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文档简介

1、tas-990 型原子吸取分光光度计操作保护作业指导书1 适用范畴本指导书适用于tas-990 型原子吸取分光光度计的使用保护和保养;2 编制依据2.1 tas-990 型原子吸取分光光度计使用保护说明书 ;2.2 环境监测仪器设备操作与保护保养规章;3 仪器操作步骤3.1 开机依次打开打印机,显示器,运算机电源开关,等运算机完全启动后,打开原子吸取主机电源;3.2 仪器联机初始化;3.2.1 在运算机桌面上双击aawin图标,显现窗口,挑选联机方式,点击确定 ,显现仪器初始化界面;等待3-5分钟联机初始化过程 ,等初始化各项显现确定后,将弹出挑选元素灯和预热灯窗口;3.2.2 依照用户需要挑

2、选工作灯和预热灯 双击元素灯位置 ,可更换所在灯位置上的元素符号 ;点击下一步,显现设置元素测量参数窗口;3.2.3 可以依据需要更换光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数, (一般工作灯电流, 预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更换; )设置完成后点击下一步;显现设置波长窗口;3.2.4 不要更换默认的波长值,直接点击寻峰;将弹出寻峰窗口, (依据所选元素灯元素不同,整个过程需要时间不同,一般在 13 分钟)等寻峰过程完成后,点击关闭;点击下一步,点击完成;3.3 设置样品点击样品,弹出样品设置向导窗口3.3.1 挑选校正方法(一般为标准曲线法) ,曲线方程(一般为一次方程) ,和浓度单位,

3、输入样品名称和起始编号,点击下一步;3.3.2 输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和削减标准样品的数量),点击下一步;3.3.3 可以挑选需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要)然后点击下一步;3.3.4 输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成;3.4 设置参数点击参数,弹出测量参数窗口;3.4.1 常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几 次运算出平均值) ,挑选测量方式(手动或自动,一般为自动),输入间隔时间和采样延时 (一般均为 1 秒),石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置;3.4.2 显示:设置吸光值最小值和最大值一

4、般为(00.7)以及刷新时间(一般 300 秒)3.4.3 信号处理:设置运算方式(一般火焰吸取为连续或峰高,石墨炉 多用峰面积),以及积分时间和滤波系数; (火焰积分时间一般为1 滤波系数为 0.3 秒,石墨炉多用5 秒和 1 秒);3.4.4 质量掌握:(适用于带自动进样的设备)点击确定,退出参数设置窗口;3.5 火焰吸取的光路调整3.5.1 火焰吸取测量方法下,点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器参 数设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正 下方,假如有偏离,更换位置中相应的数字,点击执行,可以反复调剂, 直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方; (如不平行, 可以通

5、过用手调剂燃烧头角度来完成)点击确定退出燃烧器参数设置窗口;3.6 能量平稳火焰点燃几分钟钟后,点击能量,再点击能量自动平稳;3.7 测量a 火焰吸取的测量过程(1)依次打开空气压缩机的风机开关,工作开关,调剂压力调剂阀, 使得空气压力稳固在0.2 0.25mpa 后,打开乙炔钢瓶主阀,调剂出口压力在 0.05 0.06mpa(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在0.05 0.06mpa 指点火后的压力)检查水封,点击点火第一次点火时有点火提示窗口弹出,,点击确定将开头点火,等火焰稳固后第一吸喷纯洁水;以防止燃烧头结盐;( 2)点击测量下的测量 ,开头或,吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准

6、溶液和未知样品,击开头,进行测量;测量完成后,点击终止,完成 测量,退出测量窗口;拦住火焰探头熄火(假如不再需要连续测量其他元 素,请关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭),点击确定,退出熄火提示窗口,吸喷纯水 1 分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐;( 3)点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,打算测量数据的牢靠性,进行储存或打印处理;b 石墨炉测量过程(1)打开冷却水,打开氩气钢瓶主阀,调剂出口压力在0.6 0.8;(2)光路调整:点击仪器下石墨管或,装入石墨管,点击确定;点击仪器下的原子化器位置,点击两边的箭头转变数字,点击执行,通过反复调剂原子化器位置中的数字使吸光值降到最低;点击确定退

7、出原子化器位置窗口;用手调剂石墨炉炉体高低和角度,使得吸光值最低;点击能量,点击自动能量平稳,等能量平稳完毕后,点击关闭,退出能量调剂窗口;(3)点击仪器下的石墨炉加热程序或点击,弹出石墨炉加热程 序设置窗口;输入相应的温度和升温时间以及保持时间,一般为4 步,分为干燥阶段,灰化阶段,原子化阶段和净化阶段;干燥阶段一般为100 度,灰化阶段,原子化阶段温度设置随待测元素不同而不同,净化阶段要求温度高于原子化阶段温度50100 度,升温 1 秒保持 1 秒;(留意原子化阶段要关闭内气流量,太高的温度将极大的降低石墨管寿命)遵循原就:a、灰化阶段温度在答应范畴内越高越好,原子化阶段温度在答应范畴内

8、越低高越好; b、冷却时间以冷却完毕后石墨炉体降温到室温为最好;(4)点击测量下的测量,开头 或,使用微量进样器进样;点击校零,开头,进行测量;完成测量后,点击终止,退出测量窗口;(5)点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,打算测量的牢靠性,进行储存或打印处理;4 关机过程依次关闭 aawin软件,原子吸取主机电源, 乙炔钢瓶主阀, 石墨炉留意关闭氩气钢瓶主阀,冷却水) ,空压机工作开关,按放水阀,排空压缩机中的冷凝水,关闭风机开关,退出运算机window 操作程序,关闭打印机,显示器和运算机电源;盖上仪器罩,检查乙炔,氩气,冷却水,是否已经关闭,清理试验室;5 留意事项5. 1 假如开机

9、次序不对,可能显现 com 口被占用,无法联机的现象, 这时需要关闭原子吸取主机电源开关,重新启动运算机,等待 windows 完全启动后再开启原子吸取主机电源开关,将联机正常;5.2 开机初始化时,假如在工作灯位置没有元素灯,或原子化器挡光,可能造成初始化过程中的波长电极初始化失败;工作中假如工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同,或原子化器挡光,将造成寻峰失败,显现灯能量不足,负高压超上限的提示;5.3 点火前后,乙炔钢瓶压力可能有变化,留意调剂出口压力;当燃气流量小于 1200 时可能点火失败或吸喷溶液后自动熄火,这时需要调高燃气流量到 1500,再点火;5.4 在使用氘灯扣背

10、景时,有可能显现不点火的现象,这时用东西拦住火焰探头,等喷火后去除挡光物,即可正常工作;5.5 点击元素灯可以弹出设置元素测量参数,在这窗口下,双击元素灯位置将打开元素周期表,可以依据需要转变灯的元素符号,也用于测量工作中更换工作灯的设置,点击后元素灯后,依据提示,重复“二2”步骤执行;5.6 换灯的使用假如要测量的元素,在目前灯座上没有相应的元 素灯,需要从灯座上重新插入新的元素灯时,点击换灯,将弹出更换元素灯窗口,将新的元素灯插入相应的灯位置上,点击确定,然后点击元素灯依据提示,重复“八5,二 2”步骤执行;(目的在于不带电插拔元素灯以免造成仪器电路的损坏; )5.7 假如寻峰完毕后显现的

11、不是仪器默认的特点峰值,需要点击仪器 下的波长定位(或直接使用键盘上的f3 键),输入需要的波长值,点击确定退出波长定位窗口,再点击能量,点击自动能量平稳,等能量平稳完毕后,点击关闭,退出能量调剂窗口;再进行测量;5.8 点火和石墨炉状态下进样前必需调整光路;否就影响测量结果;5.9 点击仪器下的测量方法,可以在火焰吸取,火焰发射,氢化物和石墨炉等测量方法间切换5.10 其他未列举的软件使用技巧等信息,您可以在软件帮忙菜单下获得;备注:1仪器安装环境严格执行 “普析通用原子吸取分光光度计安装环境要求“中的要求;2本规程仅供操作者参考,相关内容应以操作手册为准;6 记录zchj/js-015 仪器使用记录表zch

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