水质检测方法总结20150910

1、目 录1 工业循环水简介22 循环水检测项目22.1 PH值的测定32.2 水中溶解性固体的测定52.3 总碱度的测定72.4 钙离子的测定92.5 磷的测定112.6 总硬度的测定142.7 氯离子的测定162.8 浊度测定172.9 电导率的测定方法182.10 铁离子的测定192.11 循环水防腐实验212.12 浓缩倍数23231 工业循环水简介工业循环水主要用在冷却水系统中，所以也叫循环冷却水。循环冷却水使用的目的是能有效地节约水资源、减少热污染，但循环冷却水在不断蒸发浓缩过程中，水中的有害离子成倍增加，再加上天气风沙灰尘，冷却塔在室外长年受阳光照射，风吹雨淋，灰尘、杂物的飘落，会产

2、生结垢、腐蚀和微生物的滋生，由此而产生的污垢将堵塞输水管线，引起腐蚀穿孔、换热效率下降等一系列水质危害，威胁装置的正常运行。为防止设备产生结垢、腐蚀现象，确保系统安全、高效地运转，必须对循环冷却水进行水质稳定处理。由于热电厂循环冷却水具有循环量大，热介质温度高，换热材质单一的特点。因此，处理循环冷却水之前，先要对其进行水质检测。好针对水中不同离子的含量，进行方案设计，提高处理能力。2 循环水检测项目循环水检测项目包括PH值、总溶固、总碱度、酚酞碱度、钙硬度、磷、总硬度、氯离子含量、浊度、电导率、铁离子、腐蚀速率、浓缩倍数等。2.1 PH值的测定1）测定原理：测定溶液PH值采用酸度计。主要是测定

3、水样中PH指示电极(玻璃电极)和参考电极(甘汞电极)间所产生的电位差。参考电极的电位是恒定的，指示电极的电位则随溶液的PH值不同而改变。用补偿法可准确测出所组成原电池的电动势。而酸度计即可直接测得水样(或溶液)中相应的PH值。2）仪器与试剂酸度计(附电极支架和测试用烧杯)。PH指示电极:（使用前须在水中浸泡24 h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次，再浸入盐酸(1十9)溶液中，以除去污物。最后用水洗净，浸入水中备用）饱和氯化钾甘汞电极:（使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拨出，以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡

4、，以防止断路。溶液中应保持有少许抓化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速）。温度计标准缓冲溶液：PH为4.00标准缓冲溶液：PH为6.86(或7.00)标准缓冲溶液：PH为9.20氯化钾饱和溶液。3）测定方法使其中一种的PH值大于并接近试样的PH值，另一种小于并接近试样的PH值。调节pH计温度补偿旋钮至所测试样温度值。依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的PH值相差不超过0.02 PH单位。用分度值为1的温度计测量试样的温度。把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。浸入电极，

5、摇匀，测定。读数即可。4）实验步骤用烧杯取适量水样，尽量能够浸没电极，并且不会影响转子转动用蒸馏水冲洗电极，用干净滤纸吸干电极上的水将电极插入水中将转子放入水中打开旋转按钮，转子转动等待数据稳定，读数，即为水样PH值将电极取出，用蒸馏水冲洗，用干净滤纸吸干水将电极放入饱和氯化钾溶液中实验完毕注：1、酸度计在平时不用时，电极浸泡在饱和氯化钾溶液中2、每次测试PH值，测试前、后，必须用蒸馏水冲洗电极，冲洗电极后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干，注意勿用滤纸去擦电极，以免电极带静电，导致读数不稳定3、测试时，需将溶液摇匀，一般做法是在溶液中放入转子，打开酸度旋转按钮，便能带动转子转动，从而可将溶液

6、搅匀4、测试开始，数据不稳定，不能读数，待稳定后读数（稳定的意思是酸度计显示的数据上下变化幅度为0.01即可）5、温度一般认为是室温25摄氏度。2.2 水中溶解性固体的测定1）测定原理移取过滤后的一定量的水样，在指定温度下干燥至恒重。2）仪器与试剂仪器：蒸发皿、烘箱、干燥器、电子天平、慢速定量滤纸、大量杯 50ml、玻璃砂芯漏斗3）测定方法将待测水样用慢速定量滤纸或滤板孔径为2-5um的玻璃砂芯漏斗过滤。用移液管移取100m L过滤后的水样，置于已于103士2干燥至恒重的蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干，再将蒸发皿于103士2下干燥至恒重。4）实验步骤干过滤多于100ml的水样打开恒温水

7、浴，温度开到最高蒸发皿用蒸馏水冲洗干净，放入烘干箱烘干两小时，烘干箱温度控制在103士2。蒸发皿烘干两小时后，取出，放入干燥器中自然冷却冷却到室温，取出，称重，记下数据将蒸发皿放到恒温水浴上用蒸馏水冲洗100ml的移液管，冲洗干净后，用过滤后的水样润洗三遍，取100ml过滤后的水样，放入蒸发皿中等蒸发皿中水样蒸干后，取下来，放入烘干箱，烘干两小时，烘干温度如中提到的温度。同同5）结果计算以 mg/L 表示的水样中溶解性固体(X)按下式计算式中：m1 蒸发皿质量,gm2 一蒸发皿与残留物的质量,g6）注意事项1、保证漏斗、干燥皿的干净，采用干过滤法2、不要直接用电炉子加热蒸发皿，会炸裂3、恒温水

8、浴里的水会蒸发，要经常添加自来水4、烘干的蒸发皿、烘干箱比较危险，要戴手套操作5、要随时观察恒温水浴上蒸发皿的情况，蒸干后及时放入烘干箱；最好不要中断加热，这样会使蒸干时间变长6、实验完毕，切记关闭恒温水浴和烘干箱7）精密度要求取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于5 mg/L。2.3 总碱度的测定1）测定原理：水的碱度是指水中能与强酸即H+发生中和作用的物质总量。以酚酞和甲基橙为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测得酚酞碱度及甲基橙碱度(又称总碱度)。2）酚酞碱度：通过滴定以酚酞为指示剂的滴定终点（PH=8.3）随机测定水中全部氢氧化物和二分之一碳酸盐浓度。甲基

9、橙碱度：通过滴定以甲基橙为指示剂的滴定终点（PH=4.5）随机测定水中的总碱度，以确定水中碳酸氢盐、碳酸盐和氢氧化物的浓度。3）仪器与试剂a 试剂：盐酸c (HCl)=0.05 m ol/L标准滴定溶液。酚酞：5g/L乙醇溶液甲基橙指示液b 仪器：移液管25ml、滴定管50ml、锥形瓶250ml、胶头滴管、洗瓶500ml4）测定方法a 酚酞碱度的测定：移取100.00mL水样于250 mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示液，若水样出现红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好褪去，即为终点。如果加入酚酞指示液后，无红色出现，则表示水样酚酞碱度为零。b 甲基橙碱度的测定：在测定过酚酞碱度的水样中，加3滴甲基

10、橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为粉红色，即为终点。5）结果计算a 以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中酚酞碱度X1，按下式计算：X1= Vl×C×100.08/2×1000/V式中：Vl 滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL；C 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V 水样的体积，mL100.08/2100.08是碳酸钙的摩尔质量（以碳酸钙计），两个氢离子与一个碳酸根进行反应，因此，一个氢离子与二分之一个碳酸根反应，所以碳酸根摩尔质量除以2。b 以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中甲基橙碱度X2按下式计算X2= （V1+V2）

11、5;C×100.08/2×1000/V式中： Vl滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL；V2滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL；C盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V水样的体积,mL100.08/2100.08是碳酸钙的摩尔质量（以碳酸钙计），两个氢离子与一个碳酸根进行反应，因此，一个氢离子与二分之一个碳酸根反应，所以碳酸根摩尔质量除以2。6）精密度要求：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于l.5 mg/L(以碳酸钙计)。注：1、酚酞碱度一般较小，滴定很快到终点，因此，滴定速度应慢一些，防止滴定过量2、甲基橙碱度可以

12、如上所述进行测试，也可以另取一份水样，按照4）中的b进行操作，最后计算公式为X= V0×C×100.08/2×1000/V。其中V0为消耗盐酸的体积，其他的不变3、甲基橙滴定终点明显，变粉红色后立即停止滴定4、锥形瓶要用蒸馏水洗干净，可用；移液管用蒸馏水洗干净，用水样润洗三遍，可用5、移液管使用时，视线要与刻度线平行，右手拿移液管，左手拿洗耳球2.4 钙离子的测定1）原理钙黄绿素能与水中钙离子生成荧光黄绿色络合物，在PH>12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液荧光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。2）试剂1

13、+1盐酸溶液20%氢氧化钾溶液钙黄绿素酚酞混合指示剂：称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮存于广口瓶中。0.01mol/L EDTA标准溶液3）仪器滴定管：25ml移液管：5ml4）分析步骤吸取经中速滤纸干过滤的水样50ml，移入250ml锥形瓶中，加入1+1盐酸溶液1-3滴，混匀，加热煮沸30S，冷却至50摄氏度以下，加5ml20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光黄绿色消失，出现红色即为终点。5）分析结果1、水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：式中：V滴定EDTA

14、标准溶液消耗体积，毫升CEDTA标准溶液浓度，摩尔/升Vw-水样体积，毫升100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔2、水样中钙离子含量X（毫克/升，以Ca2+计），按下式计算：（目前公司采用这一方法计算）X=C×V×40×1000/Vw式中：V滴定EDTA标准溶液消耗体积，毫升CEDTA标准溶液浓度，摩尔/升Vw-水样体积，毫升40钙摩尔质量，克/摩尔注：1、这两种计算方法均为正确。关于何时采用第一种，何时采用第二种，视情况不同而定。2、目前公司采用第二种计算方法计算。因为在开始学习的时候，山西闫工是按照这个教我们的，便沿用这一计算方法。3、若钙硬要与总硬进行比较或者

15、计算镁硬时，应采用第一种计算方法。因为总硬计算是以碳酸钙计算的，应该均采用碳酸钙计算的结果。6）注释1、若测定时有轻度反色，可滴定至不反色为止（反色的意思：滴定至终点后，静止一下，又返回到终点之前的颜色）2、若反色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”（干过滤的意思：干过滤相对于'湿过滤'而言。干过滤就是用干滤纸,干漏斗,将溶液过滤,滤液收集于干燥容器中,干过滤均应弃去初滤液。干过滤均应弃去初滤液的原因:主要原因1 、干滤，滤液在经过滤纸时，滤纸会吸收部分水分，所以初滤液的实际浓度要高于其原浓度。其他原因1 、初滤液可以起到润洗承接容器的作用 。2、滤纸孔隙大，经过一段过滤后，滤

16、纸孔被附着的滤渣所覆盖，孔隙变小，滤液也会更加澄清。3、滤纸本身加工不那么的精细，表面有一些可溶性的杂质，除去初滤也就是为了防止这些杂质进入溶液当中，保证溶液的纯度。）在实际做实验时，根据情况，判断是否进行干过滤。3、也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂4、加酸，加热，煮沸，为了去除水中溶解的二氧化碳，防止生成碳酸钙沉淀。有时，实验条件有限，水质较好，可不加热。5、加碱，为了使PH>12，保证反应的PH范围。6、加碱后，应迅速滴定，以免放置时间过长水样浑浊，造成终点不清楚。7）允许差水中钙离子含量在500mg/L(以碳酸钙计)时，平行测定两结果差不大于2 mg/L。8）结果表示取平行测定两

17、结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。2.5 磷的测定参考标准zB G76 002901）测定原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710 nm最大吸收波长处分光光度法测定。2）仪器与试剂a 试剂：过硫酸钾(GB 641),40 g/L溶液:称取 2 0g 过硫酸钾，精确至0.5 g ,溶于500m L水中，摇匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。磷酸二氢钾(GB 1274),硫酸(GB 625),1+1溶液;抗坏血酸(HG 3-536);20 g/L称取10g 抗坏血酸，精确至0.5g，称取

18、0.2g乙二胺四乙酸二钠 (G B 1401),精确至0.01g ,溶于200m L水中，加入8.0 m l甲酸(HG 3-1296)，用水稀释至500mL,混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。钼酸铵(GB 657):26 g/L溶液称取 1 3 g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5 g 酒石酸锑钾 (HG 3-321),精确至0.01 g,溶于200 mL水中，加人230 mL硫酸溶液(1+1),混匀，冷却后用水稀释至500 mL,混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。磷标准溶液:1m L含有0.5 mg称取 0 .7 1 65 g 预先在100-105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0

19、.0002 g，溶于约500 mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。磷标准溶液:1m L含有0.02mg取20.00 mL磷标准溶液于500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b 仪器：分光光度计、移液管10ml、容量瓶250ml、吸收池、小烧杯100ml、大烧杯500ml、小量杯10ml、大量杯50ml、比色管3）测定方法a 作曲线的绘制：分别取 0(空白)、1.00 、2.00 、3、00 4.00 、5.00 、6.00 、7.00 、8.00m L磷标准溶液(0.02mg/ml)于9个50mL比色管中，依次向各瓶中加人约25 mL水， 2.0mL钼酸铵溶液(26 g

20、/L),3.0mL抗坏血酸溶液(20g/l),用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10m in。在分光光度计71 0nm处，用吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的磷酸根为横坐标绘制工作曲线。b 试样的制备：现场取约 250m L实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500m L烧杯中即制成试样。c 总磷含量的测定：从试 样中取5.00 m L试验溶液，于100ml锥形瓶中，加人1.0m L硫酸溶液5mL过硫酸钾40 g/L，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25 mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15 min至溶液快蒸干为止.取出后流水冷却至室温，定量转移至50m L容量瓶中。加入2.0mL

21、钼酸铵溶液(26 g/L),3.0mL抗坏血酸溶液(20g/l),用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4）结果计算以 mg /L 表示的试样中总磷(以磷酸根计)含量(X1)按下式计算式中：m从工作曲线上查得的以ug表示的磷酸根量；V移取试验溶液的体积mL5）注意事项实验室样品的过滤应尽可能快地过滤和分析实验室样品，过滤时间不能超过10min,如过滤时间过长则滤纸有可能对磷化合物产生吸附，从而不能保证所有的磷化合物从滤纸上滤过。另外，过滤时间过长会造成聚磷化合物的水解。如果实验室样品温度低于室温，则过滤前应使其恢

22、复至室温。过滤时应弃去开始的10 mL滤液。玻璃器皿的清洗用于显色过程的玻璃器皿应经常用2mol/L的氢氧化钠溶液清洗，以除去有色沉淀物.这些有色沉淀物能在玻璃壁上形成粘膜，从而影响侧定准确度。 吸收池的校正分析试样前，必须对吸收池进行校正，消除不同吸收池之间的差异。试样的处理及保存为确保试样不发生变化，取样后最好立即进行测定。不能立即进行测定时应依次加入氯化钠，氯化汞保护试样。使试样溶液中含氯化钠50 mg/L,氯化汞40mg/L，用玻璃瓶贮存于0-4冰箱中。只测总磷含量则无需顾及试样发生变化。6）精密度要求两次平行测定结果之差应符合表1的规定：表1总磷含量（mg/L）允许值（mg/L）10

23、.000.5010.00100取算术平均值为测定结果。2.6 总硬度的测定1）原理在PH=10时，EDTA能与水中的钙镁离子生成稳定的络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，但其稳定性不如EDTA与钙镁离子生成的络合物，当EDTA滴定接近终点时，EDTA夺取与铬黑T结合的钙、镁离子，使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为天蓝色，即为终点。2）主要试剂与仪器a 试剂：乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.01 mol/L氨氯化胺缓冲溶液：pH=10铬黑T指示液：溶解0.50 g铬黑T即1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基一萘酚-4-磺酸钠于85 mL三乙酸胺

24、中，再加入15 ml乙醇。b 仪器：25ml移液管,250ml锥形瓶，5ml小量杯，50ml大量杯，50ml滴定管3）测定方法：用移液管吸取50mL水样于250m L锥形瓶中，加5 mL氨一氯化胺缓冲溶液和三滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。4）结果计算：以mg/L表示的水样中总硬度，（以碳酸钙计）X=CxVx100.08x1000/50式中：V滴定钙、镁合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL；CEDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；50所取水样的体积，mL；100.08碳酸钙的摩尔质量，克/摩尔5）注意事项1、水中

25、有铁、铝离子干扰，加入1+1乙醇胺13ml加以掩饰；2、若反色，可将水样经中速过滤纸干过滤，去除悬浮的碳酸钙；3、若在滴定过程中发现滴不到终点，或加入指示剂后呈灰紫色，此时，在加指示剂前先加入0.2g硫脲和2ml三乙醇进行联合掩蔽，或加入2-3ml抗坏血酸消除干扰。6）精密度要求取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于4mg/L。2.7 氯离子的测定1） 原理本方法以铬酸钾为指示剂，在PH为59.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。反应式为： 

26、           Ag+ClAgCl（白色）           2Ag+CrO42Ag2CrO4（砖红色）2） 分析步骤移取25ml的水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样的PH，使红色刚好变为无色。 加入1.0ml铬酸钾指示剂，在不断摇动情况下，最好在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至出现砖红色为止。同时做空白

27、试验。3） 结果计算氯离子含量以质量浓度1计，数值以mg/L表示，1=VCM×1000/Vw式中: V试样消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为ml; Vw试样体积的数值，单位ml；C硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为mol/L; M氯的摩尔质量的数值，单位为g/mol（M=35.45）4） 允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L。注：1、一旦出现砖红色，立即停止滴定，切不可全部变为砖红色为止。2、水中含亚硫酸盐，硫化物时，可使银离子生成硫化银，影响测定，应加入1ml 3%3、水中如含有季胺盐时，可

28、先加入0.02olml/L。四苯硼钠溶液1-2ml消除干扰后在测定2.8 浊度测定本方法系以六甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液。此混悬液条件比较容易控制，故以此作为浊度标准液。1）仪器与试剂仪器：分光光度计：420nm试剂：六次甲基四胺；硫酸肼2）贮存混悬液溶液A溶解1.00g硫酸肼(NH2)2H2SO4于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。溶液B溶解10.00g六次甲基四胺(CH2)6N4于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。量取5.0mL溶液A和5.0mL溶液B，放在100mL容量瓶内，混匀后，在25±3静置24h，然后稀释至刻度，并混

29、匀。此贮存混悬液的浊度是400mg/L。注：各种溶液和贮存混悬液每月配一次。3）标准浊度混悬液吸取10.00mL贮存混悬液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度混匀，此混悬液的浊度为40mg/L。4）标准曲线的绘制用移液管分别吸取上述标准浊度混悬液（40mg/L）5、10、15、20、25、30mL置于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以上各液的浊度分别为2、4、6、8、10、12mg/L。在分光光度计上于420nm波长处，用3cm比色皿，以蒸馏水为对照，测定上述各液的吸光度，以浊度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5）实验步骤取色度不大，未过滤的水样，按本方法4）绘制标准

30、曲线的方法，以蒸馏水为对照，测定其吸光度，在标准曲线上查得相应水样的浊度。2.9 电导率的测定方法 测定方法：电导率仪直接测量1）开机：按下电源开关，预热30min。2）校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1“刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0mScm-1。3）测量： （1）调节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。 （2）调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值。 （3）调节“量程”开关至显示器有读数，若显示值熄灭表示量程太小。 （4）先用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，再用被测溶液清洗一次，把电极浸入被

31、测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。4）结束：用蒸馏水清洗电极；关机。 注： 1. 清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置。 2. 使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中；关闭电源开关，不要拔下电极和电源插座 3. 电极在测试前、后要用蒸馏水冲洗，并用干净的滤纸吸干电极上的水。2.10 铁离子的测定 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。1）原理亚铁离子在PH值39的条件下，与邻菲罗啉（1，10二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+Fe（C12H8N2）32+此络合离子在PH值34.5时最为稳定

32、。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。2）试剂1+1盐酸溶液。1+1氨水。刚果红试纸。10%盐酸羟胺溶液。0.12%邻菲罗啉溶液。 铁标准溶液的配制：称取0.864g硫酸铁铵FeNH4（SO4）2·12H2O溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3） 仪器分光光度计。4）分析步骤a 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0

33、，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。b 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，

34、再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。  5）分析结果的计算  水样中总铁离子含量X（毫克/升），按下式计算：  式中：A从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克； Vw水样体积，毫升。6）允许差水中总铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。7）结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。 注：1、循环冷却水中铁含量常以三氧

35、化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。2、分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加5mL 22%醋酸铵溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应重新绘制标准曲线。3、 试验过程中一定要小心谨慎，避免移液管碰触到锥形瓶壁上，从而造成污染，影响实验结果。2.11 循环水防腐实验本实验用以监测或评价冷却水系统的腐蚀状况。一般将预先处理和称重后的金属试片置入测试系统一段时间(如3090天)，然后取出观察腐蚀情况，清洗称重，确定金属年腐蚀率(以密耳/年计，1mpy=0.0254mm/a)、腐蚀的类型以及点蚀深度等。其中，腐蚀类型分为电偶腐蚀、缝隙腐蚀、坑蚀、晶间腐蚀、脱层腐蚀(选择性浸蚀)、应力腐蚀。金属挂片的数据除受腐蚀介质影响外，还与挂片表面处理、放置部位、暴露时间长