气相色谱仪基础知识培训

1、气相色谱仪基础气相色谱仪基础( (内部培训内部培训) )上海仪先仪器有限公司上海仪先仪器有限公司仪先国际贸易有限公司仪先国际贸易有限公司上海力晶科学仪器有限公司上海力晶科学仪器有限公司韩韩 春春20142014年年6 6月月一、气相色谱法由来及简介一、气相色谱法由来及简介 “色谱法” 名称的由来碳酸钙(固定相)1 1、气相色谱法简介、气相色谱法简介 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。色谱中共有两相，即固定相和流动相。如果流动相是气体就叫气相色谱；用液体作流动相的称为液相色谱。固定相也可以有两种状态，固体吸附剂和载体涂固定液。这样按两相状态可将色谱分为四类，它们是：气相色谱

2、，包括气固色谱，气-液色谱；液相色谱，包括液-固色谱，液-液色谱。2 2、气相色谱法的特点、气相色谱法的特点（1）分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。（2）灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量（3）分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。（4）应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。二、气相色谱仪的流程图二、气相色谱仪的流程图三、气相色谱仪结构三、气相色谱仪结构样品样品进样系统进样系统分离系统分离系统检测系统检测系统数据处理数据处理系统系统实机及柱箱结构实机及柱箱结构1 1、载气系统、载气系统常用

3、载气：常用载气： 氮气、氢气、空气氮气、氢气、空气 （氦气、氩气）（氦气、氩气）需要气体最低纯度：需要气体最低纯度：99.999%99.999%气源气源净化干燥管净化干燥管载气流速控制装置载气流速控制装置载气系统载气系统2 2、进样系统、进样系统进样器进样器气化室气化室 进样系统进样器气化室温度比柱温高出温度比柱温高出10105050常见进样口结构常见进样口结构 填充柱进样口载气玻璃衬管填充柱隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F 分流/不分流进样口3 3、分离系统、分离系统( (色谱柱色谱柱) )g g 色谱色谱柱柱分类分类共分为两大类。一、是固定相装在一根玻璃或金属管内，叫“填充柱”二、是固定

4、相附着在一根细管内壁上，管中心是空的，叫“毛细管柱”色谱柱色谱柱填充柱填充柱毛细管柱毛细管柱柱内径1-10 mm0.05-0.5 mm柱长度 0.5-10 m10-150 m总塔板数103 106样品容量 10-1000 0.1-504 4、气相色谱仪的常用检测器、气相色谱仪的常用检测器检测器检测器载气种类载气种类测定浓度测定浓度应用检测范围应用检测范围适用行业适用行业热导检测器（热导检测器（TCDTCD） 氢、氮氢、氮50ppm50ppm以上以上无机气体、无机气体、有机化合物有机化合物环境检测环境检测气体制备气体制备氢火焰离子化检氢火焰离子化检测器（测器（FIDFID）氮、氢、空氮、氢、空p

5、pmppm以上以上有机化合物有机化合物化工医药化工医药电子捕获检测器电子捕获检测器（ECDECD）氮氮ppbppb以上以上有机卤素有机卤素化合物化合物农药兽药农药兽药火焰热离子化检火焰热离子化检测器（测器（FTD,NPDFTD,NPD）氮、氢、空氮、氢、空ppbppb以上以上氮、磷氮、磷化合物化合物环境检测环境检测农药残留农药残留火焰光度检测器火焰光度检测器（FPDFPD）氮、氢、空氮、氢、空约约0.1ppm0.1ppm硫、磷硫、磷化合物化合物环境检测环境检测农药残留农药残留日化日化热导检测器热导检测器TCDTCD原理：原理：气流中样品浓度发生变化，从热敏元件上所带走的热量也就不同，从而改变热

6、敏元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂电阻发生变化,则整个线路就立即有信号输出特点：特点：此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响应。灵敏度较低。属非破坏性检测器参参比比测测量量R1R2AB氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器FIDFID原理：原理：在氢氧焰的高温作用下，分子均将分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从而在氢焰中形成这些有机分子进入此高能区时，就会被电离，从而在外电路中输出离子电流信号特点：特点：体积小，灵敏度高，死体积小，应答时间快，对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破坏性检测器电子捕获检测

7、器电子捕获检测器ECDECD原理：原理：载气分子在63Ni辐射源中所产生的粒子的作用下离子化，在电场中形成稳定的基流，当含电负性基团的组分通过时，俘获电子使基流减小而产生电信号。特点：特点：对电负性物质（例如：卤化物,有机汞，有机氯及过氧化物，金属有机物，硝基、甾类化合物等）有很高的灵敏度。属非破坏性检测器。火焰热离子化检测器火焰热离子化检测器 FTD FTD、NPDNPD原理：原理：在FID中火焰上方加入一个用碱金属盐制成的铷珠，当样品与载气通过时其表面时促进有机氮或磷的化合物电离，用静电计测量并转化为数字信号输出特点：特点：这是一种有选择性的检测器，对含有能增加碱盐挥发性的化合物特别敏感。

8、对含氮、磷有机物有很高的灵敏度。属破坏性检测器 火焰光度检测器火焰光度检测器FPDFPD原理：原理：燃烧着的氢焰中，当有样 品进入时，则氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光电倍增管将光度变化转变为电信号特点：特点：对磷、硫化合物有很高的选择性，适当选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择性，排除干扰,属破坏性检测器5 5、数据处理、数据处理1 1）、定性）、定性 2 2）、定量）、定量 面积归一法面积归一法 外标法外标法 内标法内标法四、常见的气相色谱仪品牌四、常见的气相色谱仪品牌进口厂商：安捷伦、进口厂商：安捷伦、PEPE、岛津和赛默飞世尔、岛津和赛默飞世尔国内厂商：东西电子、北分瑞利、温岭福立、国内厂商：东西电子、北分瑞利、温岭福立、 普析通用、上海天美、上海科创、普析通用、上海天美、上海科创、 五、气相色谱仪选型五、气相色谱仪选型1 1、进样口：毛细管进样口、填充值进样口、