石英砂含量检测

1、石英砂（粉）的分析、二氧化硅的测定（1）灼烧减量的测定分析步骤：于已恒重的铂坩埚中称取克试样 （需精确）,放入高温炉内逐渐升温至 1000-1050 C ,并在该温度下保持 30分钟。取出在干燥器中冷却至室温 称重,直到恒重。残渣保留，供挥散法测定二氧化硅含量用。 分析结果的计算：按下式计算灼烧减量的百分含量：灼烧减量（）=G G2/G X 100式中：G灼烧前试样和坩埚和重量（g）G2灼烧后试样和坩埚和重量（g）G试样重量（g）实验室之间分析结果差值应大于（表中）所列允许差灼烧减量（%）允许差（%）（2）氢氟酸挥散法本方法适用石英砂试样中90%以上二氧化硅量的测定所需试剂：HNO 3 HF分

2、析步骤：将测定灼烧减量后的试样，加数滴水润湿，加5ml HNC3及10ml氢氟 酸（塑料量杯），盖上坩埚盖并使其稍留有缝隙，在低温电炉上不沸腾的情 况下，加热至试样全部溶解。用少量水洗净坩埚盖，继续加热蒸发至干，取下冷却。再加5ml HNC5ml氢氟酸重新蒸发至干。 然后沿埚壁加入5mlHNO再蒸发至干。同样用硝酸处理两次，最后升高温至不再放出 NQ为止 将坩埚移入高温炉内，初以低温，再于1000-1050 C灼烧30分钟，取出。 置于干燥器中 , 冷却至室温，称重。分析结果的计算 : 按下式计算二氧化硅的百分含量 :SiQ 2% = Gi G/G x 100式中：G测定灼烧减量后的试样与坩埚

3、重（g）G2氢氟酸处理后的残渣与坩埚重（g）G试样重量 （g）允许差 : 实验室之间分析结果的差距应不大于%。、铝、铁氧化物的测定（ 1 ）方法要点 :在氯化铵的存在下， 铁和铝的三价离子能被氨水沉淀，为氢氧化物。其反应如下 :+Fe+3NH4QH二Fe(QH)l3+3NH4AI+3NH4QH二AI(QH)3 +3NH4将沉淀灼烧时2Fe（QH）3 Fe2Q3+3H2Q2AI（QH）3 AI2Q3+3H2Q根据所得氧化物之重量即可求得铁、铝氧化物的总量所需试剂： （ 2）应备试剂 :1 、焦性硫酸钾 2 、盐酸 1 ： 19 3 、氯化铵 40%4 、 氨水（比重） 5 、硝酸铵 2%中性溶液

4、 6 、甲基红指示剂 %酒精 溶液）7 、重铬酸钾标液 准确称取研细并在 105 110C干燥过的优 级纯重铬酸钾 （ 分子量=21= x =吸取 mI, 稀至 100 mI 浓度为 .（ 3）分析过程 :将氢氟酸处理后的残渣用2 3克焦性硫酸钾熔融（550650C）冷却后用水浸出，洗净铂坩埚及其盖。加盐酸 10 mI ，加热溶解。加水稀释至 150 ml ，加氯化铵溶液 10 ml ，甲基红指示剂 2 滴，加热煮沸， 取下。用氨水中和至溶液变为黄色后再过加 3 滴，加热煮沸，取下。加 少许纸浆，待沉淀下沉后，用中速定量滤纸过滤，用热的硝酸铵洗涤液 洗烧杯数次，洗沉淀无氯离子。 （滤液保留）将

5、沉淀连同滤纸置于磁坩埚 中，低温灰化后置于马弗炉中，在800 C灼烧30分钟。在干燥器中冷却至室温，随即称量。铁、铝氧化物的总量按下式计算 :R2O3%=A/E 100式中 R2O3 表示铁、铝氧化物总量的符号G 称试样重量 g 数A 灼烧后残渣之重量 g 数1、 沉淀前加入氯化铵是为了控制溶液中0H浓度，以确保铝沉淀的完全;2、本品中含钛极微量时 , 一般工业分析可忽略而不记；3、过滤时加纸浆可使过滤速度加快及灼烧后残渣疏松。三、三氧化二铁的测定容量法用1 : 1盐酸溶解，铁铝氧化物的沉淀于 250 ml烧杯中，煮沸缩小体积 滴加氯化亚锡溶液至黄色退尽过量 1 滴, 速用流水冷却。 加饱合氯化汞溶 液 46 ml ，水 75100 ml ，混和酸 10 ml