压片过程的质量控制资料讲解

1、部门：生产部题目：压片过程的质量控制共2页第1页MC-501新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1、目的：阐述质管部质检员、 片剂工段长和操作工在压片过程中进行质量控制的通则。2、范围：适用于压片工序质量控制全过程。3、试压过程的在压片工序质量控制全过程。-检查是否安装了的冲头；- 按SOPMC-514 “片剂外观检查”（附件1）；- 按下述SOPs中所规定的质量指标进行检查并记录在中间控制（IPC）记录上（附件2）；-平均片重和片重差异试验（附件 3）；-药片厚度试验；-药片硬度试验；-药片崩解试验；-药片脆碎度试验；在IPC记录上记下测试结果，待试验合格后，通知质管部质检测员

2、重复同样试验。若测试结果符合要求， 方正式压片。否则对压片机进行调整，并重新取样重复上述试验。一旦测试结果符合要求，需更换新容器盛装药片。调整过程中的药片作报废处理。4、压片过程的控制：4.1操作工取样检查：在压片过程中，每半小时检查一次平均片重。-使用片重控制用（附件 4）在图表上部写上品名、批号、日期和操作者的姓名-一天使用一张图表从压片机出口取决于 10片，一起称重。在图表的实际时间座标上方划十字，以记 录重量差异，称重后的药片应废弃。如果称重的结果超表中红色范围，经质管部质检员重新取样复查确实超过范围时， 应立即停机进行调整并在收集容器上贴上“待处理”标签。若在压片过程中对压片机作了调

3、整，则须在记录上记录， 即围绕十字划个圆圈，以表示调整后结果。调整后必须重复称重检查，并将结果如上述记录在控制表上。下列限度适用于片重检查：10 片预计重量（g）允许的最大偏差（g）（± 1.9%）0.50-0.99±0.0101.00-1.49±0.0201.50-2.59±0.0302.60-3.59±0.0503.60-5.19±0.0705.20-6.79±0.1006.80-8.89±0.1308.90-20.96±0.17021.00-35.00±0.4004.1对PC记录上所有的质

4、量指标进行测定。测定期间间隔时间应预先规定。操作必须按上述第 2项SOPs进行，所有检查中发现的问题和试验结果均应记录在 记录中。5、不合格的质量：压片中任何不合格的质量状况都必须报告操作和工段长及质管部。IPC6、报告：压片完成后，所有的中间控制记录经工段长审核签字后送交质管部。片子外观检查中间控制表产品名称：批号：生产日期:一般印象：SOPM501 附件 1时间样品数结 果签名详细检查时间样品数缺陷类型缺陷数目签名严重较重次要批中间控制记录SOPM501 附件 2产品名称代号批号批量生方 签 日期产法签发签名页次发审批期望片重(mg)片心(mg)允许的 标准偏 差度脆碎度(%)崩解度(分)

5、(秒)硬度(KG)厚度(mm日 期时 间说明签 名代号 产品名称批号日 期片重差异控制基准表SOPMC501 附件3压片机号签名期望值允许的相对标准差外标准上限内控标准下限标控标准上限内控标准下限样本大小片重差异分析结果控制图SOPMC-501附件4平均片重一一相对标准差（%部门：生产部题目：平均片重和片重差异的试验共1页第1页MC-502新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1、目的：阐述生产过程中和片剂成品的平均片重和片重差异试验指南。2、范围：适用于压片工序全过程。3、设备：分析天平。4、取样:4.1素片：按预定的间隔时间从压片机的出口至少取10片药片，但在整个一批片子中至少

6、有5次取样机会。每批的总样品量至少有50片。4.2包衣片：从包衣容器的不同部分均匀地取样，至少取100片药片。5、压片过程：首先称取 10片得到的总重量，然后分别将每片称重，记录出重量。将记 录的结果附在IPC记录上，将结果与IPC记录上的限度进行比较。6、质管部门化验取样：在压片过程中收集取样的药片和代验单一起交送到质管部。在 样品容器上贴上注有产品代号、品名和批号和标签。7、结果：7.1在控制限度内：如果测得的结果在控制限度内，压片继续进行。但如果测定结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作人员对机器设备进行适当调整。调整后，需取样品再进行试验。7.2超出控制限度：一旦测得的结

7、果超出控制限度，则须重新取样称重，以证实结果。 如果第二次测定的结果与前一次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通 知操作工必须更换另一收集容器收集药片。在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的药片必须与 该批合格的药片分开放置，并在容器上标上待处理直到作出有关的决定。如工艺过程调整后重仍超过控制限度，则必须立即报工段长及质管部。部门：生产部题目药片厚度的试验共1页第1页MC-503新订替代：起草：部门审核：审阅批准：执行日期：1、目的：过程以及成品分析中，包衣片和素片厚度的测定指南。2、范围

8、：适用于压片工序全过程。3、设备：使用精度为 0.01mm并带有扁平测量端的厚度测量仪表。4、方法:4.1取样素片：按IPC记录所规定的时间，从压片机的出口至少取5片药片。包衣片：按IPC记录所规定的时间从每锅包衣片中至少取5片药片。4.2测定：至少分别测量 5片药片。将药片放在仪表的两测定端之间，按下活动的一端靠紧药片，在刻度盘上读出药片的厚度。4.3记录：将结果记录在 IPC记录中。5、结果：5.1在控制限度内：如果测得的结果在控制限度内，压片可继续进行。但若测定的结果 恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的调整。 调整后，另取样品再进行试验。5.2超出控制

9、限度：一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重，以证实结果。 如果第二次测定的结果与前一次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通 知操作工必须更换另一收集容器收集药片。在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的药片必须与 该批合格的药片分开放置，并在容器上标有待处理直到作出有关的决定。如工艺过程调整后重仍超过控制限度，则必须立即报告工段长及质管部。部门：生产部题目药片硬度的试验共1页第1页MC-504新订替代：起草：部门审核：审阅批准：执行日期：1、目的：阐述生产过程中药片和成品硬度的测定指

10、南。2、范围：适用于压片工序全过程。3、仪器：硬度仪。4、方法：必须按IPC记录所规定的时间，次数进行测定。4.1取样：每次测定至少 5片。4.2测定：根据所使用仪器的说明书并按IPC记录所规定的放置位置，至少分别测定5片。5、结果5.1在控制限度内，如果测得的结果在控制限度内，压片可继续进行。但若测定的结果 恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的调整。 调整后，另取样品再进行试验。5.2超出控制限度：一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重，以证实结果。 如果第二次测定的结果与前一次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。对压片机调整后，取一新样品，

11、再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通 知操作工必须更换另一收集容器收集药片。在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的药片必须与 该批合格的药片分开放置，并在容器上标有待处理直到作出有关的决定。如工艺过程调整后重仍超过控制限度，则必须立即报告工段长及质管部。部门：生产部题目药片崩解时限试验共2页第2页MC-505新订替代：起草：部门审核：审阅批准：执行日期：1、目的：阐述生产过程中药片以及成品质量标准崩解时限测定指南。2、范围：适用于压片工序全过程。3、仪器：崩解仪。4、 方法：按IPC记录所规定的时间依法测定（中国药典1995年版二部附录63页）4.1取样：从压片

12、机出口每锅包衣片中至少取出6片。4.2测定：使用IPC记录所指定的崩解介质，从样品取6片，分别放入崩解仪的 6个管子中，按下列时间表检查崩解情况。w 2分钟连续观察3分钟1、2、 3分钟5分钟1、3、 5分钟8分钟4、6、 8分钟10分钟5、8、10分钟15分钟5、10、15分钟20分钟10、15、20分钟25分钟15、20、25分钟30分钟15、25、30分钟60分钟30、45、60分钟允许的最大崩解时间在下述规定时间检查药片在IPC记录上记录每一组药片的崩解时间，崩解介质可以重复使用测定10次。出现不合格结果时，要随时调换崩解介质。5、结果5.1在控制限度内，如果测得的结果在控制限度内，压

13、片可继续进行。但若测定的结果 恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的调整。 调整后，另取样品再进行试验。5.2超出控制限度：一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重，以证实结果。 如果第二次测定的结果与前一次不一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通 知操作工必须更换另一收集容器收集药片。在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的药片必须与 该批合格的药片分开放置，并在容器上标有待处理直到作出有关的决定。如工艺过程调整后重仍超过控制限度，则必须立即报告工段长及质

14、管部。部门：生产部题目：药片脆碎度试验共2页第1页MC-506新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1、目的：阐述生产过程中药片和成品脆度测定的指南。2、范围：适用于压片工序全过程。3、仪器：脆度仪。4、方法：按IPC记录所规定的时间和次数进行测定。4.1取样：从压片机的出口取15片，或至少6片，轻轻地吹去片子上的灰尘。4.2脆碎度试验：在去皮重的天平盘内称取6-10g的干净药片（或至少 15片）精确到± 0.005g。将药片放入脆碎度仪的圆盘中，使圆盘按IPC记录所规定的转数旋转，取出药片，检查外观，除去片子上的粉层并称重。将所有的数据和观察到的现象记录在IPC记录上。

15、4.3碎片：一旦经脆碎度测定后，药片出现脱帽现象或脱帽，或已破碎，则必须及时记 录在IPC记录上，并作结果超出控制限度处理。4.4计算：根据下面公式计算脆碎度的百分率：（a b） - ax 100= %脆碎度式中：a为测定前样品重量（g） b 为测定后样品重量（g）5、结果5.1在控制限度内，如果测得的结果在控制限度内，压片可继续进行。但若测定的结果 恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的调整。 调整后，另取样品再进行试验。5.2超出控制限度：一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重，以证实结果。 如果第二次测定的结果与前一次一致时，应立即通知操作工对过程进

16、行适当的调整。对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通 知操作工必须更换另一收集容器收集药片。在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的药片必须与 该批合格的药片分开放置，并在容器上标有待处理直到作出有关的决定。如工艺过程调整后重仍超过控制限度，则必须立即报告工段长及质管部。部门：生产部题目片剂（薄膜衣片）外观的检查共2页第1页MC-507新订替代：起草：部门审核：审阅批准：执行日期：1、目的：阐述压片和包衣过程中，药片外观缺陷（包括片子大小）测定检查的规程。2、范围：适用于压片和糖衣片工序全过程。3、 仪器：正常室内光线 200-500IU

17、X 下，白均灯以纯白色背景作对照（一张白纸） 进行检查。用0.1mm精度，带有扁平测量端口的测量仪检查药片的大小。4、取样:4.1压片开始：直接从压口取出100药片。4.2压片过程中：扫IPC所规定的时间间隔，每次取 100片药片。4.3包衣后：从每锅包衣片中取100片。5、方法：将所取的药片全部放在一张白纸上。5.1压片开始：检查所有的药片是否从同类冲头中压出。按IPC记录的规定比较药片的外观。首先检查药片“一般印象”，然后按下面SOP5.2规定的内容作详细的检查。将药片的颜色与标准片（每批至少由20片组成）比较。标准片预先由质管部门挑选出，并经过生产部门同意。5.2压片过程和包衣后：5.2

18、.1 一般印象：首先，在一般观察距离内检查100片药片样品的外观，得出外观的一般印象。 把判断的结果记录在IPC记录上。5.2.1.1把标准品的外观无差异G1=0分5.2.1.2与标准品的外观有一些差异G1=1分5.2.1.3与标准品的外观有很大差异G1=3分例如：几个很小的黑点，或表面有较小的损伤。5.2.1.4 明显次于标准品的外观G仁10分如果一般印象记录等于或小于 3分钟不必再进行详细检查（DE）,必须将下列内容记录在 IPC 记录上； 哪方面的外观差异； 有外观差异片的大致数量。5.2.2 详细检查：详细检查所有样品片的一面。 将缺陷分数记录在 IPC 记录上；以下带有同类小缺陷的药

19、片DE=0 分5.222 11-20片具有以上具有同类小缺陷或者5-10片具有明显同类缺陷 DE=1分。5.223 发现20片以上具有同类小缺陷或11-20片具有明显缺陷 DE=3分3-10片具有 同类很明显的缺陷或 1 片明显损坏、变形或污染的片子。5.2.2.4 发现 20片以上具有同类很明显的缺陷或 10片以上具有同类很明显缺陷 DE=10 分或 1 片以上有损伤、变形、污染的片子。5.2.2.5 存在一种类型以上缺陷，每种缺陷分开记录，得总分。DE 记录的例子：DE1+3 分，其中：20 片存有同类小缺陷（ 2项）20 片有 14 片在片子缘有明显损缺陷（ 3 项）6、结果：G1和DE

20、的总分在3分以上时，必须告知工段长和质管部。部门：生产部题目胶囊填充过程的质量控制共2页第1页MC-508新订替代：起草：部门审核：审阅批准：执行日期：1、目的：阐述质管部质检员，胶囊车间技术员和操作工在胶囊填充过程中进行质量控 制的通则。2、范围：适用于胶囊填充工序质量控制全过程。3、试填充过程中的质量控制：在填充开始时，操作工首先须进行下列试验：-从所使用的囊壳中抽取10粒称总量，得囊壳的平均重量。若使用了不止一批的囊壳，则应分别取样称重：- 按SOPMC-524胶囊剂外观检查（附件 1）- 按下述SOPs对中间控制记录（IPC）所规定质量指标进行检查； SOPMC-518 胶囊平均装量和

21、装量差异的测定（附件 2）SOPMC-522 胶囊崩解时限试验（附件 2）在IPC记录上记下结果。待试验合格后，通知质检员重复同样试验。若测试结果符 合要求，则可正式填充，否则须对胶囊填充机进行调整并重新取样重复上述试验。4、填充过程中的质量控制4.1操作工取样检查填充过程中，每半小时检查一次平均灌装量。-使用灌装量控制图-在图表上写上品名、批号、空胶囊平均重量等-一天使用一张图表从填充机出口取10粒胶囊，一起称重。在图表的实际时间座标的上方划十字，以 记录重量差异，称重后的胶囊应废弃。如果称重的结果超出图表中红色限度线外，经质检员重新取样复查确实超过规定范围时，应立即停止机进行调整并在收集容

22、器上贴上“待处理”标签。若在填充过程中对填充机作了调整，则须在IPC记录上记录。即围绕十字划个圆圈，以表示经调整后的结果。调整后必须重复称重检查，并将结果如上所述记录在在控制图 表上。4.2由质检员作的试验：质检员的填充在开始、中间、结果阶段至少取5次样品，每次至少抽取10粒胶囊。按上述第二项 SOPs所述的控制项目对胶囊进行检测， 所有检查中 发现的问题和试验的结果均记录在 IPC 记录中。5、不合格的质量：任何不合格的的质量情况须通知操作工、工段长和质管部。6、报告：填充完成后，所有的质量控制记录必须送交质管部。外观检查中间控制表产品名称：批号：生产日期:一般印象：SOPM508 附件 1

23、时间样品数结 果签名详细检查时间样品数缺陷类型缺陷数目签名严重较重次要批中间控制记录SOPM508 附件 2规艺号 工程产品名称及规格批 号数量批次量生产日期日 期时 间说明崩解时 限分秒平均装量及装量差异（克）操作质 检1234567890签 名签 名备注控制图平均粒重一一相对标准差（%）部门：生产部题目胶囊平均装量和装量差异的测定共2页第1页MC-509新订替代：起草：部门审核：审阅批准：执行日期：1、目的：阐述填充过程中和胶囊成品的平均装量和装量差异试验的指南。2、范围：适用于胶囊填充工序全过程。3、设备：千分之一天平。4、 取样：按预定的时间间隔从填充机出口至少取10粒胶囊，且在整个一

24、批胶囊中至少有5次取样机会。每批的总样品量至少须50粒。5、 填充过程的测定：首先从所使用囊壳中抽取10粒总重，得囊壳的平均重量。如使用了不止一批的胶囊，则应分别取样称重，将结果记录在IPC记录上。然后每次称取 10粒，去皮重，获得 囊心总重。再分别将每粒称重并去皮重，记录囊心重量，将计算的结果附在IPC记录上，将结果与IPC记录上的限度进行比较。称取20粒胶囊重量，然后将每个胶囊内容物倒出，分别称重，按下列限度适用于胶囊装量检查。平均重量（克）允许最大偏差限度（%少于0.3± 10%超过0.3± 7.5%其中不允许有二粒胶囊内容物超过重量偏差限度及不允许有一个包装内容物超

25、过平均偏差二倍。6、质管部实验室样品：把填充过程中所取的胶囊样品和化验申请单一起送交质管部。在样品容器上贴有注有产品代号、名称和批号的标签。7、结果：7. 1在控制限度内：如果测得的结果在控制限度内，通知操作工，填充可继 续进行。但若测定的结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的调整。调整后，另取样品再进行试验。7.2 超出控制限度：一旦测得的结果超过控制限度，则须重新取样称重，以证实结果。 如果第二次测得的结果与前一次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当调整。在填充过程调整后， 取一新样品， 再次测定， 如再次测定结果在控制范围内，则通 知操作工必须更换另

26、一收集容器收集胶囊。在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间胶囊必须与该批合 格的胶囊分开放置，并在容器上标有待处理直到作出有关的决定。如工艺过程调整后重仍超过控制限度，则必须立即报告工段长及质管部。部门：生产部题目胶囊剂崩解时限的试验共2页第1页MC-510新订替代：起草：部门审核：审阅批准：执行日期：1、目的：阐述生产过程中胶囊剂崩解时限测定的指南。2、范围：适用于胶囊填充工序全过程。3、仪器：崩解仪。4、 方法：按IPC记录所规定的时间依法测定（中国药典1995年版二部附录63页）4.1取样：从灌装机出口至少取6粒。4.2测定：使用IPC记录所规定的崩解介质，从样品取6粒

27、分别放入崩解仪的 6个管子中，按下列时间表检查崩解情况。见SOP MC-509 “药品崩解时限试验”w 2分钟连续观察3分钟1、2、 3分钟5分钟1、3、 5分钟8分钟4、6、 8分钟10分钟5、8、10分钟15分钟5、10、15分钟20分钟10、15、20分钟25分钟15、20、25分钟30分钟15、25、30分钟60分钟30、45、60分钟允许的最大崩解时间在下述规定时间检查药片在IPC记录上记录每一组胶囊的崩解时间。5、结果5.1在控制限度内，如果测得的结果在控制限度内，通知操作工灌装可继续进行。但若 测定的结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的调整。

28、调整后，另取样品再进行试验。5.2超出控制限度：一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重，以证实结果。 如果第二次测定的结果与前一次不一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。部门：生产部题目：胶囊剂外观检查共2页第1页MC-511新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1、目的：阐述填充过程中胶囊剂外观检查的规程。2、范围：适用于胶囊填充过程工序全过程。3、仪器：正常室内光线 200-500IUX 下，白均灯以纯白色背景进行检查。4、取样:4.1填充开始：直接从填充机口取出100胶囊。4.2填充过程中：按IPC所规定的时间间隔，每次取 100粒胶囊。5、方法：将所取的胶囊样

29、品全部放在一张白纸上。5.1填充开始：检查所有的胶囊是否属同一类型号。按IPC记录的规定比较胶囊的外观。首先检查胶囊“一般印象”，然后按下面SOP5.2规定的内容作详细的检查。将胶囊的颜色与标准胶囊（每批至少由20粒组成）比较。标准胶囊预先由质管部门挑选出，并经过生产部门同意。5.2压片过程和包衣后：一般印象：首先，在一般观察距离内检查 100片胶囊样品的外观，得出外观的一般印象。把判断的结果记录在IPC记录上。5.2.1.1把标准品的外观无差异G1=0分5.2.1.2与标准品的外观有一些差异G1=1分5.2.1.3与标准品的外观有很大差异G1=3分5.2.1.4明显次于标准品的外观（如胶囊破

30、损）G1=10分如果一般印象记录等于小于3分钟不必再进行详细检查（DE）,必须将下列内容记录在IPC记录上；-哪方面的外观差异； 有外观差异的大致数量。5.2.2 详细检查 详细检查所有样品胶囊。将缺陷分数记录在 IPC 记录上。以下带有同类小缺陷的胶囊 DE=0 分5.222 11-20粒具有以上具有同类小缺陷或者5-10粒具有明显同类缺陷DE=1分。5.223 发现20粒以上具有同类小缺陷或11-20粒具有明显缺陷或 DE=3分3-10粒具 有同类很明显的缺陷或 1 粒明显损伤，变形或污染的胶囊。5.2.2.4 发现 20粒以上具有同类很明显的缺陷或 10粒以上具有同类很明显缺陷 DE=10 分或 1 粒以上有损伤、变形、污染的胶囊。5.2.2.5 存在一种类型以上缺陷，每种缺陷分开记录，得总分。DE 记录的例子：DE1+3 分，其中：20 粒存有同类小缺陷（ 2项）20 粒有 14 粒在粒子缘有明显损缺陷（ 3 项）6、结果：G1和DE的总分在3分以上时，必须告知工段长和质管部。部门：生产部题目包装作业的中间控制共1页第1页MC-512新订替代：起草：部门审核：审阅批准：执行日期：1、目的：阐述包装工段有关的质量控制内容的