药物分析第二次作业答案

1、 年药物分析第二次作业习题一， 选择题1下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ B ）A 维生素A B 维生素B1C 维生素C D 维生素DE 维生素E2检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？（ D ）A 0.2ml B 0.4mlC 2ml D 1mlE 20ml3维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（ C ）。A 硼酸 B 草酸C 丙酮 D 酒石酸E 丙醇4. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ D ）A IU B

2、 gC ml D IU/gE IU/ml5. 2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ AB ）A 滴定在酸性介质中进行B 2，6-二氯靛酚由红色无色指示终点C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色6. 有关维生素E的鉴别，正确的是（ AB ）A 维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红橙红色B 维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.C 维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.D 维生素E无紫外吸收7. 维生素C的结构及性质有（ ABDE ）A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量B 与糖结构类似，有糖的某些性质C 无紫外

3、吸收D 有紫外吸收E 二烯醇结构有弱酸性8四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ A ）A 可的松 B 睾丸素C 雌二醇 D 炔雌醇E 黄体酮9黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ ACD ）A 2，4-二硝基苯肼 B 三氯化铁C 硫酸苯肼 D 异烟肼E 四氮唑盐10. Kober反应用于定量测定的药物为（ B ）A 链霉素 B 雌激素C 维生素B1 D 皮质激素E 维生素C11. 有关甾体激素的化学反应，正确的是（ AB ）A C3位羰基可与一般羰基试剂反应B C17-醇酮基可与AgNO3反应C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D 4-3-酮可与四氮唑盐反应12.下列化合物可呈现

4、茚三酮反应的是 （ BC ）氨基酸性质A四环素 B链霉素 C庆大霉素 D头孢菌素13下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ BC ）A茚三酮反应 B麦芽酚反应 C坂口反应 D硫酸-硝酸呈色反应14下列关于庆大霉素叙述正确的是（ D ）A在紫外区有吸收 B可以发生麦芽酚反应 C可以发生坂口反应 D有N-甲基葡萄糖胺反应15青霉素具有下列哪类性质（ ABD ）A含有手性碳，具有旋光性B分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别E具有碱性，不能与无机酸形成盐16. 鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（ D ）有显著

5、变化A硫酸在冷时 B硫酸加热后 C甲醛加热后 D甲醛-硫酸加热后17片剂中应检查的项目有（ DE ）A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目C 应重复辅料的检查项目D 检查生产、贮存过程中引入的杂质E 重量差异18HPLC法与GC法用于药物复方制剂的分析时，其系统适用性试验系指（ ADE ）A 测定拖尾因子 B 测定回收率C 测定保留时间 D 测定分离度E 测定柱的理论板数19药物制剂的检查中（ CE ）A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D 不再进行杂质检查E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关

6、检查20当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ BCDE ）A 络合滴定法 B 紫外分光光度法C 铈量法 D 碘量法E 亚硝酸钠法21. 对中药制剂分析的项目叙述错误的是（ BC ）A合剂、口服液一般检查项目有相对密度和pH值测定等。B丸剂的一般检查项目主要有溶散时限和含糖量等。C冲剂的一般检查项目有粒度、水分、硬度等。D散剂的一般检查项目有均匀度、水分等。22. 药物的鉴别试验是证明（ B ） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度23西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ A ） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法24. 复方A

7、PC片中扑热息痛的含量测定方法为（ C ）A、碘量法 B、酸碱滴定法 C、亚硝酸钠法 D、非水滴定法 E、以上均不对2、 配伍题13题 (A) 容量分析法 (B)色谱法 (C)酶分析法 (D)微生物法 (E)生物检定法 1原料药的含量测定应首选 ( A ) 2 制剂的含量测定应首选 ( B ) 3 抗生素药物的含量测定应首选 ( D )45题 (A)泼尼松 (B)炔雌醇 (C)苯丙酸偌龙 (D)睾酮 (E)黄体酮 4四氮比唑法适用于( A )的含量测定 5铁酚试剂比色法适用于( B )的含量测定二， 填空题1. 许多甾体激素的分子中存在着 C=C-C=O 和 C=C-C=C 共轭系统所以在紫外

8、区有特征吸收。2. 抗生素的效价测定主要分为 微生物检定法 和 理化测定法 两大类。3. 青霉素分子在pH4条件下，降解为 青霉烯酸 。4. 四环素 类抗生素在酸性溶液中会发生差向异构化。5. 链霉素的结构是由一分子 链霉胍 和一分子链霉双糖胺结合而成的碱性苷。6. 凡规定检查含量均匀的片剂，不再进行 重量差异 检查。7. 肠溶衣 片的重量差异检查应在包衣后进行。8. 中国药典收载的测定熔点的标准方法为 毛细管测定法 。9. 庆大霉素具有 5 个碱性中心。10. 异烟肼比色法对具有 4-3-酮 结构的甾体激素类具有专属性。11. 麦芽酚反应是_链霉素_的特有反应。12. 在中国药典对含量测定方

9、法的要求中，HPLC法所要求的精密度为RSD< 2% 。三， 简答题1. 简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？答：1.原理：维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。2.采用酸性介质的理由是：酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。3.采用新煮沸的蒸馏水的理由是：减少蒸馏水中溶解氧对测定的影响。4.消除维生素C注射液中的稳定剂的影响的方法：注射剂测定前加丙酮或甲醛，以掩蔽注射剂中抗氧化剂亚硫酸氢钠对测定的影响。2. 四氮唑法的反应原理，适用范围各是什么？答:皮质激素类

10、药物的C17-醇酮基有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色物质，此显色反应可用于皮质激素类药物的含量测定及稳定性研究。3. 高效液相色谱法检查庆大霉素C组分的机制是什么？答：高效液相色谱法检查庆大霉素C组分的方法为：柱前衍生化离子对HPLC法。庆大霉素无UV吸收，但与OPA进行衍生化反应后可生成有吸收的吲哚衍生物，可以用UV检测定量，在流动相中庚烷磺酸钠做为离子对试剂，可以被测组分形成离子对改善分离效果。4. 抗生素效价测定的方法有哪两类？它们各有什么特点？答：一，微生物检定法。优点：灵敏度高，需用量小，测定结果较直观；测定原理与临床应用的要求一致，更能确定抗生素的医疗价值；适用

11、反围广，对同一类型的抗生素不需分离，可一次测定其总效价。缺点：操作步骤多，测定时间长，误差大。二，化学及物理化学方法 优点：迅速，准确，较高的专属性。 缺点：测得的结果往往只能代表药物的总含量，并不一定能代表抗生素的生物效价。5. 片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？答：片剂的溶出度可以用于评价片剂对难溶性药物的崩解溶出质量。6. 什么叫含量均匀度？答：含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。7. 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？答:片剂中的糖类可以干扰氧化还原滴定，特别是使用具有较强氧化性的滴定剂，如高锰酸钾

12、法，溴酸钾法等。消除的方法：在选择含糖类附加剂片剂的含量测定方法时，应使用用氧化电位稍低的氧化剂，同时应用阴性对照品做对照试验，若阴性对照片要消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应换用其他方法测定。8. 硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？答：一方面硬镁离子可干扰配位滴定法，消除的方法：1）可以加掩蔽剂掩蔽，2）改变pH或指示剂。另一方面，硬脂酸根离子可干扰非水滴定法。消除的方法：1）可以加掩蔽剂排除，2）应用萃取法分离硬脂酸镁。9. 生物制品常用的鉴别实验有哪几种？答：1.免疫双扩散法2.免疫电泳法3.免疫印迹法4.免疫斑点法5.酶联免疫法10. 药品质量标准主要包括哪些内容？答：药品质

13、量标准主要包括：名称，性状，鉴别 ，检查，含量测定，规格，贮藏等。四， 计算题1. 取VB210片（标示量为10mg/片）精密称定为0.1208g研细，取细粉0.0110g，置1000ml量瓶中，加冰HAc 5ml与水100ml置水浴上加热，使VB2溶解，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃出初滤液。取续滤液置1cm置比色池中，在444nm处测A=0.312，按C17H20O8N4的=323计算标示量%？ 解答（1） 求算续滤液中VB2的浓度C=A/EL=0.312/323=0.9659mg/100mL=9.659mg/L（2） 求算片粉中VB2的浓度C粉=C*1L/0.0110g=878.1mg/

14、g (3) 求算每片中VB2的实际含量 W实= C粉*W平均=878.1mg/g*0.1208g/10片=10.61 mg/片（4）求算标示量%标示量%= W实/ W标*100%=（10.61 mg/片）/（10 mg/片）*100%=106.1%或按教材公式计算标示量%=(A*D* W)/( *100*W*标示量)*100% =(0.312*0.01208*1000)/(323*100*0.0110*10*10(-3)*100% =106.1%2. 精密量取维生素C注射液4ml（标示量50mg/ml），加水15ml 与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示剂1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝色，并持续30秒不褪。已知：注射液规格2ml：0.1g，消耗0.05mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45ml，维生素C的分子量为176.12，问：（1） 丙酮和稀醋酸分别起什么作用？答：丙酮的作用为：消除注射剂中的抗氧化剂对测定的影响。 稀醋酸的作用：减慢维生素C在空气中的氧化速度。（2） 每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于多少毫克的维生素C？答：T=C*M=0.05*176.12=