3)注射器有效期验证方案和报告2011年8月

1、一次性使用无菌注射器产品有效期验证方案文件编号：XX/JS011-C1-11-1- 2007版本号：A/0编制：XXX审核：XXX批准：XXXXXXX医疗器械有限公司二OO O 七年七月一次性使用无菌注射器产品有效期验证方案XX/JS011-C1-11-1-20071 验证目的通过对有效期 3 年内及有效期外 1 年的一次性使用无菌注射器留样产品的物理性能、化学性能、生物性能进行稳定性试验（实时老化试验），以验证本公司一次性使用无菌注射器产 品的稳定性，考察制定三年有效期是否科学、合理。2 范围本方案适用于本公司生产的一次性使用无菌注射器产品的稳定性试验（有效期验证）。3 验证依据GB 158

2、10 一次性使用无菌注射器器 第 1 部分：手动注射器GB 15811 一次性使用无菌注射器针ASTM F1980-07 无菌医疗设备包装加速老化标准指南YZB/国 XXXX-2005 一次性使用无菌注射器4 验证程序4.1 验证人员和职责姓名职务部门职 责XXX检验员品质部负责产品物理检验检验、评价，并提供检测 报告XXX经理品质部负责产品生物性能检验、评价，并提供检测报告XXX经理品质部负责组织验证工作中的留样、 取样、试验的 实施以及检测报告的批准，验证报告的会签4.2 样品的准备产品稳定性试验所用样品须是经性能检测合格的重点留样产品，留样样品数须满足观察 期产品性能检测的要求。通过对留

3、样室选取三个不同批号的留样产品按实时老化进行产品稳 定性试验，以验证其性能是否稳定可靠，也即是验证其是否满足 YZB/国 XXXX-2005 注册标准 的要求。4.3 验证项目和验证接受标准留样产品稳定性试验应分别在有效期内第一年、第二年、第三年和有效期外一年进行以 下试验，并应符合相应的要求：a）外观：包装材料应无老化、变脆现象；包装应无破损、漏气现象；注射器外套透明， 标尺应清晰可见，且外套内表面无明显的润滑剂凝聚；注射针表面应清洁；活塞无泛 黄现象等。b）注射器的滑动性能、器身密合性、容量允差、残留容量、使用功能、注射针的针座与 针管连接牢固度应符合 YZB/国 XXXX-2005 的要

4、求。4.3.2 化学性能一次性使用无菌注射器浸取液与同批空白对照液对照，铅、锌、锡、铁的总含量应w5 卩g/mL，镉的含量应w0.1 卩 g/mL。一次性使用无菌注射器浸取液的 pH 值与同批空白对照液对照，pH 值之差不得超过 1.0。一次性使用无菌注射器浸取液与等体积的同批空白对照液相比，0.002 mol/L 的高锰酸钾溶液消耗量之差应w0.5 mL。产品应无菌、无细菌内毒素。4.4 试验方法XXXX-2005 规定的方法试验。XXXX-2005 规定的方法试验。XXXX-2005 规定的方法试验。4.5 试验结果将有效期内第一年、第二年、第三年和有效期外一年的样品试验结果应符合YZB/

5、国XXXX-2005 标准要求，试验记录应保存。5 验证报告通过品质部对留样室留样进行稳定性研究，即一次性使用无菌注射器在室温下进行实际 老化，分别在不同取样时间点（有效期内第一年、第二年、第三年和有效期外一年）考察产 品的物理性能、化学性能、生物性能是否 YZB/国 XXXX-2005 标准的要求，通过对试验数据进 行分析，以验证一次性使用无菌注射器产品规定的三年有效期是否科学、合理，验证完成后 应形成验证报告，并对验证效果给予评价一次性使用无菌注射器产品有效期验证报告文件编号：XX/JS011-C1-11-2-2010版本号：A/0编制：XXX审核：XXX批准：XXXXXXX医疗器械有限公

6、司一次性使用无菌注射器产品有效期验证报告1 验证目的通过对有效期三年内及有效期外一年的一次性使用无菌注射器器留样产品的主要物理性 能、 化学性能、生物性能进行试验，以验证本公司一次性使用无菌注射器产品制定的三年有 效期是否科学合理、安全有效。2 范围本报告适用于对本公司生产的一次性使用无菌注射器产品稳定性（有效期）的验证。3 验证依据YZB/国 XXXX-2005 一次性使用无菌注射器4 验证程序4.1 验证试验用样品本次验证在留样室共抽取 3 个批次的产品分年进行试验，样品室温条件下保存型号规格批号样品数量（支）实施全性能试验时间A13mL0.615 TW LB20060602180A25m

7、L0.710 TW LB20060602135200706A32.5mL0.615 TW LB200606021804.2 产品稳定性试验项目、要求实际老化试验样品进行全性能试验，包括物理性能、化学性能、生物性能，分别在有效 期内第一年、第二年、第三年和有效期外一年进行性能试验。4.2.1 物理性能a） 目测产品外观，包装材料应无老化、变脆、破损、漏气现象；产品应无裂纹、变色现 象，注射器外套应透明，标尺应清晰可见，外套内表面无明显的润滑剂凝聚；注射针表面应 清洁；活塞应无泛黄现象等。b） 注射器的滑动性能、器身密合性、容量允差、残留容量、使用功能、针座与针管连接 牢固度应符合 YZB/国 X

8、XXX-2005 的要求。422 化学性能产品的可萃取金属含量、酸碱度、易氧化物应符合YZB/国 XXXX-2005 的要求。一次性使用无菌注射器浸取液与同批空白对照液对照，铅、锌、锡、铁的总含量应w5 卩g/mL，镉的含量应w0.1 卩 g/mL。一次性使用无菌注射器浸取液的 pH 值与同批空白对照液对照，pH 值之差不得超过 1.0。 一次性使用无菌注射器浸取液与等体积的同批空白对照液相比，0.002 mol/L 的高锰酸钾溶液消耗量之差应w0.5 mL。4.2.3 生物性能产品应无菌、无热原（无细菌内毒素）。4.3 试验方法4.3.1 物理性能：外观采用目测，注射器的滑动性能、器身密合性

9、、容量允差、残留容量、 使用功能、针座与针管连接牢固度按 YZB/国 XXXX-2005 规定的方法试验。4.4.2 化学性能：易氧化物、酸碱度、可萃取金属含量检测按 YZB/国 XXXX-2005 规定的方法 试验。4.3.3 生物性能：无菌、热原检测按 YZB/国 XXXX-2005 规定的方法试验。4.4 验证结果4.5.1 实时老化第一年（有效期第一年、实验报告时间20070620）1）物理性能检验结果:检验项目检验结果结论外观符合要求符合要求符合要求合格滑动性能符合要求符合要求符合要求合格器身密合性符合要求符合要求符合要求合格容量允差符合要求符合要求符合要求合格残留容量符合要求符合要

10、求符合要求合格使用功能符合要求符合要求符合要求合格针座与针管连接牢固度符合要求符合要求符合要求合格检测人XXXXXXXXX/复核人XXXXXXXXX/2）化学性能检验结果:检验项目检验结果结论易氧化物0.39ml0.31ml0.3ml合格可萃取金属含量符合要求符合要求符合要求合格酸碱度0.450.540.63合格检测人XXXXXXXXX复核人XXXXXXXXX3）生物性能检验结果:检验项目检验结果结论无菌无菌生长无菌生长无菌生长合格热原无热原反应无热原反应无热原反应合格检测人XXXXXXXXX/复核人XXXXXXXXX/验证小结：产品经实时老化一年后检测，产品性能稳定，符合标准要求验证人：XX

11、X4.5.2 实时第二年（有效期第二年，实验报告时间20080620）1）物理性能检验结果：检验项目检验结果结论外观符合要求符合要求符合要求合格滑动性能符合要求符合要求符合要求合格器身密合性符合要求符合要求符合要求合格容量允差符合要求符合要求符合要求合格残留容量符合要求符合要求符合要求合格使用功能符合要求符合要求符合要求合格针座与针管连接牢固度符合要求符合要求符合要求合格检测人XXXXXXXXX复核人XXXXXXXXX2）化学性能检验结果:检验项目检验结果结论易氧化物0.35ml0.38ml0.39ml合格可萃取金属含量符合要求符合要求符合要求合格酸碱度0.530.470.61合格检测人XXX

12、XXXXXX复核人XXXXXXXXX3）生物性能检验结果:检验项目检验结果结论无菌无菌生长无菌生长无菌生长合格热原无热原反应无热原反应无热原反应合格检测人XXXXXXXXX/复核人XXXXXXXXX/验证小结：产品经实时老化二年后检测，产品性能稳定，符合标准要求验证人：XXX4.5.3 实时第三年（有效期第三年，实验报告时间20090620）1）物理性能检验结果：检验项目检验结果结论外观符合要求符合要求符合要求合格滑动性能符合要求符合要求符合要求合格器身密合性符合要求符合要求符合要求合格容量允差符合要求符合要求符合要求合格残留容量符合要求符合要求符合要求合格使用功能符合要求符合要求符合要求合格

13、针座与针管连接牢固度符合要求符合要求符合要求合格检测人XXXXXXXXX/复核人XXXXXXXXX/2）化学性能检验结果:检验项目检验结果结论易氧化物0.39ml0.33ml0.29合格可萃取金属含量符合要求符合要求符合要求合格酸碱度0.450.440.56合格检测人XXXXXXXXX/复核人XXXXXXXXX/3）生物性能检验结果:检验项目检验结果结论无菌无菌生长无菌生长无菌生长合格热原无热原反应无热原反应无热原反应合格检测人XXXXXXXXX/复核人XXXXXXXXX/验证小结：产品经实时老化三年后检测，产品性能稳定，符合标准要求验证人：XXX4.5.4 实时第四年（有效期外一年，实验报告

14、时间20100620）1）物理性能检验结果：检验项目检验结果结论外观符合要求符合要求符合要求合格滑动性能符合要求符合要求符合要求合格器身密合性符合要求符合要求符合要求合格容量允差符合要求符合要求符合要求合格残留容量符合要求符合要求符合要求合格使用功能符合要求符合要求符合要求合格针座与针管连接牢固度符合要求符合要求符合要求合格检测人XXXXXXXXX/复核人XXXXXXXXX/2）化学性能检验结果:检验项目检验结果结论易氧化物0.360.360.2合格可萃取金属含量符合要求符合要求符合要求合格酸碱度0.450.540.63合格检测人XXXXXXXXX/复核人XXXXXXXXX/3）生物性能检验结果:检验项目检验结果结论无菌无菌生长无菌生长无菌生长合格热原无热原反应无热原反应无热原反应合格检测人XXXXXXXXX/复核人XXXXXXXXX/验证小结：产品经实时老化一年后检测，产品性能稳定，符合标准要求验证人：XXX4.5.5 总结以上三批一次性使用无菌注射器留样产品经实时老化试验后，按 YZB/国 XXXX-2005 规定的试验方法进行检测，其结果均符合标准要求，表明产品性能稳定。验证人：XXX5 验证结论通过品质部对一次性使用无菌注射器的留样产品进行实时老化试验，考察了不同取样时 间点（有效期内及有效期外 1 年）