石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析

1、石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法以及近几年来发展起来的icp-ms法。其中石墨炉原子吸收法灵敏度高，适合于食品中微量铅的测定。但石墨炉原子吸收法重现性稍差，为了提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究，确定了仪器的最佳工作条件。 1 材料及样品预处理 1.1 主要仪器与试剂：美国cem公司mars_5型微波消化系统；varian220型原子吸收光谱仪；普通涂层石墨管；1 000 mg/l铅标准储备液；120 g/l磷酸氢二铵溶液；优级纯硝酸双氧水；18.2去离子水。 1.2 样品预处理：向微波消

2、化罐中称取食品鲜样0.5000 g1.0000 g，加8 ml硝酸和2 ml双氧水，盖紧消化罐，放入微波消化系统中按程序消解，同时做空白及质量控制试验。消解液完全冷却后，在通风橱中转移至50 ml烧杯，低温加热赶酸，并定容至25 ml待测。 1.3 微波消解条件：见表1。 2 测定 2.1 仪器条件：波长：283.3 nm；光谱带宽：0.2 nm；灯电流：7.0 ma；干燥温度及时间：85120，55 s；灰化温度及时间：600，10.8 s；原子化温度及时间：2 200，5 s；背景较正为氘灯。 2.2 标准工作曲线：将铅标准储备液用1%硝酸溶液稀释为40 g/l的铅标准工作液备用。 2.3

3、 测定：确定母液、制备液、基体改进剂及样品液杯位后，分别取各液于各测定杯中，按设定的仪器工作条件测定。 3 结果与讨论 3.1 微波消解条件的优化 3.1.1 消解试剂的选择：使用硝酸、硝酸+双氧水（41）两种试剂对食品进行消解试验。实验表明，两者均能较快消解完全，但用硝酸+双氧水（41）消解完全后基体干扰较硝酸小，故选择硝酸+双氧水（41）作为消解试剂。 3.1.2 消解条件的选择：在0.5 g食品试样中加入8.0 ml硝酸、2.0 ml过氧化氢，在额定功率下，设定不同的温度和加热时间进行试验，最佳微波消解条件的选定见表1。 3.2 基体改进剂及量的选择：各种食品的基体成分对pb的测定有不同

4、程度的影响，必须在样品溶液中加入基体改进剂，减轻干扰。国颁标准检验方法中通常采用磷酸铵盐。通过实验对磷酸二氢铵溶液的浓度进行了选择，结果表明加入磷酸二氢铵量为样品量的10%为宜。 3.3 石墨炉工作条件选择：在450750进行最佳灰化温度选择试验。结果表明，灰化温度在600650时出现平台，考虑到石墨管的使用寿命，选择600。当原子化温度达到2 200，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，所以选择2 200为最佳原子化温度。 3.4 共存离子的影响：通过实验发现，常见fe3+、mn2+、cu2+、zn2+、al3+、ca2+、mg2+、sr2+、so42-等共存离子不影响铅的测定。 3.5 方法检出限：将2 g/l铅标准液在与样品相同的实验条件下测定11次，计算其（xs），以3倍标准差对应的铅含量作为检出限。本方法检出限为0.26 g/l。 3.6 精密度和准确度：对茶叶标样、玉米、面粉、奶粉、葡萄酒平行测定5次，结果显示（见表2），样品相对标准偏差（rsd）在1.2%4.8%，加标回收率在95.2%101.2%，茶叶标样测定结果为4.2 mg/kg标准参考值为（4.40.3）mg/kg。由此说明该实验方法有