热电ICE3300原子吸收操作课件.

1、基本原理基本原理利用空心阴极灯所发出被测元素的特征辐射光，被原子化器原子化时所产生的样品蒸气中待测元素的基态原子所吸收。通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素含量的一种分析方法。光源光源常见光源：空心阴极灯(常用)、无极放电灯、蒸气放电灯。原子化器原子化器作用作用(一)火焰原子化法(二)石墨炉原子化法原子化器原子化器干燥：蒸发除去溶剂。灰化：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。原子化：使待测元素成为基态原子。净化：高温除去管内残渣。检测器检测器作用：采集微弱信号并进行放大部件：PMT光电倍增管 CCD等固态检测器数据处理及显示数据处理及显示1.打开稳压电源（待电压稳定至220V）

2、，再开主机、计算机、打印机电源。2.双击桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR-登录对话框。3.用户名键入：ADMINISTRATOR，口令键入：SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改。进入软件后，出现SOLAAR AA 系统操作界面，并会立即出现启动向导平台对话框。4.向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，请按向导提示进行操作。点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR AA 系统操作界面，所有的编辑、操作、应用

3、都在该操作界面下展开和完成。5.进入SOLAAR AA系统操作界面，如数据工作站与光谱仪已通讯连接，即会在该操作界面的右下角出现ON-LINE，如果显示为OFF-LINE，拉下动作，在通讯中选连接，通讯连接完成后，即出现ON-LINE。6.方法设定 6.1火焰部分方法设置 6.1.1进入方法设置点击系统操作软件中的方法设定按钮，弹出方法对话框，如没有出现概述界面，点击概述进入该对话框。点击概述进入该对话框输入你的方法名称、操作者。在技术中选择火焰（火焰、石墨炉可选）。共享标准不要选择。6.1.2序列参数设定 ： 点击序列，出现方法编辑的序列对话框：点击改变元素，出现元素周期表：点击要首先测定的

4、元素，例如选择铜，序列对话框右上角即会出现Cu。在动作的第一行双击，出现插入动作对话框：选定校正，点击确定，校正动作即会加入进去，在动作的第二行双击，同上插入试样，样品的数量可在样品数目中输入，其它动作如自动调零等可根据你的需要插入。在已插入的动作上点击鼠标右键，可选择删除动作对不需要的动作步骤进行删除。溶液ID中可直接输入你的样品名称，样品详细信息中可以输入样品校正因子等。如你在测定完元素铜之后还需要测定其他元素，可点击增加元素来进行添加，增加的元素会按顺序在溶液ID的右侧和序列对话框的右上角依次列出。如有的样品不需测定选定的元素，可点击相应的，去掉即取消了该样品中此元素的测定。6.1.3光

5、谱仪参数设定： 点击光谱仪，出现方法编辑的光谱仪对话框，缺省的参数设定已显示其中，进入帮助菜单，其中列出了给定的光谱仪关于火焰和石墨炉分析的详细参数，供参考。点击光谱仪对话框右上角的元素符号，查看并编辑每个元素的光谱仪参数。6.1.4火焰参数设定 ： 点击火焰，进入方法编辑的火焰对话框 。缺省的参数设定已显示其中，建议你不要做任何更改。6.1.5校正参数设定。 点击校正，进入方法编辑的校正对话框。方法中提供多种曲线拟和方式，使用标准系列绘制标准曲线进行样品测定时，选择一般拟和方式。通常使用一般：线性最小二乘法。从小到大输入标准的浓度系列。6.1.6QC参数设定（质控样的测定） 点击QC，进入方

6、法编辑的QC对话框。如需要在测定中进行QC控制，在此对话框中，输入QC检查标准液的浓度和允许误差，在序列对话框动作中插入相应的QC测试，使测定过程中每测定数个样品后测定该QC检查标准液，用来检查标准曲线的漂移。6.1.7至此所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出 方法设置窗口。6.2火焰部分方法设置 6.2.1方法设置 6.2.2序列参数设定点击序列，进入方法编辑的序列对话框，元素的改变、增加及其他设置同火焰法。 ASLG，进入自动进样器装载指导窗口：图中的杯子项中试剂16为自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯，1xx为样品盘外两圈的60个样品杯。上图表示1号试剂杯即放置主标准，2

7、号试剂杯放置稀释液，3试剂杯放置空白，如方法中使用基体改进剂，它的位置也将自动给出。样品杯按顺序放置待测样品。6.2.3光谱仪参数设定 点击光谱仪，进入方法编辑的光谱仪对话框，信号中，选择峰高测量方式，背景校正选择四线氘灯。缺省的参数设定已显示其中。点击石墨炉，进入方法编辑的石墨炉对话框。对话框中显示石墨炉程序升温的设定，是石墨炉分析的关键参数。点击石墨炉程序中的温度、时间等选项下面的数字，可根据需要编辑相应的干燥、灰化、原子化和清除的温度、时间等参数，建议你按方法给出的缺省值进行。石墨管中选择相应的石墨管类型，此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致。 在主菜单动作中选择灰化/原子化，出

8、现灰化/原子化对话框。 首先在元素中对需要进行灰化/原子化的元素进行选择。选择用于最佳灰化/原子化的溶液、需要最佳灰化/原子化的温度范围及升温的温差，点击确定，进行最佳灰化/原子化。灰化/原子化完成且已得到灰化/原子化最佳温度后，最佳的灰化/原子化温度会自动替代原方法中的灰化和原子化的温度。6.2.5校正的参数设定 点击校正，进入方法编辑的校正对话框 。与火焰法相同。 点击进样，进入方法编辑的进样对话框。在工作体积处，输入自动进样器的进样体积，选择固定体积时，自动进样器将按标准系列的浓度值，依据工作体积和主标准浓度，计算出每个标准需吸取的主标准的体积，自动补充稀释液使总的进样体积达到工作体积。

9、为防止样品间的污染，你认为需要在样品的吸光值超过一定值时，对自动进样器进行清洗，可选择清洗自动进样器，如果时样超过Abs，具体的吸光值可依你的需要而输入。6.2.7 QC参数的设定。与火焰法相同。6.2.8 至此石墨炉所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。7.样品测定样品测定 7.1火焰部分 打开乙炔气瓶，调节压力0.06开启空气压缩机。调节压力0.5 安装空心阴极灯。 点击系统操作界面中的 图标，进入灯的配置和状态对话框，7.2石墨炉部分自动进样器位置直接影响分析的精密度和准确度，如调整不当，将导致错误结果，甚至损坏石墨管。自动进样器安装后，应检查洗液瓶(Wash Liquid Container)是否已充满去离子水，废液瓶（Waste Container）的废液是否倾倒干净。点击系统操作界面中的准直自动进样器进样针图标，进样臂会自动移到石墨炉进样口位置。小心调节自动进样器本体的A和B进样针位置调节旋钮，调节到进样针恰好进入石墨管的进样孔中心为准。注意：进样臂自动移动的过程中，切勿用手或其他物品干扰进样臂的移动，否则会损坏自动进样器。进样臂上的丝杆用于调节进样的深度，可将牙医镜放在炉头右面对着石墨管进行观察，根据进样量的大小，适当调节