COD的测定方法

1、Approvals 批准Dept.部门Occupation 职务Name姓名Signature签名Date日期Issued by 制定人ED工程部Equipment manager 设备治理员孙政超Reviewed by审核人ED工程部Manager经理杨卫东Reviewed by 审核人QD质量部Manager经理钱晓华Approved by批准人QD质量部The head of quality management 质量治理负责人钱晓华Approved by批准人MD生产部The head of production management 生产治理负责人刘健目录1概述2 .试剂3 .仪器4

2、 .采样和样品5 .操作步骤6 .结果的表示1. 概述1.1 定义：在一定条件下,经重铭酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铭酸钾相对应的氧的质量浓度.1.2 适用范围：本标准适用于各类型的含 COD值大于30mg/l的水样,对未经稀释的水样的测定 上线为700mg/l,不适用于含氯化物浓度大于1000mg/l 稀释后的含盐水.1.3 原理：在水样中参加量的重铭酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回 流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁俊滴定水样中未被复原的重铭酸钾由消耗的硫酸亚铁钱的 量换算成消耗氧的质量浓度.在酸性重铭酸钾条件下,芳煌及口比咤难以被氧化,其氧化率

3、较低.在硫酸银催化作用下, 直链脂肪族化合物可有效地被氧化.2. 试剂2.1 .硫酸银(Ag2SO4),化学纯.2.2 硫酸汞(HgSO4),化学纯.2.3 硫酸(H2SO4) , p =1.84g/ml2.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸中参加10g硫酸银放置1-2天使之溶解,并混匀,使用前小 心摇动.2.5 重铭酸钾标准溶液.(每日用前必须用重铭酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度)2.5.1. 浓度为 C (1/6K2GQ)=0.250mol/l 的重铭酸钾标准溶液：将 12.258g在105c枯燥2h 后的重铭酸钾溶于水中,稀释至1000ml.2.5.2. 浓度为C (1/6K2CRQ)=

4、0.0250mol/l 的重铭酸钾标准溶液：将2.5.1条的溶液稀释10倍而成.2.6 硫酸亚铁钱的标准溶液滴定：浓度为 C ( NH)2Fe(SQ)2.6HO -0.10 mol/l的硫酸亚铁钱 标准滴定溶?夜.溶解 39g硫酸亚铁俊 ( NH)2Fe(SO4)2.6H2O于水中,参加20ml硫酸,待其溶液冷 却后稀释至1000ml.注：试验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸储水或同等纯度的水.3. 仪器3.1 回流装置3.1.1. 带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置.3.1.2. 回流冷凝管,长度为 300-500mm,假设取小量在 30ml以上,可采

5、用带 500ml锥形瓶的全玻璃回流装置.3.2 .KHCOD-100 型COD自动消解仪.3.3 .25ml 酸式滴定管.3.4 防爆玻璃珠.3.5 .烧杯.4. 采样和样品4.1 采样4.1.1. 水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析.如不能立即分析,应参加硫酸至 PH<2,置4c下 保存.但保存时间不多于5天.采集水样的体积不得少于100ml.4.2 试样的准备4.2.1. 将试样充分摇匀,取出 20.0ml作为试料.5. 操作步骤5.1 将回流消解仪右侧板电源翻开,同时翻开风扇,吹风指示灯亮,进行预热.5.2 取试样于锥形瓶中,或取适量试样加水至20ml.5.3 空白试验：取20.0m

6、l蒸储水于锥形瓶中进行空白试验.(其余试剂和试样测定相同)5.4 去干扰试验：无机复原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD直的一局部是可以接受的,该实验主要干扰物为氯化物,可参加硫酸汞局部的去 除,经回流后氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物.当氯离子含量超过1000mg/l时,COD的最低允许值为250mg/l ,低于此结果的准确度就不可靠.5.5 水样的测定：与试样中参加10.0ml重铭酸钾标准溶液和几颗防爆玻璃珠,摇匀.5.6 回流5.6.1. 将锥形瓶接到回流消解仪下端,从冷凝管上端缓慢参加30ml硫酸银,以预防低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶

7、使之混合均匀.5.6.2. 按“设时(定时)健,递减消解时间为 2小时.5.6.3. 按“加热(开始)健,仪器开始进行加热消解回流,加热指示灯亮.5.6.4. 消解完毕后,仪器显示 000并闪烁,加热指示灯灭,消解结束,关闭风扇及电源.5.7 冷却后,用蒸储水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140ml左右,溶液冷却至室温后,参加3滴试亚铁灵,用硫酸亚铁俊标准滴定溶液,溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点,记下硫酸亚铁俊标准滴定溶液的消耗毫升数V2O6. 结果的表示6.1 计算方法：以 mg/l计的水样化学需氧量,计算公式如下：COD(mg/l)=C(Vi-V2)*800

8、0/V 0试中：C一硫酸亚铁俊标准滴定溶液的浓度,V 1空白试验所消耗的消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积,ml.V 2一试样试验所消耗的消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积,ml.V 0一试样的体积,ml.8000 1/4O2的摩尔质量以 mg/l为单位换算值.测定结果一般保存三位有效数字,对COD直小的水样,当计算处COD直小于10mg/l时,应表示为“ COD<10mg/.6.2 在特殊情况下,需要测定的试样在10.0ml到50.0ml之间,试剂的体积重量按表1作相应的调整.表1不同取样量采用的试剂用量样品量ml0.250NK2.© mlAg 2SO4-H2SO4 mlHgSO4 g(NH) 2Fe(SO4) 2 6H20mol/l滴定前体积ml10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2020050.025.0751.00.25350附件:6变更历史变更实施日期变更内容文件号变更修订号2021.10.17根据新版GMP对文件进行修订以及文件格式"SMP/GC15-04" 义更为“EM/G012-00 012021.03.