转盘萃取实验

1、湖南大学本科生实验论文转盘萃取实验学生姓名： 王贝贝所属院系：环境科学与工程学院专业班级：12级环境科学1班学生学号：201203020118指导老师： 范长征完成日期： 2015年1月转盘萃取实验引言萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如

2、乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过，一般有机溶剂亲水性越大，与水作两相萃取的效果就越不好，因为能使较多的亲水性杂质伴随而出，对有效成分进一步精制影响很大转盘萃取塔是一种逆流萃取设备, 相分散依靠塔内平整的旋转圆盘来实现。转盘之间设挡板以减少轴向混合。这种塔在化工、石油、医药、废水处理以及湿法冶金等工业实践中成功的历史, 突出证明了它优越的性能, 特别是效率高12，操作弹性好, 设备及操作费用便宜。据比较, 其投资仅为同等处理能力填料塔的30%40%3。

3、转盘塔的结构和流程：塔体呈圆筒形，其内壁上装有固定环，将塔分隔成许多小室，塔的中心从塔顶插入一根转轴，蜗轮转盘即装在其上；转轴由塔顶的电动机带动。塔的顶部和底部是澄清区，塔的中段为萃取区。互相接触的两种液体，可以间歇加入，也加连续加入，一般都用连续加入的方法。当采用并流操作时，两种液体同时从塔顶或者塔底加入塔内，当采用逆流操作时，不管间隙加料还是连续加料，都是重液从塔顶进入，轻液从塔底进入，这时，轻液和重液那一种都可作为连续相。转盘塔靠平滑转盘在全塔上、下一致地对连续相(c) 和分散相(d)整体输入能量造成以下问题.(1)转速N R 较高, 导致c 相轴向混合严重、能耗大、转轴晃动厉害, 塔内

4、界面张力大的物系更是如此;(2) 液滴平均直径dp 、持液率 轴向分布过宽.即进口端液滴不能被最初几块转盘充分分散,dp 大上升快, 小, 较长一塔段(约0 .5 m 左右)不能发挥有效作用.而液滴上升过程中会被转盘不断分散, 以至出口端分散过度, dp 过小、 偏大,易过早出现液泛.塔内变化大的物系则更加突出。转盘塔的工作原理:当变速电机起动后，圆盘高速旋转，并带动两相一起转动，因而在液体中产生剪应力。剪应力使连续相产生涡流，处于湍动状态，使分散相破裂，形成许多大小不等的液滴，从而增大了传质系数及接触界面。固定环的存在，在一定程度上抑制了轴向混合，因此转盘塔萃取效率高。Kuhni高效转盘萃取

5、塔，它在传统转盘萃取塔的基础上，在转盘上增加蜗轮叶片、在固定环上增设多个垂直挡板，将萃取区分成多个混合区和澄清区。混合区由定子分隔成许多小室，在每个小室有装置在同一转轴上的转盘型混合搅拌器。澄清区也有许多小室组成，用环形水平挡板分开。它具有传统转盘萃取塔原有分散作用，同时又有分开的澄清区，这样可以反复进行凝聚再分散，以减少了轴向的混合，使得理论级数可达10级/米。4一、实验目的（1）了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。（2）观察转盘转速变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。（3）测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高

6、度和体积传质系数KYV，关联传质单元高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。（4）计算萃取率。二、主要仪器设备实验仪器主要设备是转盘萃取塔，具体流程图见图11-原料液槽 2-萃余液相 3-电机搅拌系统 4-电器控制箱 5-转盘萃取塔 6-萃取剂流量计7-萃取液槽 8-磁力泵 9-原料液流量计 10-磁力泵 11-萃取相导出管图1.实验装置流程示意图三、操作方法和实验步骤1.向原料液储槽中注入配置好的原料液，向萃取剂槽中注入足量自来水。2.电机转速至约100rpm，开萃取剂调节阀，向塔内加入水，并充满全塔。3.调节萃取剂调节阀，设定萃取剂流量为1020L/h，调节原料液流量与水流量相同，并维持不变。4

7、.待轻相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间，并保持恒定。5. 第一次实验稳定时间约3040分钟，当操作稳定后可取样分析，用中和滴定法测定萃余液及萃取液的组成。6. 改变转速，重复上述步骤。7.实验结束后，依次关闭重相和轻相的磁力泵，同时关闭进出管路上的阀门，关闭电机搅拌装置，最后将实验装置和场地恢复原状。四、实验内容和原理萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。4.1萃取的物料衡算萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P（XR，YS）h和点Q（XF

8、，YE）与装置的上下部相对应。在第一溶剂B与萃取剂S完全不互溶时，萃取过程的操作线在XY坐标上时直线，其方程式如下形式：（1）由上式得：,其中单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A的量M，可由物料衡算确定： （2） 4.2萃取过程的质量传递不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质A以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为：（3）k为分配系数，只有在较简单体系中，k才是常数，一般情况下均为变数。本实验已给出平衡数据，见附表。与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，在装置的顶部，推动力是：（4）在塔的下部是： （5）传质过程的平均

9、推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为：（6）物质A由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为：（7）式中：单位相接触面积的传质系数，；相接触表面积，。该方程式中的萃取塔内相接触表面积不能确定，因此通常采用另一种方式。相接触表面积可以表示为：（8）式中：相接触比表面积，；萃取塔有效操作段体积，；萃取塔横截面积，； 萃取塔操作部分高度，。这时，（9）式中：体积传质系数，。根据（2）、（7）、（8）和（9）式，可得（10）在该方程中：，称为传质单元高度；，称为总传质单元数。、是表征质量交换过程特性的，、越大，越小，则萃取过程进行的越快。 （11）4.3萃取率 所以 （12） 或 （13）4.4

10、数据处理中应注意的问题（1）第一溶剂B的质量流量（14）式中：料液的体积流量，料液的密度，；料液中A的含量，。由比重计测量而得。由下式计算： （） 式中：转子流量计读数，或，转子密度，20 时水的密度，。所以，（16）（2）萃取剂S的质量流量因为萃取剂为水，所以 （17）（3）原料液及萃余液的组成、对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和滴定的方法可测定进料液组成、萃余相组成和萃取相组成，即苯甲酸的质量分率，也可通过如上的物料衡算而得，具体步骤如下：用移液管取试样，加指示剂12滴，用浓度为的KOH溶液滴定至终点，如用去KOH溶液，则试样中苯甲酸的摩尔浓度为：（18）则 （19）式中：溶质A的分子

11、量，本实验中苯甲酸的分子量为122；溶液密度， 。亦用同样的方法测定：（20）式中：（21）、分别为试样的体积数与滴定所耗的KOH溶液的体积数 五、数据记录和处理与结果分析5.1、原始实验数据萃取塔内径：0.05m，有效萃取高度0.7550m，标准碱浓度0.01mol/L。表 1原始实验数据记录表项目123转速（rpm）100227313水转子流量计读数(l/h）181818原料液转子流量计读数（l/h）181818原料液密度（kg/m3）788.0788.0788.0原料液取样量（ml）101010滴定用碱量（ml）8.08.08.0萃余液萃余相密度（kg/m3）789.0789.5785.

12、5萃余相取样量（ml）101010滴定用碱量（ml）7.006.606.105.2、数据处理塔横截面积=0.001962m2，有效操作体积V=0.001482m3，苯甲酸摩尔质量122g/mol，20水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系统在室温下的平衡数据表，可得煤油-苯甲酸-水系统平衡关系图。图 2煤油-苯甲酸-水系统平衡关系图由图2知，y%和x%关系曲线方程：y = 1.2701x3 - 1.6909x2 + 0.9045x，R² = 0.9954。计算示例：原料液流量校正：转子为不锈钢，查得其密度为7900kg/m3Q=QN0(f-)(f-0)=181000（7

13、900-788）788（7900-1000）=20.59 l/h F=Q=20.59×0.788=16.22 kg/h原料液中苯甲酸质量浓度A=122×0.01×8.0/10.0=0.976 g/l=0.000976 kg/l第一溶剂流量B=F-AQN=16.22-0.000976×20.59=16.20 kg/hXF=A/ =0.000976/0.788=0.00124YE=YS+BSXF-XR=0+16.2018×0.00124-0.00108=0.000142YF*=1.2701×0.001243 - 1.6

14、909×0.001242 + 0.9045×0.00124=0.00112计算YS：由物料衡算 项目123水流量S(kg/h)18校正后原料液流量（l/h）20.59原料液流量F(kg/h)16.22第一溶剂流量B(kg/h)16.20原料液质量分数XF0.00124YF*0.00112萃取相质量分数XR0.001080.001020.000947YR*0.0009770.0009210.000855Ys000YE0.0001420.0001980.000263Ym0.0009780.0009210.000856KYV0.4895660.7254451.03778HOE18739.6812646.468840.325NOE0.1451070.2150220.307598萃取率12.9%17.7%23.6%表2 数据处理表5.3、实验结果与分析由表2知，随搅拌速度加快，传质系数、萃取率和总传质单元数增大，传质单元高度减小，即传质效果增强。这是因为随着搅拌速度加快，分散相被打散成更小的液滴，加大了传质面积，增强了传质效果。实验中存在一定误差，分析可能有以下几个原因:1、 在萃取过程中，转子流量计的示数会发生波动，特别是萃取剂流量计的波动比较剧烈； 2、 取样分析时，可能在萃取体系尚未达到完全稳定就取样分析；3、 由于煤油