傅里叶变换红外光谱法操作的常见问题及注意事项

1、傅里叶变换红外光谱法操作的常见问题及考前须知1 .压片法KBr的处理和保存压片使用的KBr不一定要光谱纯的,国外也常常使用分析纯的.但是必须注意以下几点：选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质,尤其是有 机物峰.还有SO42-, NO3-等.可以先做个红外看看纯度.如果符合要求的话.可以处理一大批KBr 0首先用干净的玛瑙研钵仔细研 磨细,然后在120c烘干24h ,或马弗炉中400c烧30分钟,置于专用的枯燥器中冷 却.再做个KBr红外,看看吸收.如果没有特殊吸收,就放枯燥器中,可以统一保 存.另外使用个小称量瓶和专用药勺,取出一小局部KBr供平常使用,与统一保存 的KBr要分

2、开.保存的KBr要尽量减少开启次数.做红外的KBr 一定要专用,不要和其它实验合成的混用.药品遵循只许出,不许进的原那么. 处理过的KBr也是这样,以免污染.使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理.打破的,做液体的澳化钾单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的澳化钾片,可以用来 压片.2.液膜KBr晶片的处理澳化钾单晶片盐片用时间久了 ,不太透明或不平整,有几个方法可以彻底处理：可以用附带的抛光附件抛光.可以先用最细的金相颜色最淡的那种,物理系常常有 砂纸抛光,然后再用 平绒布面上蹭.国外有用一份蒸储水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光, 然后迅速转移在枯燥的绒布 面上蹭.效果也很好.处理时一定要带好手

3、套,防止手上湿气的侵蚀3 .操作考前须知a.理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才能防止产生色散谱.注意 研磨过程尽 量不要吸收水分,不要对着样品呼气.b.做红外放样品时候,注意轻开轻关样品室,同时不要面对样品室呼气,可以使背 景的吸收扣的很好.c.擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比方丙酮不要沾的很多.d.液体样品要限制好厚度.e.手洗干净和枯燥是很重要的.4 . 一些特殊样品的处理方法a.有些在溶液中生成的样品,如配合物一类等,不易提取出来.可以把溶液滴加 在的KBr中枯燥,研磨.如果样品不怕加温,可以加温枯燥后测试.如果样品不能加 温,可以待溶剂 挥发后,再放入枯燥器中自然枯燥后再测

4、红外.b.有些含水的样品,如果没有氟化钙的盐片,可以用KBr粉末压片,把样品滴加在 上面,测完后抛弃.c.平时用坏了的KBr片,比方摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品.如果光 面不好了,可以用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后使用.d.根据样品的特点来处理样品.举个例子,轮胎橡胶制品无法研磨,一般压片法很难制样.1.普通制样方法得到 的谱图透过 率差,看不到特征吸收.2.使用全反射方法测全反射红外谱,不仅需要附 件,而且由于橡胶 制品是黑色的猫 到的谱图效果也差,即使放大以后的谱图,吸 收峰透过率仍然在98%-100%.而且样品的平坦度不够,不成形,不平整就无法做.3.采用普通的压片方法

5、,利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法,比照了不同几种溶剂 到达了较为满意的效果.5.一些异常谱带的介绍波数化合物或结构来源668 CO2大气中CO2吸收,正或负697聚苯乙烯 磨损的聚苯乙烯瓶子或其他机械处理样品过程中719聚乙烯 实验室中常使用聚乙烯产品,有时候作为污染物出现730聚乙烯 同 上787 CC14使用CC14后没有处理干净794 CC14 CC14气体,同上823 KNO3无机硝酸盐与澳化钾反响物837 NaNO3氧化氮与窗片上的水汽生成,光源点燃有时候出现980 K2SO4无机硫酸盐与澳化钾离子交换的反响物1110-1053 Si-O使用玻璃研钵,由玻璃粉末引起的谱带,宽峰11

6、10 Me-O研钵或其它物品的灰尘造成的污染,宽1265 Si-CH3使用硅树脂有此污染1365 NaNO3 同 8371380,14502800-2900 (CH2n 姓:类物质1378 NO3-澳化钾的杂质,与CH3位置相近1428 CO32-澳化钾的碳酸盐,及其它杂质1613-1515 COO-碱金属卤代盐,澳化钾与竣酸反响生成的竣酸阴离子引起, 压片时能产生1639 H2O少量夹带水的吸收1764-1696 C=O药品的瓶盖,涂层,增塑剂等等的污染1810 COC12氯仿暴露在空气中,或日光氧化生成少量光气的谱带 1996 BO3-碱 金属卤代盐,NaCl中的偏硼酸离子引起2326 C

7、O2 CO2 吸收2347 CO2正或负的大气中 CO2吸收3450 H2O压片中KBr含的微量水的谱带,宽,常见3650 H2O石英管出现附着水引起的锐谱带3704 H2O近红外区厚吸收池使用四氯化碳或姓:类溶剂中非缔合水的-OH吸收,谱带锐6. 一些红外透光材料介绍选择红外透光材料要根据测定波长,机械强度,稳定性和经济性来考虑,文献报 导的透光材 料很多,但是实际应用的并不太多.?澳化钾KBr ;易潮解,透过波长7800-400cm-1, (25um以下透过率大于92%,不 易低温.?氯化钠NaCl ;易潮解,透过波长500-625cm-1, (2-16um不易低温.?氟化钙CaF 2不易

8、潮解,透过波长7800-1100cm-1 (1-9um透过率大于90%,不 耐机械冲击.?氟化镁MgF2;不易潮解,透过波长0.11-8.5um透过率大于90%?氟化钢BaF2;不易潮解,透过波长7800-800cm (1-12um透过率大于90%?金刚石;碳的一种,有I型和II型两种,透光波长10cm-1, (1000um.它们在4- 6um (2300-1660cm-1有吸收,I型还在19-22um和7-11um有两个吸收带,据此可 以鉴别金刚石的类型.?错Ge ;纯度越高透光越好,透光性受纯度和厚度的影响.23um和40um以外 可以使用,在120c时不透明.?硅Si ;耐机械和热冲击,

9、可达15um,但是在9um(1110cm-1时有一吸收带.?热压块;用红外晶体的粉末加压成型,有MgF2, ZnS,CaF2, ZnSe,MgO等等,混 合热压块 的机械性能超过晶体.?塑料；高密度聚乙烯在20-1000um的远红外区可以使用,还有聚乙烯,聚四氟 乙烯等薄片也可以使用.?氯化银AgCl ;软,不易破裂,435cm-1(23um以下,易变黑,贵.?澳化银AgBr ;软,不易破裂,285cm-1(35um以下,作为全反射材料.?硫化锌ZnS ;不易潮解,透过波长7800-700cm-1, (1-14um透过率大于85%?澳(碘化金七KRS-5; TiI58%和TiBr42%混晶,不易裂,透过波长7800-200cm-1, (1-50um ,透过率大于92%,折射率高,全反射材料,贵,