mL.磷酸1mL，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴。溶液呈紫红色。以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变为绿色为终点计算：C*V*10-3*1/3*10

8、0铬酐CrO3(g/L)=5/100*10*10-3式中：C 标准硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度V 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数2、 三价铬的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取此稀释液10mL。置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL(1:1)硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸银溶液10mL及过硫酸铵1-2克。加热至冒大气泡。再沸腾2-5min。冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴至溶液呈紫红色。以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点计算：(V2-V1) *10-3*C*1/3*52三价铬Cr3+(g/L)=5/100*10*

9、10-3式中：V1 分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数V2 本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数C 标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度52 Cr3+分子量3、 硫酸的测定1) 用移液管吸取镀液10mL。置于400mL烧杯中，加水50-60mL（如有沉淀应过滤）。加入乙醇混合液（乙醇:浓盐酸:冰醋酸=1:1:1）40-50mL。沸腾10min。趁热慢慢加入10%氯化钡溶液10mL。并不断搅拌。再煮1min。在40-50保温30min分钟，以紧密无灰滤纸过滤。以经过盐酸酸化的热水洗涤沉淀数次。将滤纸及沉淀移置于已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化。在800-900灼烧。冷却，称重。计算：G*0.42硫酸

10、H2SO4(g/L)=10*10-3式中：G 沉淀的质量H2SO4 980.42= = =0.42BaSO4 233.342) 本公司现用山西大学应用化学研究所的硫酸根测定仪测定硫酸.粗化液分析1、 铬酐的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。摇匀。用移液管吸取此稀释液10mL。于250mL锥形瓶中（含原样0.5mL）加水70-80mL,硫酸(1:1)10mL.磷酸1mL，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴。溶液呈紫红色。以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变为绿色为终点计算：C*V*10-3*1/3*100铬酐CrO3(g/L)=5/100*10*1

11、0-3式中：C 标准硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度V 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数2、 三价铬的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取此稀释液10mL。置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL(1:1)硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸银溶液10mL及过硫酸铵1-2克。加热至冒大气泡。再沸腾2-5min。冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴至溶液呈紫红色。以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点计算：(V2-V1) *10-3*C*1/3*52三价铬Cr3+(g/L)=5/100*10*10-3式中：V1 分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁

12、铵溶液的毫升数V2 本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数C 标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度52 Cr3+分子量3、硫酸的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取此稀释液5mL。置于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1-2滴至溶液呈红色。以0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至红色转橙黄色为终点，记下体积V。计算：V *10-3*C*49硫酸H2SO4(g/L)=5/100*5*10-3式中：V 本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度49 1/2硫酸的分子量酸性镀锌溶液的分析1、氯化锌的测定用移液管吸取溶液1mL置于250mL

13、锥形瓶中，加水60-70mL,加三乙醇胺2-3滴,加PH=10缓冲液10mL，加铬黑T 0.1克，加(1:1)甲醛10mL，立即用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点。计算：C*V*10-3*136.4氯化锌ZnCl2 (g/L)=1*10-3 式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA溶液的毫升数 136.4 氯化锌的分子量3、 氯化钾的测定用移液管吸取镀液0.5mL于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾滴3-4滴。用0.1mol/L硝酸银由黄色滴定至砖红色为终点。(并伴有沉淀物)计算：C*V*74.6*10-3氯化钾KCl(g/L)=

14、 -ZnCl2/0.9140.5*10-3式中 C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数74.6 氯化钾的分子量3、硼酸的测定 用移液管吸取镀液1mL,置于250mL锥形瓶中加水60-70mL, 加1-2克柠檬酸钾及1-2克甘露醇，加1-2克亚铁氰化钾，加酚酞指示剂1-2滴,用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至红色为终点。计算：C*V*10-3*61.83硼酸H3BO3(g/L)=1*10-3式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数氰化镀银溶液分析1、银及氰化银的测定用移液管吸取镀液5mL,置于250mL锥形瓶中，在通风厨内加过硫酸铵1-2克,

15、加浓硫酸5mL，加热至冒白烟，冷却。加铁铵矾指示剂1-2mL。用0.1mol/L标准硫氰酸铵溶液滴定至浅红色刚出现为终点。计算：C*V*10-3*108银Ag(g/L)=5*10-3C*V*10-3*134氰化银AgCN(g/L)=5*10-3式中：C 标准硫氰酸铵溶液的摩尔浓度V 耗用标准硫氰酸铵溶液的毫升数108 银的分子量134 氰化银的分子量2、游离氰化钾的测定用移液管吸取镀液1mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL，10%碘化钾指示剂滴1-2mL，用0.1mol/L标准硝酸银滴定至产生淡黄色不消失为终点。计算：2*C*V*10-3*65游离氰化钾KCN(g/L)=1*10-

16、3式中：C 标准硝酸银溶液的摩尔浓度。V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数65 氰化钾的分子量电镀铜锌合金溶液的分析1、铜、锌连续测定用移液管吸取镀液2mL。置于250mL锥形瓶中。加过硫酸铵1-2克,加水60-70mL，加热煮沸，此时应为蓝色透明溶液，冷却。加PH=10缓冲液10mL及PAN指示剂3-4滴，用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至绿色为终点，记下体积V1。用移液管吸取镀液2mL。置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL加抗坏血酸1克左右，加PH=10缓冲溶液10mL 及铬黑T指示剂少量，加(1:1)甲醛溶液10mL,立即用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至蓝色不变为终点滴。（

17、记下体积为V2）计算：C*V*10-3*65.38锌Zn(g/L)=2*10-3C*(V1-V2)*10-3*63.55铜Cu(g/L)=2*10-3式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度V1 铜、锌总量所耗用的标准EDTA溶液毫升数V2 锌量所耗用标准EDTA溶液的毫升数65.38 锌的分子量63.55 铜的分子量2、游离氰化钠的测定用移液管吸取镀液2mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,10%碘化钾1-2mL，以0.1mol/L标准硝酸溶液滴定至略显混浊为终点计算：2*C*V*10-3*49游离氰化钠NaCN(g/L)=2*10-3式中：C 标准硝酸银的摩尔浓度V 耗用标准硝酸银

18、溶液的毫升数49 氰化钠的分子量碱性镀锌溶液的分析1、锌的测定用移液管吸取溶液1mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加三乙醇胺2-3滴,加PH=10缓冲液5mL，加铬黑T 0.1克，加(1:1)甲醛10mL，立即用0.1mol/LEDTA标准EDTA溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点。计算：C*V*10-3*65.4锌Zn (g/L)=1*10-3 式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA溶液的毫升数 65.4 锌的分子量2、氰化钠的测定用移液管吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加10%碘化钾1-2mL。用0.1mol/L标准硝酸银溶液滴定至黄

19、色为终点。计算：2*C*V *49氰化钠NaCN(g/L)=1*10-3式中 C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数49 氰化钠的分子量3、氢氧化钠或氢氧化钾的测定 在上述深溶液检测完后，加10%氯化钡溶液5mL，加酚酞4-5滴,用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至红色褪去为终点。计算：C*V*10-3*40氢氧化钠NaOH(g/L)= 1*10-3式中：C 标准盐酸溶液的摩尔浓度 V 耗用标准盐酸溶液的毫升数 40 氢氧化钠的分子量氰化镀铜溶液的分析1、铜、氰化亚铜测定用移液管吸取镀液2mL。置于250mL锥形瓶中。加过硫酸铵1-2克,加水60-70mL，加热煮沸，此时应为

20、蓝色透明溶液，冷却。加PH=10缓冲液10mL及PAN指示剂3-4滴，用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至绿色为终点，记下体积V。计算：C*V*10-3*63.55铜Cu (g/L)=2*10-3C*V*10-3*89.55氰化亚铜CuCN(g/L)=2*10-3式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度V 耗用的标准EDTA溶液毫升数63.55 铜的分子量89.55 氰化亚铜的分子量2、游离氰化钠的测定用移液管吸取镀液2mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,10%碘化钾1-2mL，以0.1mol/L标准硝酸溶液滴定至略显混浊为终点计算：2*C*V*10-3*49游离氰化钠NaCN(

21、g/L)=2*10-3式中：C 标准硝酸银的摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数49 氰化钠的分子量3、氢氧化钠的测定 在上述溶液检测完后，加10%氯化钡溶液5mL，加酚酞4-5滴,用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至红色褪去为终点。（记下体积V1）计算：C*V1*10-3*40氢氧化钠NaOH(g/L)= 2*10-34、碳酸钠的测定 用移液管吸取镀液2mL,置于250mL锥形瓶中,加水60-70mL, 加入滴定氰化钠时所耗用的标准硝酸银溶液的毫升数的2倍，加酚酞4-5滴,用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至红色褪去为终点。（记下积V2）计算：C*(V2-V1)*10-3*106碳酸钠Na

22、2CO3(g/L)= 2*10-3 式中：C 标准盐酸溶液的摩尔浓度 V2 耗用标准盐酸溶液的毫升数 碳酸钠的测定 用移液管吸取镀液2mL,置于400mL烧杯中,加水60-70mL, 加热近沸，加入10%氯化钡溶液10mL，煮沸，冷却15分钟后过滤，过滤干净后将滤纸同沉淀一起称入原烧杯中，加水60-70mL，加甲基橙 4-5 滴,用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至红色再过量3-5mL,记下盐酸的体积V1，再用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至橙色不褪为终点。（记下体积V2）计算：（C1*V1- C2V2)*10-3*106碳酸钠Na2CO3(g/L)= 2*10-3 式中：C1 标准盐酸

23、溶液的摩尔浓度 V1 耗用标准盐酸溶液的毫升数C2 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V2 耗用标准氢氧化溶液的毫升数白铜锡的分析方法一、锌的分析分析步骤：1. 取镀液2毫升于250锥形瓶中2. 加50毫升纯水，加入1克抗坏血酸，充分摇动3. 加入PH=10的缓冲液10毫升至深蓝色4. 加铬黑T指示剂少许5. 加入10毫升1：1甲醛溶液，立即用以0.1M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记下体积为V1计算：锌（克/升）=C* V1*65.4/2二、铜的分析分析步骤：1. 取镀液2毫升于250锥形瓶中。2. 加10毫升纯水，加入1-1.5克过硫酸铵,剧烈摇动,静置后溶液变为蓝色。3. 加

24、入PH=10的缓冲液10毫升至深蓝色。4. 加入50毫升纯水，以PAN为指示剂3-5滴。5. 以0.1M EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮绿色，记下体积为V2计算：铜（克/升）= C*( V2-V1)*63.55/2三、Sn4+的分析1. 取镀液1毫升于250锥形瓶中，加入20-30毫升纯水及5毫升1：1的盐酸，加热至白色沉淀消失，再继续煮沸1分钟。2. 加7-8滴浓硝酸煮沸1分钟，加入5毫升10%的氯化钾及7毫升左右的0.1M EDTA，再煮沸1-2分钟，冷却。3. 加入50-60毫升30%的六次甲基四胺(控制PH值在5-6之间)4. 加入5滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应为绿色，用0.05M硝

25、酸铅标准液滴定到溶液呈紫色，不计体积。5. 加入氟化铵1-2克，静置15分钟，此时溶液应变为绿色，用0.05M硝酸铅标准液滴定到溶液呈紫色为终点，记下体积。计算： Sn4+的含量（克/升）=C*V*118.7四、游离氰化钠的分析分析步骤：1. 取镀液1毫升于250锥形瓶中。2. 加50毫升纯水。3. 加入10%的碘化钾10毫升。4. 以0.1M 硝酸银标准溶液滴定至溶液变为混黄色，记下体积为V计算：游离氰化钠（克/升）= C*V*98五、氢氧化钠的分析分析步骤：1. 取镀液1毫升于250锥形瓶中。2. 加40毫升纯水。3. 加入10%的碘化钾2毫升。4. 以0.1M 硝酸银标准溶液滴定至溶液变

26、为混黄色，再过量2mL。5. 加入20%的氯化钡5mL，酚酞3滴，用0.1M盐酸标准液滴定到红色变为无色为终点，记下体积为V1计算：氢氧化钠（克/升）= C* V1*40六、碳酸钠的分析分析步骤：1. 取镀液1毫升于250锥形瓶中。2. 加40毫升纯水。3. 加入10%的碘化钾2毫升。4. 以0.1M 硝酸银标准溶液滴定至溶液变为混黄色，再过量2mL。5. 加入3滴酚酞，用0.1M盐酸标准液滴定到红色变为无色为终点，记下体积为V计算：碳酸钠（克/升）= C*（V2-V1）*106/1化学、电化学除油溶液的分析1、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的连续测定用移液管吸取溶液5mL,置于250mL锥形瓶中，

27、加水60-70ml,加甲基橙指示剂数滴，用0.25mol/L标准硫酸溶液滴定至红色为终点。记下耗用标准硫酸溶液体积V1，将溶液煮沸以除去二氧化碳，冷却后加酚酞指示剂数滴，用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至红色为终点。记下标准氢氧化钠溶液的体积V2.用移液管吸取一份溶液5mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL，加入酚酞指示剂数滴，在不断搅拌下，用0.25mol/L标准硫酸溶液缓滴定至红色消失为终点，记下耗用标准硫酸溶液的体积V3计算：2*(2*V3*C-V1*C)10-3*40氢氧化钠NaOH(g/L)=5*10-3(2*V1*C-V2*C1-2*V3*C)10-3*106碳酸钠

28、Na3CO3(g/L)=5*10-3V2*C1*10-3*380磷酸钠Na3PO4.12H2O(g/L)=5*10-3式中：C 标准硫酸溶液摩尔浓度 C1 标准氢氧化钠溶液摩尔浓度V1 以甲基橙为指示剂耗用标准硫酸溶液毫升数V2 耗用标准氢氧化钠溶液毫升数V3 以酚酞为指示剂耗用标准硫酸溶液毫升数2、偏硅酸钠的测定用移液管吸取溶液20mL，置于400mL烧杯中，加20mL浓盐酸，置于电热板蒸发至干，再加浓盐酸10mL，蒸发干，稍冷，加浓盐酸10mL润湿残渣，加水60-70mL湿热使盐类溶解，用紧密滤纸过滤，用10%盐酸热溶液洗涤沉淀和烧杯7-8次（用附有橡胶皮头的玻璃棒擦拭）。再用热水洗涤数次

29、，将沉淀和滤纸移于已知恒重的磁坩埚中，干燥，灰化，在900-1000马弗炉中灼烧至恒重置于干燥器中冷却，称重G（二氧化硅）计算：G*122/60偏硅酸钠Na2SiO3(g/L)= 20*10-3G*212/60或五水偏硅酸钠Na2SiO3.5H2O(g/L)=20*10-3式中:G 灼烧后的沉淀质量 Na2SiO3 Na2SiO3.5H2O122/60= 212/60= SiO2 SiO2漂白粉中有效氯的测定1、试样的制备每批产品应由不少于的包装铁桶（木箱、纸板桶、编织袋）内采取样品，小批量不得少于己于5桶（箱、袋）采样时，将带套管之管状取样器插入距离桶（袋）底3/4处，木箱采样时，取样器以对

30、角线的方向插入，将所取样品置于清洁，干燥带塞的棕色磨口瓶中，质量不得少于500克，混匀，在样品瓶中应注明生产厂名称。产品名称，批号，数量，取样日期及取样人姓名等，样品至少保留半个月，以备查考，将所取之样品混匀，并从中取50克于研钵中，仔细研磨后，从中称取7克，精确至0.001克。置于研钵中，加少量水，研磨呈均匀乳液，然后全部移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2、从均匀试样中吸取25.00mL置于带具塞的磨口锥形瓶中，加10%碘化钾溶液20mL及1moL硫酸溶液10mL，在暗处放置5min后用0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失为终点。计算：C

31、*V*10-3*35.5有效氯含量（以质量百分含量表示）X= * 100%M*25/500式中：V 耗用标准硫代硫酸钠溶液的毫升数C 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度M 试样的质量35.5 氯离子的分子量焦磷酸盐镀铜溶液的分析1、用移液管吸取镀液1mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,PAN指示剂5-6滴,用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至绿色为终点。计算：C*V*10-3*63.55铜Cu(g/L)=1*10-3C*V*10-3*1/2*301焦磷酸铜Cu2P2O7（g/L）=1*10-32、总焦磷酸根的测定在上述测定铜后的溶液中，加入1mol醋酸溶液10-15mL，使溶液的P

32、H=3.8（用PH计控制）从滴定管准确加入0.2mol标准醋酸锌溶液25mL（此时溶液由绿色至紫色）煮沸,冷却，移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干纸过滤，准确取100mL滤液于250mL锥形瓶中，加入PH=10缓冲液10-15mL，以0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至由紫色至橙绿色为终点。计算：(C1*V1-2.5*C2*V2)10-3*1/2*174总焦磷酸根P2O7-4（g/L）=1*10-3式中：C1 标准醋酸锌溶液的摩尔浓度V1 耗用标准醋酸锌溶液的毫升数C2 标准EDTA溶液的摩尔浓度V2 耗用标准EDTA溶液的毫升数174 焦磷酸根的分子量3、磷酸根的测定在上述测定焦

33、磷酸根后的溶液中，准确加入0.05mol/L硫酸镁溶液20mL，此时溶液由橙红色转为紫红色，加浓氨水10mL，加热煮沸，使沉淀完全，加浓氨水5mL，冷却，过滤，用水洗几次，将滤液与洗液合并，加热30-40，以0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至由紫红色变为黄色为终点。计算：(C1*V1-C2*V2)10-3*95磷酸根PO4-3（g/L）=0.4式中：C1 标准硫酸镁溶液的摩尔浓度V1 耗用标准硫酸镁溶液的毫升数C2 标准EDTA溶液的摩尔浓度V2 耗用标准EDTA溶液的毫升数附：简单方法：焦磷酸钾=比重*11.8-焦磷酸铜P比=焦钾*0.53-焦铜*0.49/金属铜黑镍溶液的分析1、镍、锌

34、的测定用移液管吸取镀液5mL。置于250mL锥形瓶中。加水60-70mL，加PH=10缓冲液10mL及紫脲酸铵指示剂至溶液为淡黄色，用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至紫蓝色为终点，记下体积V1。2、 锌的测定用移液管吸取镀液10mL。置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL加抗坏血酸0.4克左右，加10%的氰化钠溶液10mL(此时溶液为淡黄色)，再加PH=10缓冲溶液10mL 及铬黑T指示剂少量，加(1:1)甲醛溶液10mL,立即用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至蓝色不变为终点。（记下体积为V2）计算：C*V2*10-3*287.6硫酸锌ZnSO4.7H2O(g/L)=10*10

35、-3C*(V1-1/2V2)*10-3*262.8硫酸镍NiSO4.6H2O(g/L)=5*10-3式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度287.6 七水硫酸锌的分子量262.8 六水硫酸镍的分子量3、硫氰酸钠的测定用移液管吸取镀液10mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加入(1:1)的硫酸5mL及 (1:1)的硝酸5mL ，加入铁铵钒指示剂0.5-1mL，以0.1mol/L标准硝酸溶液滴定至红色消失为终点计算：C*V*10-3*81.1硫氰酸钠NaCNS(g/L)=10*10-3式中：C 标准硝酸银的摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数81 硫氰酸钠的分子量常温锌系磷化剂的分析

36、1、总酸度取槽液10mL，加几滴酚酞，用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至粉红色，耗用标准氢氧化钠的毫升数V称为总酸度。每加入2.1Kg公斤SF-501可使总酸度升高1.0左右。2、游离酸度取槽液10mL，加几滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至蓝绿色，耗用标准氢氧化钠的毫升数V称为游离酸度。每加入0.16Kg公斤SF-501A可使总酸度下降0.1左右。3、促进剂在发酵管中注入槽液，倾斜排出闭端空气，加约2克氨基磺酸流入封闭端迅速把发酵管直立静置三分钟后读数。每加入0.35KgSF-501B，可使促进剂点数升高1.0.镀金溶液分析1、金的测定用移液管吸取镀液10mL，置

37、于250mL烧杯中，加浓硫酸10mL及30%过氧化氢5mL（在通风橱内进行）。加热至冒三氧化硫白烟，如烧杯壁附有沉淀物，冷却后以水冲洗一次，再蒸发至冒三氧化硫白烟。继续冒烟3-5min，此时金被还原成金属状态析出，静置，冷却.加水100mL，煮沸2min，以无灰滤纸将沉淀过滤以热水洗净，将沉淀及滤纸移置已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化，600灼烧30min，在干燥器中冷却于室温后称重G计算：G金Au（g/L）=10*10-3式中：G 灼烧后沉淀的质量(g)2、游离氰化物的测定用移液管吸取镀液5mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL及10%碘化钾溶液1-2mL，立即用0.1mol/L标准

38、硝酸银溶液滴定至微黄色为终点计算：2*C*V*10-3*65氰化钾KCN（g/L）=5*10-3式中：C 标准硝酸银溶液的摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数酸性镀锡溶液的分析1、硫酸亚锡的测定用移液管吸取镀液5mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL及浓盐酸10mL及淀粉指示剂2mL，用0.1mol/L标准碘溶液滴定至蓝色为终点计算：C*V*10-3*215硫酸亚锡SnSO4（g/L） =5*10-3式中：C 标准碘溶液的摩尔浓度V 耗用标准碘溶液的毫升数2、硫酸的测定用移液管吸取镀液1mL，置于250mL锥形瓶中，加水20-30mL及4%草酸铵溶液10mL，加甲基红指示剂5-6滴

39、，用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定由红色至黄色为终点计算：C*V*10-3*49硫酸H2SO4（g/L）=1*10-3式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数盐酸纯度的测定1、试剂（1）盐酸试样（2）酚酞指示剂(3)0.1M氢氧化钠标准溶液2、分析方法：用移液管准确吸取盐酸试样8.0mL，放入事先装有100mL蒸馏水的1000mL容量瓶中，充分摇动，加水稀释至刻度。用移液管吸取25mL该试液于锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，以0.1M氢氧化钠标准液滴定至溶液由无色变为红色为终点，记录氢氧化钠标准液的体积。平行测定三次。C×V×0.0365

40、15;10000.2HCLg/L=式中：C标准氢氧化钠的摩尔浓度 V耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数； 硫酸纯度的测定1、试剂（1）硫酸试样（2）0.1M氢氧化钠标准溶液。(3) 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：0.12g甲基红和0.08g亚甲基蓝溶于100mL乙醇中。2、分析方法：用胶帽滴瓶准确称取硫酸试样1.5-2.0g(25-30滴)，放入事先装有100mL蒸馏水的250mL容量瓶中，摇动冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取25mL该试液于锥形瓶中，加混合指示剂2滴，以0.1M氢氧化钠标准液滴定至溶液由红紫色变为灰绿色为终点，记录氢氧化钠标准液的体积。平行测定三次。C×V&#

41、215;0.049×1000G×0.1H2SO4%= ×100式中：C标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度； V耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数； G硫酸试样的质量(g)。硫酸盐镀铜中氯离子的测定1、试剂（1）0.1M的硝酸银指示剂（2）(1:1)的硝酸。(3)0. 005M的标准硝酸汞溶液的配制与标定：准确称取分析纯的硝酸汞1.0g，溶于(事先已加有2-3ml的浓硝酸)不含氯离子的水中，稀释至1L后保存在棕色瓶中。标定：用移液管准确吸取0.05 M氯化钠标准溶液2ml于250ml锥形瓶中，加不含氯离子的水50ml，加温至60-70,加(1:1)的硝酸1-2ml及0.1M硝酸银

42、指示剂4-5滴，用0.005M的硝酸汞标准液滴定至溶液由浑浊变澄清为终点，记下体积VC×2V计算：标准硝酸汞溶液的M=式中：C标准氯化钠溶液的摩尔浓度；V耗用标准硝酸汞溶液的毫升数；（4）0.05M标准氯化钠的配制：准确称取在500-600的条件下烘干1-2小时的氯化钠固体2.925g，定溶于1L的容量瓶中。充分摇匀即可。2、分析方法：用移液管准确吸取镀液10ml于250ml锥形瓶中，加不含氯离子的水50ml，加温至60-70,加(1:1)的硝酸1-2ml及0.1M硝酸银指示剂4-5滴，用0.005M的硝酸汞标准液滴定至溶液由浑浊变澄清为终点，记下体积VC×V×3

43、5.5×100010氯离子的浓度mg/L= 式中：C标准硝酸汞溶液的摩尔浓度； V耗用标准硝酸汞的毫升数； SF-865环保铬溶液分析方法（一）、三价铬的测定：1试剂：（1）过氧化钠 （2）浓盐酸 （3）10%碘化钾溶液 （4）1%淀粉指示剂 （5）氟化氢铵 （6）0.1N硫代硫酸钠标准溶液2分析步骤：（1）取10.0毫升镀液于250毫升锥开瓶中（2）加水100毫升,加2克过氧化钠，煮沸20-30分钟，冷却（3）加水至原位，加2克氟化氢铵，10毫升浓盐酸，5毫升碘化钾（4）用0.1N硫代硫酸钠滴至淡黄色（5）加0.5毫升淀粉指示剂,用0.1N流代硫酸钠滴至蓝色消失变绿色为终点。3计算

44、：Cr3+（克/L）=0.173N V/0.1=1.73NV N1硫代硫酸钠的浓度 V1消耗硫代硫酸钠的体积（二）、硼酸的测定：1试剂：（1）硼酸指示剂：将柠檬酸钠60克、甘油600毫升、酚酞2克（溶于50毫升乙醇）混合，然后加水至1升（2）0.1N氢氧化钠 2分析步骤：（1）取2毫升镀液于锥开瓶中加水25毫升（2）硼酸指示剂25毫升（3）用0.1N氢氧化钠滴至绿色变淡红色为终点。3计算：硼酸（克/升）=3.1NV/0.1 N氢氧化钠浓度 V消耗氢氧化钠的体积（三）、SF-865环保铬走位剂之分析方法1、玻璃仪器 50亳升移液管、250亳升分液漏斗 、10亳升量筒、50亳升量筒、250亳升三角

45、锥瓶、滴定管2、试剂 分析级乙酸乙酯、分析级50%（体积比）盐酸、溴甲酚紫指示剂（0.1%于50%乙醇中）、蒸馏水或纯水、分析级甲醇、0.1N标准氢氧化钠溶液3、步骤（1）、用移液管吸取50亳升槽液于分液漏斗中。（2）、加10毫升50%盐酸并摇匀。（3）、加50毫升乙酸乙酯。（4）、摇动2分钟。注意：间中扭开玻璃塞让漏斗内产生之气体泄出。（5）、静置几分钟，让两层液体分离。（6）、放出下层液体（7）、用洗涤瓶冲洗分液漏斗内壁（只宜用10-15亳升纯水）。轻轻摇一摇分液漏斗，并让两层液体分离，放出下层液体。（8）、重复第7步。（9）、将分液漏斗内之乙酸乙酯放入三角锥瓶中。（10）、用约10毫升甲

46、醇冲洗分液漏斗。（11）、加5滴溴甲酚紫指示剂。（12）、用0.1N标准氢氧化钠溶液溶液滴定至转为蓝色为终点。 注意：在滴定过程中如发现液相出现分层，需再加10毫升甲醇。4、计算方法 %(体积比) arrier =1.8NVV0.1N标准氢氧化钠溶液所耗用亳升数N氢氧化钠浓度常用标准溶液的制备1、0.05mol/l标准硝酸铅溶液Pb(NO3)2的配制称取硝酸铅16.6g溶于水中，加(1:4)硝酸1mL加水稀释至1L,摇匀，待标。标定：用移液管准确吸取0.1mol/L标准EDTA溶液20mL，置于250mL锥形瓶中，加入10%六次甲基四胺溶液15mL，加水20-30mL及二甲苯酚橙指示剂数滴，用

47、将标定的硝酸铅溶液滴定至由黄色变红色为终点。计算：CEDTA*VEDTA*10-3CPb(NO3)2= VPb(NO3)2*10-32、0.1mol/l标准硝酸银溶液AgNO3的配制称取硝酸银17g溶于水中，加水稀释至1L,摇匀，保存于棕色瓶中，待标。标定：称取在110干燥的氯化钾0.25-0.3g置于250mL锥形瓶中加水60-70mL,加入饱和铬酸钾指示剂4-5滴,用将标定的硝酸银溶液滴定至由白色变淡红色为终点。计算：mKCLCAgNO3= VAgNO3*74.553、0.05mol/l标准碘溶液I2的配制称取碘固体13克及碘化钾40克溶于最少量水中，待溶解完后再稀释至1L,摇匀，保存于棕

48、色瓶中或暗处，待标。标定：用移液管准确吸取将标定的碘溶液10mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL，用0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液的滴定至由棕色变为淡黄色，加淀粉指示剂5mL，继续滴定由蓝色褪去为终点。计算：CNa2SO3.5H2O*VNa2SO3.5H2O*10-3 C（1/2I2 ）= VI2*10-34、0.1mol/l标准硫氰酸钾溶液KCNS的配制称取硫氰酸钾10克溶于水中，加水稀释至1L,摇匀，保存于棕色瓶中，待标。标定：用移液管准确吸取0.1mol/L标准硝酸银溶液20mL，置于250mL锥形瓶中，加入煮沸过的冷却的6mol的硝酸加铁铵钒指示剂5mL，用将标定的硫氰酸钾溶液滴定至淡红色为终点。计算：CAgNO3*VAgNO3*10-3CKCNS= VKCNS*10-35、0.1mol/l标准硫代硫酸钠溶液Na2S2O3.5H2O的配制称取硫代硫酸钠24.8溶于水中，加碳酸钠0.1克加水稀释至1L,摇匀，保存于棕色瓶中,待标。标定：用移液管准确吸取0.02mol/L标准重铬酸钾溶液20mL，置于带塞250mL锥形瓶中，加水60-70mL，加碘化钾2克及(1:2)盐酸5mL，立即盖好瓶塞,最好用水封，放置10min，打开瓶塞，用水冲洗瓶盖及瓶壁四周，然后用将标定的硫代硫酸钠溶液滴定至棕色变为淡黄色，加淀粉指示剂5mL，继续滴褪定由蓝