循环水中总铁测定

1、.锅炉用水和冷却水中铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法1 范围本标准规定了锅炉用水、循环冷却水、原水和工业废水中总铁、可溶性铁和可溶性铁 （）离子的测定， 其测定含量范围为 0.01mg/L 0.2mg/L 。如果试样铁离子质量浓度超过 0.2mg/L 时，可将试样进行适当稀释后再进行测定。2 规范性引用文件GB/T 14427-2008 锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定2 原理铁（）菲啰啉络合物在pH2.5 9 是稳定的，颜色的强度与铁（）存在量成正比。铁质量浓度为5.0mg/L 以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。反应方式为：3 试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定

2、，仅适用分析纯试剂。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602、GB/T603 之规定制备。安全提示： 本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。 溅到身上时， 用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。3.1水， GB/T 6682 ，三级。3.2硝酸。3.3盐酸（ 1+1）。3.4乙酸乙酸铵缓冲溶液。溶解 100 g 乙酸铵（ CH3COONH4）于 500mL水中，加入 200 mL 冰乙酸（ =1.06 g/mL）稀释至 1000 mL。3.5盐酸羟胺溶液： 10%。3.6 1,10-菲啰啉溶液： 0.1%1 / 3.称取 1g 邻菲啰啉溶于100mL无

3、水乙醇中，稀释至1L。3.7浓氨水3.8铁标准贮备溶液：100mg/L。称 50.0mg 铁丝（ 99.99%），精确至 0.1mg。置于 100mL锥形瓶中， 加 20mL水，5mL盐酸，缓慢加热使之溶解，冷却后定量转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置至少一个月。3.9铁标准溶液：20mg/L。移取 100 mL 铁标准贮备溶液于500 mL 容量瓶中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。3.10铁标准溶液：2 mg/L 。移取 25 mL 铁标准溶液于250 mL 容量瓶中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。4 仪器HK 508 型铁分析仪5

4、 分析步骤5.1标准曲线的绘制分别吸取 0，1.25 ，10，15，20mL铁标准溶液（ 3.10 ）于 5 只 250mL容量瓶中，加水至约 50mL，加 4mL盐酸溶液（ 3.3 ）， 2mL盐酸羟胺溶液（3.5 ）静置 5mim。加入 10mL邻菲罗啉溶液（ 3.6 ）摇匀，在瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水（3.7 ）使刚果红试纸由蓝色转为紫红色，此时PH值为 3.8 4.1 ，再加入10mL乙酸乙酸铵溶液，并用水稀释至刻度。以纯水作基线校准和空白校准，进行标准校正。5.2水样的测定取水样 10mL于 250mL 容量瓶中，加水至约50mL，加 4mL盐酸溶液（ 3.3 ）， 2

5、mL盐酸羟胺溶液（ 3.5 ）静置 5mim。加入 10mL邻菲罗啉溶液（3.6 ）摇匀，在瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水（3.7 ）使刚果红试纸由蓝色转为紫红色，此时PH值为 3.8 4.1 ，再加入 10mL乙酸乙酸铵溶液，并用水稀释至刻度。以纯水作基线校准后，进行水样测定。6 分析结果的计算水样中总铁离子含量X（毫克 / 升），按下式计算2 / 3.Xx10 3V0式中：x 铁分析仪上显示的铁离子的含量， g/L ；V0 吸取水样体积，mL；V 水样稀释体积，mL。7 注释7.1循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸以使其溶解，加盐酸羟胺将高价铁还原成二价铁。7.2更换试剂时应重新绘制标准曲线。8 允许差平行测定结果差不大于0.03mg