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文档简介
1、学习必备欢迎下载新乡医学院有机化学实验课教案首页一、实验名称二、授课对象三、教学目标四、教学内容五、教学安排与课时分配六、授课重点授课教师姓名及职称:呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备药学专业授课形式实验教学1 掌握康尼查罗反应的原理和操作方法2 复习萃取,蒸馏,重结晶等基本操作1 、康尼查罗反应的原理和操作方法。2 、复习蒸馏,重结晶等基本操作1、教师讲解40 min2、学生操作教师辅导120 min合成原理及分离提纯的基本操作练习1 、温度的控制七、注意事项2 、重结晶时控制水的用量3 、活性炭的使用八、授课方法九、使用教材十、教研室审查意见教师示范讲述,学生操作有机化学实验自编教材主任签字新乡医学
2、院化学教研室年月日学习必备欢迎下载实验呋喃甲醇与呋喃甲酸的制备一、实验目的了解通过康尼查罗(Cannizzaro )反应制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的原理及操作方法。二、实验原理伯醇可以被氧化成醛,醛又可以被氧化成酸;反之,酸可以被还原成醛,醛进而被还原成成醇。因此醛既可以被氧化成酸,又可以被还原成醇。OOCH2 OHCHOCOOHHH没有 -H 的醛在浓碱的作用下可发生自身氧化还原反应,即一分子醛被还原成醇,另一分子醛被氧化成酸,这是一种歧化反应,称为康尼查罗反应。例如:2+ NaOH+OCHOOCH 2OHOCO2NaH +OCO2H在反应中,呋喃甲醛分子被氧化成呋喃甲酸,同时被还原生成呋喃甲醇
3、。反应的实质是羰基的亲核加成反应。呋喃甲醇溶于乙醚,呋喃甲酸钠易溶于水,因此,利用乙醚萃取很容易将二者分离。乙醚层蒸馏得到呋喃甲醇,水层加无机酸,呋喃甲酸钠转化成呋喃甲酸析出。三、试剂9.5 g(8.2 mL ,0.1 mol )呋喃甲醛 1 (新蒸), 4 g( 0.1 mol )氢氧化钠,乙醚,浓盐酸,无水碳酸钾四、实验步骤1、将 4 g 氢氧化钠溶于盛有6 mL 水的 100 mL 的烧杯中,将烧杯置于冰水浴中冷却内容物至5 左右,不断搅拌下滴加呋喃甲醛8.2 mL ,维持反应温度在812 之间。加完后,仍保持此温度继续搅拌30min ,反应即可完成,得米黄色浆状物。2、在搅拌下加入适量的水(约10 mL )使固体全溶,此时溶液呈暗红色。将溶液转入分液漏斗中用乙醚分四次( 20 mL 、 15 mL 、 10 mL 、 5 mL )萃取,合并醚萃取液,用无水碳酸钾干燥后,先在水浴上蒸去乙醚,然后蒸馏呋喃甲醇,收集169172 的馏分。学习必备欢迎下载3、乙醚萃取后的水溶液在搅拌下慢慢加入浓盐酸,酸化至 pH 为 23,则析出结晶。 充分冷却后抽滤,产物用少量冷水洗涤,抽干后收集产品。粗产物用水重结晶,得白色针状呋喃甲酸,。五、思考题1. 本实验根据什么原理来分离和提纯呋喃甲醇和呋喃甲酸?2. 在反应过程中析出的米黄
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