燃煤电厂化学水处理三种测铁方法探析

1、燃煤电厂化学水处理三种测铁方法探析【摘要】针对燃煤电厂机组正常运行时水样含铁在 20ppb以下时，重点分析比较三种测铁工艺技术的差别，探 讨三种工艺方法在不同工况条件下，选择不同的检测分析方 法，为火电机组的安全、经济运行提供科学、及时、准确、 精密的监测分析数据。【关键词】燃烧电厂；化学分析；测铁方法1. 引言燃煤发电厂化学水处理分析是汽轮机安全、经济运行的 保障，在我厂的日常水汽检查中，需要对给水、主蒸汽、及 精处理水样进行铁含量检测，铁含量标准会有相应的变动， 但基本都要求在20ppb以下，正常情况下水样的含铁量一般 在loppb以下。而在机组启动时和一些突发情况的时候，我 们也会随时对

2、水样的铁含量进行监测。为此我们厂的水化验 室内准备了两台可以检测铁的仪器：hach dr5000. hitachi 原子吸收光谱仪，日常工作中，我们主要选择hach dr5000 检测水样的含铁量。在此将国标测铁法、hach dr5000测铁 法以及原子吸收石墨测铁法三种方法进行一次对比实验，让 实验者更好的根据实际需要和条件选择不同的测定方法。2. 两种原理测定水中铁有两种原理。2. 1原理一用盐酸释胺将高价铁还原成亚铁，在ph值45的条件 下，低铁离子和邻菲罗咻生成稳定的浅红色络合物，在波长 510nm处有最大光吸收。该方法的测定范围在5200ppb, 测得的结果为全铁。该原理是通过统一铁

3、的形式，使其生成稳定的络合物， 然后通过对特定光波的吸收值变化来判断含铁量的多少。运用该原理的实验方法有国标邻菲罗咻分光光度测铁 法、hach dr5000测铁法。2.2原理二水中铁离子被原子化后，吸收来自铁元素空心阴极灯发 出的共振线，吸收共振线的量与样品中铁元素的含量成正 比，在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强 度，与标准系列比较定量。该方法的测定范围在30ppb以下, 测得的结果为全铁。运用该原理的实验方法有原子吸收石墨测铁法。3. 三种试验方法燃煤火电厂化学水处理分析所用的三种测铁方法，分别 是国标邻菲罗咻分光光度测铁法、hach dr5000分光光度计 测铁法、原子吸收

4、石墨测铁法。重点分析比较这三种方法测 20ppb以下微量铁的工艺差别。针对不同工况条件选择不同 的分析方法具有十分重要的意义。实验方法是通过化验已知 浓度水样5ppb、loppb、20ppb铁标液以及未知浓度电厂同 种水样中的铁含量来对比出三种实验方法的优势和劣势。 由于所测铁含量较低，所以三种方法对实验过程中各项操作 要求都较高。测试水样选择为5ppb铁标液，loppb铁标液，20ppb铁 标液以及随机抽取我厂#1机组给水及主蒸汽水样这5份水样 进行对照实验。3. 1国标邻菲罗咻分光光度测铁法（1）试剂10%盐酸務胺溶液，0.1%邻菲罗咻溶液，乙酸一乙酸铁 缓冲液，铁工作溶液，浓盐酸，浓氨水

5、（优级纯），（1 + 1） 氨水，刚果红试纸。（2）仪器由于我厂没有751分光光度计，所以使用hach dr5000 进行国标邻菲罗咻测铁法测铁曲线的绘制，25ml石英比色 皿。（3）实验分析步骤国标邻菲罗咻分光光度法测水中总铁含量：取铁工作溶 液，配成 oppb、loppb> 20ppb> 30ppb> 40ppb 铁含量的标 准液。将配置好的标准溶液分别移入相对应的100 ml烧杯 中，各加入lml浓盐酸，加热浓缩至体积略小于25ml,冷却 至3（tc左右，加入lml 10%盐酸務胺，摇匀，静置5min, 加入5mlo. 1%邻菲罗咻溶液，摇匀后每个烧杯内放入一小块 刚果

6、红试纸，用氨水调节ph至3. 84.1,使刚果红试纸恰 由蓝色转变为紫色，然后依次加入5. oml乙酸一乙酸铁缓冲 液。摇匀后移入原50ml容量瓶中，再用高纯水稀释至刻度。 在dr5000分光光度计上，用510nm, 25ml比色皿，以高纯 水作参比测量吸光度，绘制测铁曲线。水样同样用以上相同的步骤进行浓缩、发色并在dr5000 已绘制的测铁曲线中进行读数。3.2 hach dr5000分光光度计测铁法（1）试剂0. 1m硫酸溶液，hach药剂21057-69o（2）仪器hach dr5000分光光度计，25ml石英比色皿。（3）实验分析步骤由于仪器自带的程序测铁范围为121800ppb,而我

7、厂 正常水样含铁量多数在20ppb以下甚至loppb以下，所以可 以先配制好loppb> 20ppb、30ppb的铁标液,分别取10ml 水样到四个石英比色皿，用0. 1m硫酸溶液调节水样的ph值 至35之间，在水样比色皿中加入hach药剂21057-69,选 择波长510nm下的测量环境，按计时三分钟，用专用的擦拭 布对比色皿表面进行擦拭，到时后将四个石英比色皿分别先 后放入分光光度计样品槽中，绘制曲线，线性相关系数应大 于0. 995,保存这个用户程序，专门测量30ppb以下的全铁。做水样时，先取10ml水样及高纯水到两个石英比色皿, 用0. 1m硫酸溶液调节水样的ph值至35之间，

8、在水样比 色皿中加入hach药剂21057-69,选择测铁程序，按计时三 分钟，对比色皿表面进行擦拭，到时后将高纯水石英比色皿 读零，再将水样放入读数3. 3原子吸收石墨测铁法（1）试剂浓硝酸，硝酸钠或者硝酸镁，20ppb铁标准溶液。氫气 （纯度99. 998%以上）。（2）仪器日立z-5000原子吸收光谱仪，石墨管，铁元素空心阴 极灯，样品杯。（3）实验分析步骤在100ml髙纯水和100ml30ppb铁标准溶液中以1 %的标 准加入浓硝酸（在进行原子吸收光谱分析时，分析溶液均要 加入1%的浓硝酸，使实验在一个酸性的环境下进行，而且 添加的量要准确使药剂对样品的影响尽量一致），再加入0.1%的

9、硝酸钠或者硝酸镁。用酒精清洗进样针头及附近区域，设置实验方法（加入基改剂后，需要相对应更改实验过 程中的加热温度）。用已加入浓硝酸的高纯水作为零标样， 30ppb铁硝酸标准液作为铁最高浓度校正标准工作溶液，设 置 oppb、5ppb、loppb、20ppb、30ppb 五个校正点。绘制铁 标准工作曲线，线性相关系数应大于0. 995o分析样品时将样品放入样品杯，选择绘制好的测铁曲 线，进行测定。4. 实验结果4.1国标邻菲罗咻分光光度测铁法实验数据4.2 hach dr5000分光光度计测铁法实验数据4.3原子吸收石墨测铁法实验数据5. 结论上述比较结果表明，国标邻菲罗咻分光光度测铁法、 ha

10、ch dr5000分光光度计测铁法与原子吸收石墨测铁法在 测定水样20ppb以下总铁均能得到较满意的结果。对比来说，国标邻菲罗咻分光光度测铁法耗时较长，在 已有测铁曲线下，将样品进行浓缩、发色需要23个小时, 是这三种测铁方法中耗时最长的方法，而且实验过程所加的 药剂较多，必须保证所配药剂的纯度及所用器皿的洁净度， 但对于初学者或还不了解测铁原理的人员来说来说，选择这 个方法，可以更好的了解整个实验的基础原理，又能练习实 验操作。另外两个测铁方法实验时间较短，如果需要测铁的 水样较多，而且水样的铁含量基本在30ppb以下，原子吸收 石墨测铁法是最好的选择，因为日立z-5000原子吸收光谱 仪的

11、进样平台上可以同时放置60个未知水样进行测量，平 均做一个样需要2分钟左右。如果像平时只需要测量几个样 品时，可以选择hach dr5000分光光度计测铁法，这种方 法仅需要保证水样的ph值在35之间，加入一包厂家提供 的药剂，反应三分钟既能得到铁含量的数据，这种方法使用 的容器具最少，反应速度快，也是我们厂现在最常用的测铁 方法。实验证明，如果能保证测铁容器干净、所加药剂量相等、 按程序规程操作，这三种测定方法均能达到较好的准确度和 精密度。我国燃煤火电厂化学水处理分析工艺方法因各厂具 有不同的运行工况而由实验者根据实际需要和条件选择不 同的测定方法，为电厂安全运行及时提供科学准确精密监测 数据。参考文献：1 水质分析方法国家标准汇编m,北京，中国标准 出版社，1996.