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文档简介

1、安捷伦原子吸收光谱仪操作规程一:火焰原子化器1. 辅助系统检查打开空压机,出口压力调节到0.35MPa左右。打开乙快瓶,出口压力调节到0.075MPa左右。(乙快气压力如低于0.07MPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。)2. 通电打开通风系统开附件和外设电源。开仪器电源仪器进行预热自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开 关)。开计算机,进入操作系统。3. 运行工作软件,启动 SpectrAA软件,类似下图VARIANSpectrAAWorksheet Oriented AA Software 版本 S.DC PRO是出IV占用n AA24DFSVarias AA240Zwww.

2、vina nine, comOrdering Into Produce InfdAppiicatw hktesStapport Re50urce$在此主显示窗口中点击“工作表格”选项中“NeW',确立文件储存位置后进入工作页面之后点击“添加方法”选项,选择所需检测的元素以及选定火焰测定图标(在此选择采用何 种仪器方法来执行所要进行的分析任务,有火焰法/石墨炉法)检索元素:寻找某一元素(可手动输入/也可从下面进行查找)一一点击“确定”回到方法建立图框。 单击“编辑方法”框,进入元素方法编辑页面-1. “类型/模式”窗口中选择“手动” “测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位

3、(与仪器中所放元素灯位一致),以及所需灯电流,“单色器“中选择适合的”波长"”狭缝“(在”分析手册“窗口中可以看到,也可根据自己所需进行调整)-”扣背景开“(个别元素需选择扣背景关,需自己进行查阅资料)。2. 标样窗口中,浓度自行定义(尽量标样浓度梯度位于中间的标样浓度和待测样品相近),在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”(也可根据自己需要选择数据处理方法)确定。3. 在“标记顺序参数”窗口中选择“报告”,自动报告类型:选择自动报告输出的类型:打印报告选择该项将报告用打印机打印出来。将结果输出到计算机端口选择该项将资料输出到计算机端口或LIM S系统。输出结果到文件选择该项将资料

4、输出为PRN,或者固定宽度TXTt件。输出到OLEB务器将资料直接传到 OLE服务器,比如Excel, Lotus 1-2-3, Word等等。也可用该选项将资料输出到 LIMS应用软件。记录原始资料选择该项将在当前目录下创建一个报告文件,该文件以透射百分比的形式记录下信号、背景的读数。该资料是以50/60或者100/120的采样频率记录资料的(与仪器型号 和电源频率相关)。报告运行过程中:运行中边做边打印结果.运行后:运行程序结束后打印溶液数据域:打印溶液资料的选择,打/表示选择。报告内容栏:打印报告内容的选择,打/表示选择.信号图栏:信号图谱是否在报告中打印.校正曲线:校正图标准曲线是否在

5、报告中打印依据自己要求设置确定。可以编辑样品名称等。4. "标签”窗口中设置各种样品名称5. “分析”窗口中选择:单击“选择":出现一支笔,在样品表中选择样品数。再单击选择框,退出选择功能。单击“优化”:选择优化元素:按优化元素灯1. 确认光路中无遮挡物。2. 观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降,则反方向调节之,直至信号最大。(如灯信号超出指示条框,按自动增益按钮,此时“增益”数字变小)。如此,直到信号不能再调大。3. 按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复2,3步骤,直到信号不能再调大。如果元素灯位原已调节好,雾化器的条件也已调好,可

6、在选择样品后不进行此项,按优化火焰信号:1. 用“调节卡片”放在燃烧头中央,检查燃烧头的位置,确保灯的光斑在圆圈内,否则,调节机器的高度和前后旋钮。2. 用“调节卡片”放在燃烧头 两端,检查燃烧头和光束是否平行,确保灯的光斑在两端都在圆圈内,否则,调节燃烧头转角。3. 此时,燃烧头的机械位置调节完毕。4. 全部调节完毕后按仪器上的“点火”,开关,(如点火条件不满足,联机软件会提示错误,条件满足后持续按住直至点火成功;某些情况下可能点火条件满足但无法成功点火,此时需连续点火),按 优化信号。5. 按仪器调零;6. 进大约能产生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液(此时所用溶液浓度不能太小);7.

7、 按优化信号;8. 观察信号指示条,分别调节提升量、撞击球及气体流量(比例)等使信号最大;9. 完成后按确定、取消退出。全部完成后点击“开始”按提示,逐项检查无误后,按“确定”,-进空白样品,按“确定”-按提示要求,进行各项操作,直至分析完成分析完成后“关机”1. 样品做完后,吸蒸储水3-5分钟,清洗雾化器系统。2. 关闭乙焕气瓶阀按点火按钮点燃火焰,并让火焰自然熄灭,将管路中的乙焕放掉。(或在点火情况下关乙焕瓶总阀门,使火焰自动熄灭)3. 关闭空压机4. 按点火按钮,将管路中的空气放掉。5. 退出联机软件。关掉所有的电源。附录:火焰原子吸收仪器的优化调节优化元素灯目的:让灯的光通量最大地通过

8、吸收光程目标:“增益”越小越好途径:调节灯座后的两个调节钮1. 载入相应方法,确认所需元素灯及所在灯位被选中,灯亮。2. 在仪器页面中按优化 按钮,显示出优化对话框,选择相应方法并按确定'按钮。3. 确认光路中无遮挡物。4. 观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降, 则反方向调节之,直至信号最大。(如灯信号超出指示条框,按自动增益按钮,此 时“增益”数字变小)。如此,直到信号不能再调大。5. 按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复4,5步骤,直到信号不能再调大。优化火焰信号(手动方法)目的:调节到最佳灵敏度目标:“火焰信号”越大越好途径:燃烧头机械位置:高度,前后,转角雾化系统:提升量,撞击球,气流量(比例)在进行火焰信号优化前,应先将元素灯位置调节好(见调节灯位置)1. 用“调节卡片”放在燃烧头中央,检查燃烧头的位置,确保灯的光斑在圆圈内,否则,调节高度和前后旋钮。参考高度: 2. 用“调节卡片”放在燃烧头两端,检查燃烧头和光束是否平行,确保灯的光斑在两 端都在圆圈内,否则,调节燃烧头转角。3. 此时,燃烧头的机械位置调节完毕。4. 点火,在仪器页面按优化,选择要优化的火焰方法并按确定,出现火焰优

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