动植物油脂水分及挥发物含量测定SOP精

1、2012021420120611页数日期日期校对人日期责任人动植物油脂水文件 分及挥发物含 编 MJL-ZB-标题 量测定操作规 码 SOP0042 程起标准工作标准 草 李雪莲类别人审生效20120808 核 任 燕 日期人份打印 李雪莲 4 人数李雪莲、张 日20120616庆君 期生产、品管、 批20120719颁发行政、检测中 准 冯文彬 部门心、归档 人生产、品管、领用份行政、检测中 4部门数心、任 燕、冯日文彬、李 20120808 期萱、付 斌销毁责任人部门 数修批准/修订修订原因及修订号订 批准人生效日记录目的人期1、目的范围： 本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检

2、验方法；本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998 动植物油脂水分及挥发物含量测定3、内容：原理在103°C士 2°C的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。方法 A3.1 仪器 实验室常用仪器，以及以下几种。3.1.1 分析天平：分度值 0.0001g 。3.1.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径 80 m叶90 mm探约30mm3.1.3温度计：刻度范围至少为80C 110C，长约100 mm水银球加固，上端具有 膨胀室。3.1.4 沙浴或电热板。3.1.5 干燥器：

3、内含有效的干燥剂。3.2 操作步骤3.2.1 试样准备在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20 g，精确至0.001 g。3.2.2 测定将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90°C，升温速率控制在10°C 1min左右，边加热边用温度计搅拌。降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103C士 2C,确保不超过105C。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。为确 保水分完全散尽，重复数次加热至 103C士 2C、冷却至90C的步骤，将碟子和温 度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至 0.001g 。重复上述操作，直至连 续两次结果不超过 2mg。3.

4、2.3 测定次数 同一测试样品进行两次测定。方法 B3.3 仪器 实验室常用仪器，以及下列几种。3.3.1.1 分析天平：分度值 0.001 g 。331.2玻璃容器：平底，直径约 50m高约30mm331.3电热干燥箱：主控温度103C± 2C。3.3.1.4 干燥器：内含有效的干燥剂。3.3.2 操作步骤3.3. 2.1 试祥准备在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取 5 g 或10 g试样，精确至0.001 g。3.3.2.2 测定将含有试样的玻璃容器置于103C士 2C的电热干燥箱（8.1.3中1 h，再移人干燥器中，冷却至室温，称量，准确至 0.0

5、01 g 。重复加热、冷却及称量的步骤，每次复烘时间为30min,直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超过 2mg或 4 mg.注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。此时取最小值计算结 果，或使用A法。3.323测定次数同一测试样品进行两次测定。3.4结果计算水分及挥发物含量（X以质量分数表示，按式（1计算:X=(1)X水分及挥发物含量，%ml加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量， 单位为克（g;m2加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位 为克（g;m0碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克（g。两次测定结果的算术平均值应符合重复性（见 3.5.2 ）的要求。计算结果保留小数点后两位 3.5精密度3.5.1 实验室间测试关于本标准的精密度的国际实验室试验数据参见附录A,对于其他的浓度范围和测试对象来说，这些实验数据可能是不适用的。3.5.2 重复性在同一实验室,同一操作者,使用相同的仪器,采用相同的方法,在很短的时间间 隔内,检测同一份样品,获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为 0.3%时,两个独立测定结果的绝对差值大于 0. 03%的情况不得超过 5%。3.5.3 再现性在不同的实验室,使用不同的仪器,由不