GMP认证全套文件资料018-马来酸氯苯那敏质量标准及内控标准

1、* * * *制药厂技术标准-质量管理文件名称马来酸氯苯那敏 质量标准及内控标准编 码TS-ZL-018-00页数3-1实施日期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门生产部、供应部、检验室、原辅料仓目的：制订马来酸氯苯那敏质量标准及内控标准。适用范围：马来酸氯苯那敏质量标准及内控标准。责 任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。标 准：1. 品名:马来酸氯苯那敏2. 原料编号：Y083. 法定规格标准:3.1标准依据：中国药典 2000版二部。3.2内容：本品为N, N二甲基r （ 4 氯苯基）2 吡啶丙胺顺丁烯二酸盐，按干燥品计

2、算，含 C16H19CIN2 GHO4不得少于98.5%【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，味苦。本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。熔点：本品的熔点按熔点测定法标准操作规程（S0P-QC-091-00）测定，熔点为131135 Co吸收系数：取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml ）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20 口 g的溶液，照紫外分光光度法标准操作规程，在 264nm的波长处测定吸收度，吸收系数E1%为212222。1cm【鉴别】（1）取本品约10mg,加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热即显红紫色。（2）取本品约 20mg,加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试

3、液，红色即消失。* * * *制药厂技术标准-质量管理文件名称马来酸氯苯那敏 质量标准及内控标准编码TS-ZL-018-00页数3-2(3)本品按红外分光光度法标准操作规程(SOP-QC-080-00)检查,红处光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致。【检查】 酸度 取本品0.1g加水10ml溶解后，照PH值测定法标 准操作规程 (SOP-QC-083-00)测定，PH值应为4.05.0。有关物质取本品加氯仿制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液；照薄层色谱法标准操作规程(SOP-QC-082-00)试验，吸取

4、上述两种溶液各10卩l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯一甲醇一稀醋酸(5: 3 :2 )为展幵剂，展幵后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液除显氯苯那敏与马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。易炭化物 取本品25mg,依法检查(附录哑 K )，与黄色1号标准比色液 比较，不得更深。干燥失重 取本品，照干燥失重测定法标准操作规程(SOP-QC-087-00)测定，在105 C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。炽灼残渣取本品，照炽灼残渣检查法标准操作规程(SOP-QC-086-00 )试验，残渣不得过0.1% o【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸 10ml溶解后，加结晶紫指示液 1滴，用 高氯酸滴定液(0.1mol/L )滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正， 每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.54mg的6H9CIN2 GHC4。【类别】抗组胺药。【贮藏】遮光，密封保存。4. 厂内控标准：同法定规格标准。5. 取样：5.1由仓库管理人员填写“请验单”，交由检验人员抽样。* * * *制药厂技术标准-质量管理文件名称马来酸氯苯那敏 质量标准及内控标准编码TS-ZL-018-00页数3-35.2检验人员到仓库应先核对样品批号、数量、根据