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文档简介

1、1、淀粉指示剂在直接碘法和碘量法中指示滴定终点的原理前面那个是滴下去,滴定终点后,溶液变蓝色、后面那个是本来蓝色,终点时,I2被反应完,淀粉的蓝色效应消失。碘量法是利用 I2 的氧化性 和 I - 的还原性 测定物质含量的氧化还原滴定法,所用指示剂为淀粉指示剂 。该法又分为两种: 一种叫直接碘量法 ,也称为碘滴定法,终点颜色由无色 变为蓝色 ;另一种叫间接碘量法也称为硫代硫酸钠滴定 ,终点颜色由蓝色变为无色变蓝后震摇不会再变为无色, 用回滴液一至两滴滴入, 溶液变为无色,是为终点。2、为什么直接碘量法滴定时要先加淀粉指示剂,而间接碘量法要在滴定接近终点时再加入淀粉指示剂?间接碘量法在接近终点时

2、加入指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。3、用碘量法滴定硫代硫酸钠时,淀粉指示剂为何在接近终点时加入? 过早加入有何影响?淀粉溶液作为指示剂与其他大部分指示剂不同, 它不能过早加入试样中, 这与淀粉特殊的结构以及淀粉变色反应的机理有关系。可溶性淀粉呈螺旋状结构, 可以弱键结合游离碘, 开始出现变色反应, 随结合量的增加,颜色由红紫色变为蓝色,这就是淀粉遇碘变色的机理。间接碘量法在接近终点时加入淀粉指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。 提前加淀粉指示剂的话, 部分碘已经提前参与反应,淀粉变色将会提前, 影响到滴定终点颜色的变化, 对

3、滴定终点的判断会产生误差。4、在用间接碘量法时,为什么在加入碘化钾后,再用硫代硫酸钠标液滴定,会是消耗了 0 毫升的标液啊?消耗 0 毫升标液?我实在不愿相信这是真的。首先, 请加入淀粉指示剂;其次,请确认滴加了过量的碘化钾;最后,用硫代硫酸钠标液滴定至蓝色消失,读取消耗的标液体积即可。5、碘量法滴定:用硫代硫酸钠滴定时加淀粉指示剂多少毫升?如果是用 1%的淀粉溶液只用 1mL 就可以了 !如果是其他浓度 ,也基本在这个量上 ,因为它做指示剂 ,用量不用太多的 !6、为什么用碘溶液滴定硫代硫酸钠时应预先加入淀粉指示剂而用硫代硫酸钠滴定碘溶液时必须在将近终点之前才加入淀粉指示剂主要是利用碘离子的

4、还原作用与氧化性物质反应生成游离的碘 ,再用的还原剂硫代硫酸钠的标准用业滴定从而测出氧化性物质的含量 .简单的说 ,也就是用已知准确浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定碘 ,用淀粉作指示剂 , 至溶液由蓝色变为无色时为滴定终点 ,根据消耗硫代硫酸钠的量可求出碘的量 ,近而求其浓度 .淀粉指示剂的加入要在近终点时加入是因为若加入过早 , 淀粉会吸附较多的碘,消耗大量的碘 , 使滴定结果产生误差 .7、硫代硫酸钠溶液被碘酸钾滴定至淡黄色,说明了什么?为什么在这时才加入淀粉指示剂?说明快达到滴定终点了之所以这时才加入淀粉, 是因为淀粉会吸附大量滴定剂, 从而使滴定终点延迟出现,对滴定实验结果产生较大误差。因

5、而,这时加入淀粉可以减小误差,减少淀粉吸附。提高实验准确度8、用硫代硫酸钠滴定碘时,硫代硫酸钠用酸式滴定管还是碱式滴定管?硫代硫酸钠具有强还原性,应该用碱式滴定管酸式滴定管是用来装氧化性试剂的硫代硫酸钠不稳定,见光易分解应用棕色滴定管9、碘量法主要误差有哪些如何避免.1.碘量法误差的来源有哪些?应如何避免?2.为什么用 I2 溶液滴定 Na2S2O3 时应预先加入淀粉指示剂?而用Na2S2O3滴定 I2 溶液时,必须在临近终点之前才加入淀粉指示剂?3.要是Na2S2O3溶液的浓度比较稳定,应如何配置和保存?满意回答:1、碘量法的误差来源及避免见:2、用 Na2S2O3 滴定 I2 溶液时,要等

6、滴至黄色很浅时再加淀粉,然后再滴至蓝色消失。过早加入淀粉,它与碘形成的蓝色络合物会吸留部分碘 ,往往会使终点提前且不明显。3、因为 Na2S2O3 ? 5H2O 中一般含有少量 S, Na2S2O3 , Na2SO4, Na2S2O3 , NaCl 等杂质,且 Na2S2O3 易风化、潮解,因此不能直接配制标准溶液。Na2S2O3溶液易受空气和微生物等作用而分解。 配制 Na2S2O3用新煮沸并冷却的新蒸馏水并加少量Na2S2O3 (Na2S2O3在 pH=9 10 之间最为稳定 )放置几天后标定。当 pH<4.6 时即不稳定。它在中性、碱性溶液中较稳定。因此常用新煮沸的水 (除去 CO

7、2 ,杀死细菌。 )加少量 Na2CO3 ,抑制细菌生长。溶液贮存于棕色瓶中放在暗处,以免光照分解。10、在操作无误的情况下,碘量法主要误差来源是碘量法误差来源主要有二个方面:1、碘的挥发措施防治措施如下: a、对于直接碘量法,配制碘标准溶液时,应将碘溶解在KI 溶液中(碘单质会和碘离子发生络合反应);对于间接碘量法,应加入过量KI,(一般比理论值大 23 倍)b、反应需在室温条件下进行。温度升高,不仅会增大碘的挥发损失,也会降低淀粉指示剂的灵敏度,并能加速Na2S2O3 的分解。C、反应容器用碘量瓶,且应在加水封的情况下使氧化剂与碘反应。d、滴定时不必剧烈振摇。2、碘被空气中氧氧化措施 a、

8、溶液酸度不宜太高。酸度越高,空气中氧气氧化碘的速率越大。b、碘与氧化性物质反应的时间不宜过长。C、用 Na2S2O3 滴定碘的速度可适当快些。d、Cu2+ 、 NO2- 等对空气中 O2 氧化碘起催化作用,应设法避免。e、光对空气中的氧氧化碘亦有催化作用,故滴定时应避免长时间光照。11、什么是碘量法?听说误差很大,是吗?怎样避免?满意回答碘量法是氧化还原滴定法中, 应用比较广泛的一种方法。 这是因为电对 I2-I- 的标准电位既不高,也不低,碘可做为氧化剂而被中强的还原剂(如 Sn2+ , H2S )等所还原;碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂(如 H2SO4,IO3-,Cr2O72-

9、,MnO4- 等)所氧化。化学实验上的误差是不可避免的, 像这种应用的比较广泛的实验方法, 精度并不要求很高,因此也说不上误差很大了追问请问产生误差大概有哪些原因呢?回答 如果有误差,也是实验时操作所造成的,也就是偶然误差,系统误差还没有12、为什么直接碘量法滴定时要先加淀粉指示剂,而间接碘量法要在滴定接近终点时再加入淀粉指示剂?间接碘量法在接近终点时加入指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。13、为什么淀粉指示剂要在临近终点是才加入?指示剂加入过早对标定结果有何影响?淀粉指示剂用于指示溶液中游离的碘的含量,其颜色蓝色表明含有游离的碘。应该要在溶液为淡黄色的时候加

10、入, 也就是说即将到反应终点时才加入淀粉, 此时游离的碘已经大部分反应掉了。如果加早了,因为游离的碘的浓度比较高, 和淀粉产生一些氧化还原反应以及其他的一些副反应,会使本来在溶液中的游离碘消耗掉一部分, 导致结果明显偏低。而在接近终点时再加淀粉,此时碘浓度已经大大下降,发生的副反应可以忽略,这样滴定的结果才是准确的。碘量法硫代硫酸钠溶液标定时,到终点后蓝色为什么不能全部消去共有1637 人关注过本贴14、碘量法硫代硫酸钠溶液标定时,到终点后蓝色为什么不能全部消去向各位高手请教:碘量法测定水体中硫化物时,标定0.1M 硫代硫酸钠时出现了与标准方法不相符合的现象,不知原因是什么。取1g 碘化钾,加

11、入50ml 水、 15ml0.1N 重铬酸钾溶液5ml(1 1)盐酸溶液, 密封好于暗处静置5min ,用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至呈淡黄色,加入 1ml1淀粉溶液滴定至蓝色消失。在实际滴定时看不到淡黄色, 只是以前的颜色变淡, 加入淀粉后再滴定, 只能滴定到浅蓝色。出现这种现象的原因是什么呢?可能是淀粉指示剂加早了, 一定要滴至黄色很浅时再加淀粉, 然后再滴至蓝色消失。 一定要耐心滴直到看到浅黄色的时候再加淀粉。过早加入淀粉,它与碘(I2)形成蓝色络合物会吸留部分碘(I2),往往会使终点提前且不明显(也就是你看到的浅蓝色)。回复本贴回复主题编辑举报管理开始时我也有过这样的怀疑,就尝试了一次晚

12、些时候加淀粉,但是发现随着硫代硫酸钠的加入溶液颜色逐渐变浅,不过一直没有出现淡黄色,却逐渐变成了浅绿色。 我现在怀疑那时三价铬离子的颜色。你说呢?不太清楚,不敢妄自下结论。回复本贴回复主题编辑举报管理我标定采用下面的方法:硫代硫酸钠溶液 C(Na2S203)=0.025mol/L称取 6.2g 硫代硫酸钠 (Na2S203?5H20)溶于煮沸放冷的蒸馏水中,加入0.2g 碳酸钠,用水稀释至 1000mL 。贮于棕色瓶中, 使用前用重铬酸钾,C(1/6K2Cr207)=0.0250mol/L 标准溶液标定,标定方法如下。于 250ml 碘重瓶中, 加入 l00ml 蒸馏水和 1g 碘化钾, 加入

13、重铬酸钾标准溶液, 5mL 2 mol/L(1/2 H2S04),硫酸溶液,密塞,摇匀,于暗处静置 5 min 后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 1 ml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪尽为止,记录用量。标定反应: K2Cr207+6KI+7H2S04=Cr2(S04)3+3I2+4K2S04+7H20(硫酸铬,绿色)I2+2Na2S203=2NaI+Na2S406(连四硫酸钠,无色)回复本贴回复主题编辑举报管理可以选择用碘酸钾来标定呀, 我们实验室都是用这个的, 最后的终点是由蓝色变成无色, 终点很明显,又容易判断回复本贴回复主题编辑举报管理我同意楼上的用碘酸钾好一些再就

14、是硫代硫酸钠容易过期一月内用完15、关于间接碘量法的操作步骤想用间接碘量法来测不饱和双键,即利用溴酸钾法和碘量法来测。具体的操作步骤大致如下:( 1 )取过量的溴标准溶液和一定量的盐酸反应一定时间( 2 )向其中加入一定量的碘化钾溶液,反应一段时间( 3 )先用硫代硫酸钠滴定至淡黄,之后加入淀粉试剂,滴至蓝色消失可是,我在实验中出了一些问题,使得这个现象一直不明显,( 1 )关于反应中的 pH 的问题,首先产生溴的反应,需要的酸性较强,但是后面与碘化钾反应,和用硫代硫酸钠滴定时却要求弱酸性的 pH ,查过资料如果酸性过强,碘易被氧化。可是我照着实验书上做, 用淀粉指示剂时,不显蓝色,而显红色,

15、 不知这该如何解决?查过资料说,淀粉显红色,是由于酸性过强,淀粉变为糊精,与碘显红色。我想请教一下关于酸的具体用量和浓度要求,最好是微量滴定的用法。( 2 )关于碘的显色问题,据资料表明,碘的显色很灵敏,但是我做实验时,碘的显色不明显,因此要求先用硫代硫酸钠滴成淡黄色,这步做不好。我想了解一下,实际操作中,碘大约多少浓度时才能显色明显。( 3 )关于淀粉指示剂的问题,我新配的淀粉溶液,可是反应时显色成紫色,据字资料表明这是指示剂失效, 但是我的淀粉溶液是新配得, 不知道配置淀粉指示剂, 是否有一些注意事项。(4 )如果我的有机物不能溶解,用这种方法测不饱和度是否能行?能否把方法的详细步骤贴上来

16、?具体操作步骤:(1 )取溴标准溶液0.05M2mL, 加入 1+1 的盐酸 1 毫升,避光反应5 分钟( 2 )加入 1M 碘化钾溶液 2 毫升,避光反应 5 分钟( 3 )此时,溶液呈淡黄色, (所以我无法做到先滴硫代硫酸钠至淡黄),如果我此时直接加淀粉指示剂,指示剂呈现紫色(书中说应该显蓝色,县紫色表明淀粉已失效,可是淀粉是新配的)配制淀粉溶液的操作步骤:取 0.2g 淀粉,先用少量水调为薄浆状,然后先将20 毫升水,烧至沸腾,然后倒入淀粉,搅拌,再沸腾两分钟左右,取出放冷,现配现用。出现的问题是:碘的颜色不是很明显,并没有显现为棕色,而只是淡黄色;还有就是淀粉指示剂都是显紫色,而不显蓝

17、色。淀粉遇碘的颜色:这里有支链和直链淀粉之分,好像支链淀粉显紫色,直链淀粉显蓝色。如果在滴定液中加15ML 的氯仿,可能颜色变化明显些。有盐酸 ,酸性太强的话,会生成HI 的吧 ,加淀粉前加多点水稀一下就好了,显色会很明显的碘量法中 , 我记得控制酸度不应高于0.3M, 并且溶液应该用无氧水配制. 使用乙酸可能会好一些 .配制淀粉指示剂应该用直链淀粉, 但一般会有少量支链的混于其中, 不影响使用 .滴定瓶尽可能采用能够水封的那种, 以避免空气进入, 也防止碘挥发. 以下内容参考一下:间接碘法: I -被氧化剂氧化,定量反应析出的I 2 用 Na2S2O3 标准液滴定。或加过量I2液于被测物中, 待反应后, 用 Na2 2 3标准液回滴剩余的I2。基本反应是I2232-4 62-+S O+2S OS O2I-。碘法一般在中性或弱酸性溶液中进行。强酸中I -易被空气中氧氧化。在较强碱性中I 2发生歧化反应: 3I2+6 OH-3-22 2 3存在副反应:2 32-+4I2+10 OH-IO +5I+3H O; Na S OS O2SO42- +8I -+5H 2O。碘法用

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